CN108276563A - 一种防腐聚噻吩导电材料及其制备方法 - Google Patents

一种防腐聚噻吩导电材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防腐聚噻吩导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：噻吩150‑170、三氯化铁4‑6、羟基乙叉二膦酸2‑3、丙酸钙1‑2、防腐溶胶20‑30、十二烷基磺酸钠0.7‑1、异氰尿酸三缩水甘油酯1‑2，本发明实现了溶胶在聚噻吩间的分散相容性，提高了成品材料的力学稳定性强度，最后再以异氰尿酸三缩水甘油酯为交联剂，对聚噻吩进行交联改性，进一步提高了成品导电材料的力学和导电稳定性。

Description

一种防腐聚噻吩导电材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种防腐聚噻吩导电材料及其制备方法。
背景技术
导电高分子是一类含有共轭结构的高分子，通过化学、电化学或离子等方式掺杂可以使聚合物的电导率水平从绝缘级别达到金属级别，在电容器、能源、金属防腐和生物传感器方面具有良好的应用前景；聚噻吩及其衍生物具有热稳定性好、易于制备、掺杂后电导率高以及易脱掺杂的特性，因此广泛应用于电导体、光电材料、电磁屏蔽材料、微波吸收材料等诸多领域。但是未取代的噻吩的不溶解和不易加工的性能在一定程度上限制了其应用；
聚噻吩因其良好的光学、电学和环境稳定性，受到科研工作者的重视，其与无机纳米材料复合形成有机无机纳米复合材料，不仅由于无机物的引入改善其原有性能，而且因纳米效应及聚噻吩与无机物之间的协同作用，使得复合材料的性能优于单一组分性能的简单加和；然而在引入无机物的同时，由于无机物与聚噻吩的相容性差，从而可能会造成复合材料的稳定性降低，从而影响成品品质；
同时，由于聚噻吩作为复合材料，就要求其贮存稳定性高，耐候性好，环境对其导电等性能的影响作用小，防腐性好，因此，如果进一步提高成品复合品质的研究很有必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种防腐聚噻吩导电材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种防腐聚噻吩导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
噻吩150-170、三氯化铁4-6、羟基乙叉二膦酸2-3、丙酸钙1-2、防腐溶胶20-30、十二烷基磺酸钠0.7-1、异氰尿酸三缩水甘油酯1-2。
所述的防腐溶胶是由下述重量份的原料组成的：
钛酸四丁酯46-50、辛基异噻唑啉酮2-3、三聚氰胺1-2、双丙酮丙烯酰胺0.7-1、尼龙酸甲酯3-4。
所述的防腐溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取辛基异噻唑啉酮，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-55℃，加入三聚氰胺，保温搅拌20-25分钟，得氰胺醇溶液；
（2）取双丙酮丙烯酰胺，加入到混合料重量30-45倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取钛酸四丁酯，加入到上述酰胺溶液中，搅拌反应3-4小时，与上述氰胺醇溶液混合，升高温度为60-65℃，保温搅拌10-20分钟，加入尼龙酸甲酯，搅拌至常温，即得所述防腐溶胶。
一种防腐聚噻吩导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三氯化铁，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取丙酸钙、十二烷基磺酸钠混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（3）取羟基乙叉二膦酸、噻吩混合，在50-55℃下保温搅拌20-30分钟，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述三氯化铁水溶液、防腐溶胶，保温搅拌3-4小时，出料，得溶胶改性聚噻吩溶液；
（4）取上述溶胶改性聚噻吩溶液、水分散液混合，搅拌均匀，加入异氰尿酸三缩水甘油酯，超声10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述防腐聚噻吩导电材料。
本发明的优点：
本发明以钛酸四丁酯为前驱体，分散到酰胺溶液中，采用三聚氰胺处理，在处理的过程中引入辛基异噻唑啉酮，得到氰胺化防腐溶胶，本发明以噻吩为单体，以羟基乙叉二膦酸为酸掺杂剂，在三氯化铁氧化剂作用下聚合，在聚合过程中引入氰胺化防腐溶胶，通过溶胶与酸的反应，实现了溶胶在聚噻吩间的分散相容性，提高了成品材料的力学稳定性强度，最后再以异氰尿酸三缩水甘油酯为交联剂，对聚噻吩进行交联改性，进一步提高了成品导电材料的力学和导电稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种防腐聚噻吩导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
噻吩170、三氯化铁6、羟基乙叉二膦酸3、丙酸钙2、防腐溶胶30、十二烷基磺酸钠1、异氰尿酸三缩水甘油酯2。
所述的防腐溶胶是由下述重量份的原料组成的：
钛酸四丁酯50、辛基异噻唑啉酮3、三聚氰胺2、双丙酮丙烯酰胺1、尼龙酸甲酯4。
所述的防腐溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取辛基异噻唑啉酮，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-55℃，加入三聚氰胺，保温搅拌25分钟，得氰胺醇溶液；
（2）取双丙酮丙烯酰胺，加入到混合料重量45倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取钛酸四丁酯，加入到上述酰胺溶液中，搅拌反4小时，与上述氰胺醇溶液混合，升高温度为65℃，保温搅拌20分钟，加入尼龙酸甲酯，搅拌至常温，即得所述防腐溶胶。
一种防腐聚噻吩导电材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取三氯化铁，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取丙酸钙、十二烷基磺酸钠混合，加入到混合料重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（3）取羟基乙叉二膦酸、噻吩混合，在55℃下保温搅拌30分钟，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述三氯化铁水溶液、防腐溶胶，保温搅拌4小时，出料，得溶胶改性聚噻吩溶液；
（4）取上述溶胶改性聚噻吩溶液、水分散液混合，搅拌均匀，加入异氰尿酸三缩水甘油酯，超声10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空55℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述防腐聚噻吩导电材料。
实施例2
一种防腐聚噻吩导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
噻吩150、三氯化铁4、羟基乙叉二膦酸2、丙酸钙1、防腐溶胶20-30、十二烷基磺酸钠0.7、异氰尿酸三缩水甘油酯1。
所述的防腐溶胶是由下述重量份的原料组成的：
钛酸四丁酯46、辛基异噻唑啉酮2、三聚氰胺1、双丙酮丙烯酰胺0.7、尼龙酸甲酯3。
所述的防腐溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取辛基异噻唑啉酮，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入三聚氰胺，保温搅拌20分钟，得氰胺醇溶液；
（2）取双丙酮丙烯酰胺，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取钛酸四丁酯，加入到上述酰胺溶液中，搅拌反应3小时，与上述氰胺醇溶液混合，升高温度为60℃，保温搅拌10分钟，加入尼龙酸甲酯，搅拌至常温，即得所述防腐溶胶。
一种防腐聚噻吩导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三氯化铁，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取丙酸钙、十二烷基磺酸钠混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（3）取羟基乙叉二膦酸、噻吩混合，在50℃下保温搅拌20分钟，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述三氯化铁水溶液、防腐溶胶，保温搅拌3小时，出料，得溶胶改性聚噻吩溶液；
（4）取上述溶胶改性聚噻吩溶液、水分散液混合，搅拌均匀，加入异氰尿酸三缩水甘油酯，超声10分钟，过滤，将沉淀水洗，真空50℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述防腐聚噻吩导电材料。
性能测试：
本发明实施例1的防腐聚噻吩导电材料：
拉伸强度：36.1 Mpa；
电导率为0.10 S/cm；
本发明实施例2的防腐聚噻吩导电材料：
拉伸强度：38.2Mpa；
电导率为0.13S/cm；
对比性能测试：
市售聚噻吩的拉伸强度：20-30 Mpa、电导率为0.1-1×10-4S/cm。

Claims (4)

1.一种防腐聚噻吩导电材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
噻吩150-170、三氯化铁4-6、羟基乙叉二膦酸2-3、丙酸钙1-2、防腐溶胶20-30、十二烷基磺酸钠0.7-1、异氰尿酸三缩水甘油酯1-2。
2.根据权利要求1所述的一种防腐聚噻吩导电材料，其特征在于，所述的防腐溶胶是由下述重量份的原料组成的：
钛酸四丁酯46-50、辛基异噻唑啉酮2-3、三聚氰胺1-2、双丙酮丙烯酰胺0.7-1、尼龙酸甲酯3-4。
3.根据权利要求2所述的一种防腐聚噻吩导电材料，其特征在于，所述的防腐溶胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）取辛基异噻唑啉酮，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-55℃，加入三聚氰胺，保温搅拌20-25分钟，得氰胺醇溶液；
（2）取双丙酮丙烯酰胺，加入到混合料重量30-45倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取钛酸四丁酯，加入到上述酰胺溶液中，搅拌反应3-4小时，与上述氰胺醇溶液混合，升高温度为60-65℃，保温搅拌10-20分钟，加入尼龙酸甲酯，搅拌至常温，即得所述防腐溶胶。
4.一种如权利要求1所述的防腐聚噻吩导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取三氯化铁，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取丙酸钙、十二烷基磺酸钠混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（3）取羟基乙叉二膦酸、噻吩混合，在50-55℃下保温搅拌20-30分钟，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述三氯化铁水溶液、防腐溶胶，保温搅拌3-4小时，出料，得溶胶改性聚噻吩溶液；
（4）取上述溶胶改性聚噻吩溶液、水分散液混合，搅拌均匀，加入异氰尿酸三缩水甘油酯，超声10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述防腐聚噻吩导电材料。
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