CN107400347A - 一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法，本发明将石墨烯通过有机化处理后与聚碳酸酯混合分散，有效的提高了石墨烯与聚合物基体的相容性，提高了成品的稳定性强度，采用十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷处理，将氟离子引入到聚合物表面，增大了聚合物与水的接触角，有效的提高了成品材料的表面疏水性能。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产，由于聚碳酸酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。
聚碳酸酯是一种强韧的热塑性树脂，可由双酚A和氧氯化碳(COCl2)合成。现较多使用的方法为熔融酯交换法，其目前发展势头非常迅猛，正迅速地延伸并融入到计算机制造、航空航天、蓝光等工业产业化方面，涉及到诸多高新技术领域，此外因为其性能的特殊性，在其他树脂的共同作用下，对进行与共混的方式，形成共聚物或合金类产物，使其性能更加完善，所得的产物性能十分优异，能够完全适应多种特定应用领域的环境；
随着目前复合材料的应用越来越广，对材料的要求也越来越高，聚碳酸酯质轻，耐候性较好，但是其表面疏水性低、硬度低，长期至于潮湿环境中容易造成损毁，抗冲击性差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2-3重量份的硬脂酸钙、1-2重量份的硬脂酸钡混合，加入到混合料重量4-7倍的去离子水中，加入0.6-1重量份的饱和十八碳酰胺，搅拌均匀，得酰胺分散液；
(2)取10-14重量份的氧化石墨烯，加入到其重量5-8倍的季戊四醇中，加入2-3重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，滴加20-25重量份的、浓度为60-70％的硫酸，滴加完毕后加入到混合料重量3-4倍的聚乙烯吡咯烷酮中，升高温度为86-90℃，保温搅拌1-2小时，出料，冷却至常温，得烷基酯化氧化石墨烯溶液；
(3)取1-3重量份的山梨坦单油酸酯，加入到其重量10-14倍四氢呋喃中，搅拌均匀，得酯分散液；
(4)取上述烷基酯化氧化石墨烯溶液、酯分散液混合，搅拌均匀，加入0.7-1重量份的氢氧化锂，升高温度为70-80℃，保温搅拌2-3小时，蒸馏，除去四氢呋喃，得甲基氧化石墨烯分散液；
(5)取上述甲基氧化石墨烯分散液，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入5-7重量份的硼氢化钠，升高温度为60-70℃，保温搅拌3-5小时，过滤，将沉淀水洗，真空90-100℃下干燥完全，得甲基石墨烯；
(6)取上述甲基石墨烯，加入到其重量10-13倍的二甲基甲酰胺中，超声3-5分钟，得甲基石墨烯酰胺分散液；
(7)将110-130重量份的聚碳酸酯送入到反应釜中，升高温度为70-85℃，加入到上述甲基石墨烯酰胺分散液，超声10-20分钟，加入0.8-1重量份的过氧化二异丙苯，保温搅拌1-2小时，出料，搅拌至常温，抽滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述硬质疏水聚碳酸酯材料。
本发明的优点：
本发明将季戊四醇与硫酸混合酯化，得到的硫酸酯为甲基化助剂，然后将氧化石墨烯通过十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷处理，与山梨坦单油酸酯的分散液混合，以氢氧化锂为催化剂，得甲基氧化石墨烯，然后以硼氢化钠为还原剂，将氧化石墨烯还原，得到甲基石墨烯，然后将其分散到酰胺分散液中，以过氧化二异丙苯为交联剂，与聚碳酸酯形成共混交联，得到复合材料；
本发明将石墨烯通过有机化处理后与聚碳酸酯混合分散，有效的提高了石墨烯与聚合物基体的相容性，提高了成品的稳定性强度，采用十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷处理，将氟离子引入到聚合物表面，增大了聚合物与水的接触角，有效的提高了成品材料的表面疏水性能。
具体实施方式
实施例1
一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取3重量份的硬脂酸钙、2重量份的硬脂酸钡混合，加入到混合料重量7倍的去离子水中，加入1重量份的饱和十八碳酰胺，搅拌均匀，得酰胺分散液；
(2)取14重量份的氧化石墨烯，加入到其重量8倍的季戊四醇中，加入3重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，滴加25重量份的、浓度为60-70％的硫酸，滴加完毕后加入到混合料重量4倍的聚乙烯吡咯烷酮中，升高温度为86-90℃，保温搅拌2小时，出料，冷却至常温，得烷基酯化氧化石墨烯溶液；
(3)取3重量份的山梨坦单油酸酯，加入到其重量10-14倍四氢呋喃中，搅拌均匀，得酯分散液；
(4)取上述烷基酯化氧化石墨烯溶液、酯分散液混合，搅拌均匀，加入1重量份的氢氧化锂，升高温度为80℃，保温搅拌3小时，蒸馏，除去四氢呋喃，得甲基氧化石墨烯分散液；
(5)取上述甲基氧化石墨烯分散液，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入7重量份的硼氢化钠，升高温度为70℃，保温搅拌5小时，过滤，将沉淀水洗，真空100℃下干燥完全，得甲基石墨烯；
(6)取上述甲基石墨烯，加入到其重量13倍的二甲基甲酰胺中，超声5分钟，得甲基石墨烯酰胺分散液；
(7)将130重量份的聚碳酸酯送入到反应釜中，升高温度为85℃，加入到上述甲基石墨烯酰胺分散液，超声20分钟，加入1重量份的过氧化二异丙苯，保温搅拌2小时，出料，搅拌至常温，抽滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述硬质疏水聚碳酸酯材料。
实施例2
(1)取2重量份的硬脂酸钙、1重量份的硬脂酸钡混合，加入到混合料重量4倍的去离子水中，加入0.6重量份的饱和十八碳酰胺，搅拌均匀，得酰胺分散液；
(2)取10重量份的氧化石墨烯，加入到其重量5倍的季戊四醇中，加入2重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，升高温度为60℃，保温搅拌1小时，滴加20重量份的、浓度为60％的硫酸，滴加完毕后加入到混合料重量3倍的聚乙烯吡咯烷酮中，升高温度为86℃，保温搅拌1小时，出料，冷却至常温，得烷基酯化氧化石墨烯溶液；
(3)取1重量份的山梨坦单油酸酯，加入到其重量10-14倍四氢呋喃中，搅拌均匀，得酯分散液；
(4)取上述烷基酯化氧化石墨烯溶液、酯分散液混合，搅拌均匀，加入0.7重量份的氢氧化锂，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，蒸馏，除去四氢呋喃，得甲基氧化石墨烯分散液；
(5)取上述甲基氧化石墨烯分散液，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入5重量份的硼氢化钠，升高温度为60℃，保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥完全，得甲基石墨烯；
(6)取上述甲基石墨烯，加入到其重量10倍的二甲基甲酰胺中，超声3分钟，得甲基石墨烯酰胺分散液；
(7)将110重量份的聚碳酸酯送入到反应釜中，升高温度为70℃，加入到上述甲基石墨烯酰胺分散液，超声10分钟，加入0.8重量份的过氧化二异丙苯，保温搅拌1小时，出料，搅拌至常温，抽滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述硬质疏水聚碳酸酯材料。
性能测试：
本发明的聚碳酸酯材料的水接触角：115-120度；
拉伸强度为62-64Mpa；
传统聚碳酸酯的水水接触角：60-70度；
拉伸强度为30-40Mpa；
可以看出，本发明的材料具有更好的表面疏水性和力学性能。
Claims (1)
1.一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取2-3重量份的硬脂酸钙、1-2重量份的硬脂酸钡混合，加入到混合料重量4-7倍的去离子水中，加入0.6-1重量份的饱和十八碳酰胺，搅拌均匀，得酰胺分散液；
(2)取10-14重量份的氧化石墨烯，加入到其重量5-8倍的季戊四醇中，加入2-3重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，滴加20-25重量份的、浓度为60-70％的硫酸，滴加完毕后加入到混合料重量3-4倍的聚乙烯吡咯烷酮中，升高温度为86-90℃，保温搅拌1-2小时，出料，冷却至常温，得烷基酯化氧化石墨烯溶液；
(3)取1-3重量份的山梨坦单油酸酯，加入到其重量10-14倍四氢呋喃中，搅拌均匀，得酯分散液；
(4)取上述烷基酯化氧化石墨烯溶液、酯分散液混合，搅拌均匀，加入0.7-1重量份的氢氧化锂，升高温度为70-80℃，保温搅拌2-3小时，蒸馏，除去四氢呋喃，得甲基氧化石墨烯分散液；
(5)取上述甲基氧化石墨烯分散液，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入5-7重量份的硼氢化钠，升高温度为60-70℃，保温搅拌3-5小时，过滤，将沉淀水洗，真空90-100℃下干燥完全，得甲基石墨烯；
(6)取上述甲基石墨烯，加入到其重量10-13倍的二甲基甲酰胺中，超声3-5分钟，得甲基石墨烯酰胺分散液；
(7)将110-130重量份的聚碳酸酯送入到反应釜中，升高温度为70-85℃，加入到上述甲基石墨烯酰胺分散液，超声10-20分钟，加入0.8-1重量份的过氧化二异丙苯，保温搅拌1-2小时，出料，搅拌至常温，抽滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述硬质疏水聚碳酸酯材料。
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| CN107400347A true CN107400347A (zh) | 2017-11-28 |
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|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112094491A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-18 | 江苏华信新材料股份有限公司 | 一种石墨烯/聚碳酸酯复合材料的制备方法 |
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2017
- 2017-07-24 CN CN201710608923.9A patent/CN107400347A/zh active Pending
Cited By (2)
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| CN112094491A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-18 | 江苏华信新材料股份有限公司 | 一种石墨烯/聚碳酸酯复合材料的制备方法 |
| CN112094491B (zh) * | 2020-09-28 | 2023-04-14 | 江苏华信高新材料有限公司 | 一种石墨烯/聚碳酸酯复合材料的制备方法 |
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