CN107400347A - 一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法,本发明将石墨烯通过有机化处理后与聚碳酸酯混合分散,有效的提高了石墨烯与聚合物基体的相容性,提高了成品的稳定性强度,采用十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷处理,将氟离子引入到聚合物表面,增大了聚合物与水的接触角,有效的提高了成品材料的表面疏水性能。
Description
技术领域
本发明属于材料领域,具体涉及一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产,由于聚碳酸酯结构上的特殊性,现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。
聚碳酸酯是一种强韧的热塑性树脂,可由双酚A和氧氯化碳(COCl2)合成。现较多使用的方法为熔融酯交换法,其目前发展势头非常迅猛,正迅速地延伸并融入到计算机制造、航空航天、蓝光等工业产业化方面,涉及到诸多高新技术领域,此外因为其性能的特殊性,在其他树脂的共同作用下,对进行与共混的方式,形成共聚物或合金类产物,使其性能更加完善,所得的产物性能十分优异,能够完全适应多种特定应用领域的环境;
随着目前复合材料的应用越来越广,对材料的要求也越来越高,聚碳酸酯质轻,耐候性较好,但是其表面疏水性低、硬度低,长期至于潮湿环境中容易造成损毁,抗冲击性差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取2-3重量份的硬脂酸钙、1-2重量份的硬脂酸钡混合,加入到混合料重量4-7倍的去离子水中,加入0.6-1重量份的饱和十八碳酰胺,搅拌均匀,得酰胺分散液;
(2)取10-14重量份的氧化石墨烯,加入到其重量5-8倍的季戊四醇中,加入2-3重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷,升高温度为60-70℃,保温搅拌1-2小时,滴加20-25重量份的、浓度为60-70%的硫酸,滴加完毕后加入到混合料重量3-4倍的聚乙烯吡咯烷酮中,升高温度为86-90℃,保温搅拌1-2小时,出料,冷却至常温,得烷基酯化氧化石墨烯溶液;
(3)取1-3重量份的山梨坦单油酸酯,加入到其重量10-14倍四氢呋喃中,搅拌均匀,得酯分散液;
(4)取上述烷基酯化氧化石墨烯溶液、酯分散液混合,搅拌均匀,加入0.7-1重量份的氢氧化锂,升高温度为70-80℃,保温搅拌2-3小时,蒸馏,除去四氢呋喃,得甲基氧化石墨烯分散液;
(5)取上述甲基氧化石墨烯分散液,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,加入5-7重量份的硼氢化钠,升高温度为60-70℃,保温搅拌3-5小时,过滤,将沉淀水洗,真空90-100℃下干燥完全,得甲基石墨烯;
(6)取上述甲基石墨烯,加入到其重量10-13倍的二甲基甲酰胺中,超声3-5分钟,得甲基石墨烯酰胺分散液;
(7)将110-130重量份的聚碳酸酯送入到反应釜中,升高温度为70-85℃,加入到上述甲基石墨烯酰胺分散液,超声10-20分钟,加入0.8-1重量份的过氧化二异丙苯,保温搅拌1-2小时,出料,搅拌至常温,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,即得所述硬质疏水聚碳酸酯材料。
本发明的优点:
本发明将季戊四醇与硫酸混合酯化,得到的硫酸酯为甲基化助剂,然后将氧化石墨烯通过十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷处理,与山梨坦单油酸酯的分散液混合,以氢氧化锂为催化剂,得甲基氧化石墨烯,然后以硼氢化钠为还原剂,将氧化石墨烯还原,得到甲基石墨烯,然后将其分散到酰胺分散液中,以过氧化二异丙苯为交联剂,与聚碳酸酯形成共混交联,得到复合材料;
本发明将石墨烯通过有机化处理后与聚碳酸酯混合分散,有效的提高了石墨烯与聚合物基体的相容性,提高了成品的稳定性强度,采用十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷处理,将氟离子引入到聚合物表面,增大了聚合物与水的接触角,有效的提高了成品材料的表面疏水性能。
具体实施方式
实施例1
一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取3重量份的硬脂酸钙、2重量份的硬脂酸钡混合,加入到混合料重量7倍的去离子水中,加入1重量份的饱和十八碳酰胺,搅拌均匀,得酰胺分散液;
(2)取14重量份的氧化石墨烯,加入到其重量8倍的季戊四醇中,加入3重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷,升高温度为70℃,保温搅拌2小时,滴加25重量份的、浓度为60-70%的硫酸,滴加完毕后加入到混合料重量4倍的聚乙烯吡咯烷酮中,升高温度为86-90℃,保温搅拌2小时,出料,冷却至常温,得烷基酯化氧化石墨烯溶液;
(3)取3重量份的山梨坦单油酸酯,加入到其重量10-14倍四氢呋喃中,搅拌均匀,得酯分散液;
(4)取上述烷基酯化氧化石墨烯溶液、酯分散液混合,搅拌均匀,加入1重量份的氢氧化锂,升高温度为80℃,保温搅拌3小时,蒸馏,除去四氢呋喃,得甲基氧化石墨烯分散液;
(5)取上述甲基氧化石墨烯分散液,加入到其重量30倍的去离子水中,搅拌均匀,加入7重量份的硼氢化钠,升高温度为70℃,保温搅拌5小时,过滤,将沉淀水洗,真空100℃下干燥完全,得甲基石墨烯;
(6)取上述甲基石墨烯,加入到其重量13倍的二甲基甲酰胺中,超声5分钟,得甲基石墨烯酰胺分散液;
(7)将130重量份的聚碳酸酯送入到反应釜中,升高温度为85℃,加入到上述甲基石墨烯酰胺分散液,超声20分钟,加入1重量份的过氧化二异丙苯,保温搅拌2小时,出料,搅拌至常温,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,即得所述硬质疏水聚碳酸酯材料。
实施例2
(1)取2重量份的硬脂酸钙、1重量份的硬脂酸钡混合,加入到混合料重量4倍的去离子水中,加入0.6重量份的饱和十八碳酰胺,搅拌均匀,得酰胺分散液;
(2)取10重量份的氧化石墨烯,加入到其重量5倍的季戊四醇中,加入2重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷,升高温度为60℃,保温搅拌1小时,滴加20重量份的、浓度为60%的硫酸,滴加完毕后加入到混合料重量3倍的聚乙烯吡咯烷酮中,升高温度为86℃,保温搅拌1小时,出料,冷却至常温,得烷基酯化氧化石墨烯溶液;
(3)取1重量份的山梨坦单油酸酯,加入到其重量10-14倍四氢呋喃中,搅拌均匀,得酯分散液;
(4)取上述烷基酯化氧化石墨烯溶液、酯分散液混合,搅拌均匀,加入0.7重量份的氢氧化锂,升高温度为70℃,保温搅拌2小时,蒸馏,除去四氢呋喃,得甲基氧化石墨烯分散液;
(5)取上述甲基氧化石墨烯分散液,加入到其重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,加入5重量份的硼氢化钠,升高温度为60℃,保温搅拌3小时,过滤,将沉淀水洗,真空90℃下干燥完全,得甲基石墨烯;
(6)取上述甲基石墨烯,加入到其重量10倍的二甲基甲酰胺中,超声3分钟,得甲基石墨烯酰胺分散液;
(7)将110重量份的聚碳酸酯送入到反应釜中,升高温度为70℃,加入到上述甲基石墨烯酰胺分散液,超声10分钟,加入0.8重量份的过氧化二异丙苯,保温搅拌1小时,出料,搅拌至常温,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,即得所述硬质疏水聚碳酸酯材料。
性能测试:
本发明的聚碳酸酯材料的水接触角:115-120度;
拉伸强度为62-64Mpa;
传统聚碳酸酯的水水接触角:60-70度;
拉伸强度为30-40Mpa;
可以看出,本发明的材料具有更好的表面疏水性和力学性能。
Claims (1)
1.一种硬质疏水聚碳酸酯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取2-3重量份的硬脂酸钙、1-2重量份的硬脂酸钡混合,加入到混合料重量4-7倍的去离子水中,加入0.6-1重量份的饱和十八碳酰胺,搅拌均匀,得酰胺分散液;
(2)取10-14重量份的氧化石墨烯,加入到其重量5-8倍的季戊四醇中,加入2-3重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷,升高温度为60-70℃,保温搅拌1-2小时,滴加20-25重量份的、浓度为60-70%的硫酸,滴加完毕后加入到混合料重量3-4倍的聚乙烯吡咯烷酮中,升高温度为86-90℃,保温搅拌1-2小时,出料,冷却至常温,得烷基酯化氧化石墨烯溶液;
(3)取1-3重量份的山梨坦单油酸酯,加入到其重量10-14倍四氢呋喃中,搅拌均匀,得酯分散液;
(4)取上述烷基酯化氧化石墨烯溶液、酯分散液混合,搅拌均匀,加入0.7-1重量份的氢氧化锂,升高温度为70-80℃,保温搅拌2-3小时,蒸馏,除去四氢呋喃,得甲基氧化石墨烯分散液;
(5)取上述甲基氧化石墨烯分散液,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,加入5-7重量份的硼氢化钠,升高温度为60-70℃,保温搅拌3-5小时,过滤,将沉淀水洗,真空90-100℃下干燥完全,得甲基石墨烯;
(6)取上述甲基石墨烯,加入到其重量10-13倍的二甲基甲酰胺中,超声3-5分钟,得甲基石墨烯酰胺分散液;
(7)将110-130重量份的聚碳酸酯送入到反应釜中,升高温度为70-85℃,加入到上述甲基石墨烯酰胺分散液,超声10-20分钟,加入0.8-1重量份的过氧化二异丙苯,保温搅拌1-2小时,出料,搅拌至常温,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,即得所述硬质疏水聚碳酸酯材料。
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CN112094491A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-18 | 江苏华信新材料股份有限公司 | 一种石墨烯/聚碳酸酯复合材料的制备方法 |
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2017
- 2017-07-24 CN CN201710608923.9A patent/CN107400347A/zh active Pending
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CN112094491A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-18 | 江苏华信新材料股份有限公司 | 一种石墨烯/聚碳酸酯复合材料的制备方法 |
CN112094491B (zh) * | 2020-09-28 | 2023-04-14 | 江苏华信高新材料有限公司 | 一种石墨烯/聚碳酸酯复合材料的制备方法 |
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