CN109537098A - 一种聚噻吩导电纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚噻吩导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：改性噻吩单体40‑50、过氧化二异丙苯0.8‑1、丙烯腈170‑200、丙酸钙2‑3、羟基乙叉二膦酸1‑2、乙氧基化烷基酚硫酸铵0.4‑1、过硫酸铵3‑4、对甲基苯磺酸0.1‑0.2，本发明以对甲基苯磺酸为催化剂，通过三羟甲基丙烷与酸的反应，实现了聚噻吩在聚丙烯腈间的分散相容性，从而提高了成品纤维的力学和导电稳定性。

Description

一种聚噻吩导电纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于柔性电池领域，具体涉及一种聚噻吩导电纤维及其制备方法。
背景技术
高导电纤维是构建高性能纤维状储能器件的关键材料之一。作为近两年出现的新型可穿戴能源器件，纤维状能源器件收到了国内外学者和企业的高度关注。作为纤维状能源器件的主要组成部分，高导电纤维电极是决定纤维状能源器件的关键因素。除了具有高电导率之外，纤维电极还应具有柔性、拉伸性、力学稳定性等性质。
传统化学纤维行业发展已十分成熟，所得化学纤维的种类和功能都已实现多样化，若能将纤维电极的制备与传统化纤行业相结合，将会极大的推动纤维状能源器件的发展。
聚丙烯腈是由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到。大分子链中的丙烯腈单元是接头-尾方式相连的。主要用于制聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维的优点是耐候性和耐日晒性好，但是，聚丙烯腈纤维的强度并不高，耐磨性和抗疲劳性也较差。本发明的目的在于提供一种聚噻吩导电纤维，实现了聚噻吩在聚丙烯腈间的分散相容性，从而提高了成品纤维的力学和导电稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚噻吩导电纤维及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚噻吩导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：
改性噻吩单体40-50、过氧化二异丙苯0.8-1、丙烯腈170-200、丙酸钙2-3、羟基乙叉二膦酸1-2、乙氧基化烷基酚硫酸铵0.4-1、过硫酸铵3-4、对甲基苯磺酸0.1-0.2。
所述的改性噻吩单体是由下述重量份的原料组成的：
噻吩100-110、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2、三羟甲基丙烷3-4、8-羟基喹啉0.4-0.6。
所述的改性噻吩单体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，升高温度为50-60℃，加入噻吩，保温搅拌1-2小时，得噻吩醇溶液；
（2）取乙酸异丁酸蔗糖酯，加入到其重量14-20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述噻吩醇溶液混合，超声3-5分钟，即得所述改性噻吩单体。
一种聚噻吩导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取羟基乙叉二膦酸、丙烯腈混合，在50-55℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量5-7倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得酸掺杂聚合物乳液；
（3）取乙氧基化烷基酚硫酸铵、丙酸钙混合，加入到混合料重量6-10倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取上述改性噻吩单体，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75-80℃，加入过氧化二异丙苯，保温搅拌3-4小时，出料，得聚噻吩溶液；
（5）取上述酸掺杂聚合物乳液、聚噻吩溶液混合，极爱吧均匀，加入对甲基苯磺酸，升高温度为90-97℃，保温搅拌1-2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚合物；
（6）取上述改性聚合物，加入到其重量17-20倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，纺丝，即得所述聚噻吩导电纤维。
本发明的优点：
本发明首先采用三羟甲基丙烷处理噻吩单体，在引发剂作用下聚合，得到三羟甲基丙烷改性的聚噻吩，之后采用羟基乙叉二膦酸处理丙烯腈，通过聚合，得到酸掺杂聚合物乳液，再将其与聚噻吩共混，以对甲基苯磺酸为催化剂，通过三羟甲基丙烷与酸的反应，实现了聚噻吩在聚丙烯腈间的分散相容性，从而提高了成品纤维的力学和导电稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种聚噻吩导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：
改性噻吩单体40、过氧化二异丙苯0.8、丙烯腈170、丙酸钙2、羟基乙叉二膦酸1、乙氧基化烷基酚硫酸铵0.4、过硫酸铵3、对甲基苯磺酸0.1。
所述的改性噻吩单体是由下述重量份的原料组成的：
噻吩100、乙酸异丁酸蔗糖酯1、三羟甲基丙烷3、8-羟基喹啉0.4。
所述的改性噻吩单体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，升高温度为50℃，加入噻吩，保温搅拌1-2小时，得噻吩醇溶液；
（2）取乙酸异丁酸蔗糖酯，加入到其重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述噻吩醇溶液混合，超声3分钟，即得所述改性噻吩单体。
一种聚噻吩导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取羟基乙叉二膦酸、丙烯腈混合，在50℃下保温搅拌10分钟，加入到混合料重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得酸掺杂聚合物乳液；
（3）取乙氧基化烷基酚硫酸铵、丙酸钙混合，加入到混合料重量6倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取上述改性噻吩单体，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入过氧化二异丙苯，保温搅拌3小时，出料，得聚噻吩溶液；
（5）取上述酸掺杂聚合物乳液、聚噻吩溶液混合，极爱吧均匀，加入对甲基苯磺酸，升高温度为90℃，保温搅拌1小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚合物；
（6）取上述改性聚合物，加入到其重量17倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，纺丝，即得所述聚噻吩导电纤维。
实施例2
一种聚噻吩导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：
改性噻吩单体50、过氧化二异丙苯1、丙烯腈200、丙酸钙3、羟基乙叉二膦酸2、乙氧基化烷基酚硫酸铵1、过硫酸铵3、对甲基苯磺酸0.2。
所述的改性噻吩单体是由下述重量份的原料组成的：
噻吩110、乙酸异丁酸蔗糖酯2、三羟甲基丙烷4、8-羟基喹啉0.6。
所述的改性噻吩单体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，升高温度为60℃，加入噻吩，保温搅拌2小时，得噻吩醇溶液；
（2）取乙酸异丁酸蔗糖酯，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述噻吩醇溶液混合，超声5分钟，即得所述改性噻吩单体。
一种聚噻吩导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取羟基乙叉二膦酸、丙烯腈混合，在55℃下保温搅拌20分钟，加入到混合料重量7倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌5小时，出料冷却，得酸掺杂聚合物乳液；
（3）取乙氧基化烷基酚硫酸铵、丙酸钙混合，加入到混合料重量6-10倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取上述改性噻吩单体，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为80℃，加入过氧化二异丙苯，保温搅拌4小时，出料，得聚噻吩溶液；
（5）取上述酸掺杂聚合物乳液、聚噻吩溶液混合，极爱吧均匀，加入对甲基苯磺酸，升高温度为97℃，保温搅拌2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚合物；
（6）取上述改性聚合物，加入到其重量20倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，纺丝，即得所述聚噻吩导电纤维。
性能测试：
单丝纤度：1.2-1.4dtex；
断裂强度为：2.0-2.2cN/dtex。
电导率范围为3-3.3S/m。

Claims (4)

1.一种聚噻吩导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：
改性噻吩单体40-50、过氧化二异丙苯0.8-1、丙烯腈170-200、丙酸钙2-3、羟基乙叉二膦酸1-2、乙氧基化烷基酚硫酸铵0.4-1、过硫酸铵3-4、对甲基苯磺酸0.1-0.2；其特征在于，所述改性噻吩单体包含三羟甲基丙烷。
2.根据权利要求1所述的一种聚噻吩导电纤维，其特征在于，所述的改性噻吩单体是由下述重量份的原料组成的：
噻吩100-110、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2、三羟甲基丙烷3-4、8-羟基喹啉0.4-0.6。
3.根据权利要求2所述的一种聚噻吩导电纤维，其特征在于，所述的改性噻吩单体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，升高温度为50-60℃，加入噻吩，保温搅拌1-2小时，得噻吩醇溶液；
（2）取乙酸异丁酸蔗糖酯，加入到其重量14-20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述噻吩醇溶液混合，超声3-5分钟，即得所述改性噻吩单体。
4.一种如权利要求1所述聚噻吩导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取羟基乙叉二膦酸、丙烯腈混合，在50-55℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量5-7倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得酸掺杂聚合物乳液；
（3）取乙氧基化烷基酚硫酸铵、丙酸钙混合，加入到混合料重量6-10倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
（4）取上述改性噻吩单体，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75-80℃，加入过氧化二异丙苯，保温搅拌3-4小时，出料，得聚噻吩溶液；
（5）取上述酸掺杂聚合物乳液、聚噻吩溶液混合，极爱吧均匀，加入对甲基苯磺酸，升高温度为90-97℃，保温搅拌1-2小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚合物；
（6）取上述改性聚合物，加入到其重量17-20倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，纺丝，即得所述聚噻吩导电纤维。
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