CN116876093B - 一种聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维及其制备方法，属于石墨烯复合纤维技术领域。所述聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维制备方法的步骤包括：将氧化石墨烯、丙烯酰胺和海藻酸钠分散于水中，经聚合反应后得到纺丝前驱体溶液；然后通过湿法纺丝得到凝胶纤维；将干燥后的凝胶纤维进行还原处理，制得石墨烯复合纤维。本发明创新性地引入了聚丙烯酰胺凝胶体系，使丙烯酰胺发生聚合反应形成聚丙烯酰胺凝胶网络，实现了石墨烯纤维单丝的连续制备，将纤维单丝的制备和收集一体化。在石墨烯纤维优异的性能基础上，可实现连续化大批量生产，在未来工业生产中可实现广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯复合纤维技术领域，具体涉及一种聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有重量轻，高效的电导率和热导率，高比可调表面积(高达2675m2·g-1)，优异的机械性能(拉伸强度为130GPa)、杨氏模量(1.0TPa)和高化学稳定性。以石墨烯作为基体所纺制的纤维，已经证明了在机械、导电和导热等方面具有优异性能，是一种被寄予厚望的新型高科技碳纤维，在储能、柔性电子、电化学传感、机器人技术和纺织工业等各个领域具有广阔的应用前景。
尽管碳质纤维已被广泛使用，但由于石墨纳米晶体尺寸难以放大，分子水平修饰困难以及高温碳化和热解的成本高，使得碳纤维的发展已经到达了一个瓶颈。石墨烯纤维自发现以来，把碳质纤维带入到了一个全新的视野。目前主流的纺丝方法为湿法纺丝工艺，通过精确的成分设计，在纺丝液和凝固浴中分别加入在分子层级能够互扩散产生化学连接的成分，进而通过湿法纺丝工艺实现石墨烯纤维的连续成型。石墨烯纤维制备的前驱体常用氧化石墨烯水相或有机相分散液，将配置好的前驱体经过喷丝口进入凝固浴，从而得到初生氧化石墨烯纤维原丝，再经过后续的还原处理即可得到石墨烯纤维。然而目前对于纯石墨烯纤维单丝的制备，由于石墨烯片层之间的机械互锁连接方式存在结合力差且结合结构不稳定的缺点，仍然无法实现连续制备，无法将优异的性能数据落实到真正的应用产品上，仍然处在科学研究的初期阶段，对前驱体原料、纺丝工艺和后处理有着严苛的工艺要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维及其制备方法。基于湿法纺丝工艺，从纺丝前驱体的成分设计出发，利用丙烯酰胺单体聚合形成凝胶网络，有助于纺丝成型，可实现纤维的连续制备；同时形成的凝胶网络能起到分子筛作用，过滤极性分子，有助于获得具有稳定结构的纤维从而提升其力学性能；丙烯酰胺在一定温度下处理，可以设计并获得聚丙烯酰胺凝胶网络，进而设计纤维微结构，获得更优的力热性能。通过微量注射泵将混合好的纺丝原液注入凝固浴中，收集得到初生氧化石墨烯复合纤维原丝，待初生纤维原丝经真空干燥或空气晾干后，其中的丙烯酰胺发生聚合反应，为纤维提供稳固的网络支架，最终可实现复合纤维的数十米级连续制备。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯、丙烯酰胺和海藻酸钠分散于水中，经聚合反应后得到纺丝前驱体溶液；然后通过湿法纺丝得到凝胶纤维；将干燥后的凝胶纤维进行还原处理，制得石墨烯复合纤维。
优选地，所述氧化石墨烯与所述丙烯酰胺的质量比为1:2～10；所述氧化石墨烯与所述水的质量比为1～10:100；所述海藻酸钠与水的质量比为1～10:200。
优选地，所述聚合反应的引发剂为过硫酸铵，交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
更优选地，所述引发剂的加入量为所述水质量的0.1～1％；所述交联剂的加入量为所述水质量的0.1～5％。
优选地，所述湿法纺丝的纺丝速度为5～5000μL/min。
优选地，所述还原处理具体为将所述凝胶纤维置于氢碘酸溶液中还原。
更优选地，所述氢碘酸溶液中氢碘酸的质量分数为20～50％；所述还原的温度为60～90℃，时间为6～12h。
优选地，所述湿法纺丝的凝固浴选用CaCl2乙醇溶液。
更优选地，所述CaCl2乙醇溶液中的CaCl2质量分数为1～10％，溶剂为乙醇和水体积比1:1～5的混合液。
本发明技术方案之二：提供一种根据上述石墨烯复合纤维的制备方法制得的聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维。
本发明的有益技术效果如下：
本发明通过成分设计和纺丝工艺设计，实现了石墨烯复合纤维的连续制备。本发明的制备方法创新性地引入了聚丙烯酰胺凝胶体系，使丙烯酰胺发生聚合反应形成聚丙烯酰胺凝胶网络，实现了石墨烯纤维单丝的连续制备，将纤维单丝的制备和收集一体化。在石墨烯纤维优异的性能基础上，可实现连续化大批量生产，在未来工业生产中可实现广泛应用。
附图说明
图1为实施例1中磁力搅拌时混合液的示意图。
图2为实施例1与对比例1在纺丝注入阶段所得凝胶纤维的形貌图，其中，a为对比例1的形貌图，b为实施例1的形貌图。
图3为实施例2与实施例3所得凝胶纤维未干燥时的形貌图，其中，a为实施例2的形貌图，b为实施例3的形貌图。
图4为实施例1中干燥中凝胶纤维的宏观图。
图5为实施例1～3中步骤(3)所制得凝胶纤维的抗拉伸性能图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。如无特别说明，本发明中所述“份”均指“重量份”。
实施例1
聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维的制备：
(1)采用湿法纺丝工艺，向100份的去离子水中加入4份氧化石墨烯、8份丙烯酰胺和20份4wt.％海藻酸钠，再加入10wt.％的过硫酸铵溶液5份和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5份，磁力搅拌3天(磁力搅拌时混合液的示意图见图1)并超声20min至溶液均匀，得到纺丝前驱体溶液。
(2)凝固浴采用CaCl2乙醇溶液，控制乙醇和水的体积比为1:1，CaCl2的质量分数为5％，充分搅拌并超声使溶液混合均匀，获得凝固浴。
(3)通过湿法纺丝工艺制备凝胶纤维：利用计量注射泵将步骤(1)所得纺丝前驱体溶液注入步骤(2)配制的凝固浴中，获得凝胶纤维，注射速度为500μL/min，注射口直径为180μm，将纺出的凝胶纤维牵伸出凝固浴进行收集干燥。
(4)将晾干后的凝胶纤维放置于80℃的氢碘酸中进行还原处理，控制氢碘酸的浓度为45wt％，保温还原时间8小时，获得聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维。
实施例2
聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维的制备：
(1)采用湿法纺丝工艺，向100份的去离子水中加入4份氧化石墨烯、12份丙烯酰胺和30份4wt.％海藻酸钠，再加入10wt.％的过硫酸铵溶液6份和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.7份，磁力搅拌3天并超声20min至溶液均匀，得到纺丝前驱体溶液。
(2)凝固浴采用CaCl2乙醇溶液，控制乙醇和水的体积比为1:1，CaCl2的质量分数为5％，充分搅拌并超声使溶液混合均匀，获得凝固浴。
(3)通过湿法纺丝工艺制备凝胶纤维：利用计量注射泵将步骤(1)所得纺丝前驱体溶液注入步骤(2)配制的凝固浴中，获得凝胶纤维，注射速度为300μL/min，注射口直径为150μm，将纺出的凝胶纤维牵伸出凝固浴进行收集干燥。
(4)将晾干后的凝胶纤维放置于90℃的氢碘酸中进行还原处理，控制氢碘酸的浓度为45wt％，保温还原时间6小时，获得聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维。
实施例3
聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维的制备：
(1)采用湿法纺丝工艺，向100份的去离子水中加入4份氧化石墨烯、8份丙烯酰胺和40份4wt.％海藻酸钠，再加入10wt.％的过硫酸铵溶液5份和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5份，磁力搅拌3天并超声20min至溶液均匀，得到纺丝前驱体溶液。
(2)凝固浴采用CaCl2乙醇溶液，控制乙醇和水的体积比为1:3，CaCl2的质量分数为5％，充分搅拌并超声使溶液混合均匀，获得凝固浴。
(3)通过湿法纺丝工艺制备凝胶纤维：利用计量注射泵将步骤(1)所得纺丝前驱体溶液注入步骤(2)配制的凝固浴中，获得凝胶纤维，注射速度为700μL/min，注射口直径为180μm，将纺出的凝胶纤维牵伸出凝固浴进行收集干燥。
(4)将晾干后的凝胶纤维放置于60℃的氢碘酸中进行还原处理，控制氢碘酸的浓度为45wt％，保温还原时间12小时，获得聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维。
对比例1
石墨烯复合纤维的制备：
(1)采用湿法纺丝工艺，向100份的去离子水中加入4份氧化石墨烯和8份丙烯酰胺，再加入10wt.％的过硫酸铵溶液5份和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5份，磁力搅拌3天并超声20min至溶液均匀，得到纺丝前驱体溶液。
步骤(2)～(4)与实施例1相同。
图2为实施例1与对比例1在纺丝注入阶段所得凝胶纤维的形貌图，其中，a为对比例1的形貌图，b为实施例1的形貌图。从图2中能够看出，未引入双凝胶体系，仅靠丙烯酰胺凝胶网络时，纤维无法成型，呈现碎絮状，无法实现连续收集，引入海藻酸钙/聚丙烯酰胺双凝胶体系的石墨烯复合纤维均匀且连续，可纺性较好，原丝强度如图5所示，其中1#、2#、3#分别为实施例1～3原丝强度，可以看出引入海藻酸钙/聚丙烯酰胺双凝胶体系后石墨烯复合纤维在原丝阶段既有一定强度，可以实现连续收集。
图3为实施例2与实施例3所得凝胶纤维未干燥时的形貌图，其中，a为实施例2的形貌图，b为实施例3的形貌图。
图4为实施例1中干燥中凝胶纤维的宏观图。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯、丙烯酰胺和海藻酸钠分散于水中，经聚合反应后得到纺丝前驱体溶液；然后通过湿法纺丝得到凝胶纤维；将干燥后的凝胶纤维进行还原处理，制得石墨烯复合纤维；
所述氧化石墨烯与所述丙烯酰胺的质量比为1:2～10；所述氧化石墨烯与所述水的质量比为1～10:100；所述海藻酸钠与水的质量比为1～10:200；
所述聚合反应的引发剂为过硫酸铵，交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；
所述引发剂的加入量为所述水质量的0.1～1％；所述交联剂的加入量为所述水质量的0.1～5％。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝的纺丝速度为5～5000μL/min。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述还原处理具体为将所述凝胶纤维置于氢碘酸溶液中还原。
4.根据权利要求3所述的石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述氢碘酸溶液中氢碘酸的质量分数为20～50％；所述还原的温度为60～90℃，时间为6～12h。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝的凝固浴选用CaCl2乙醇溶液。
6.根据权利要求5所述的聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述CaCl2乙醇溶液中的CaCl2质量分数为1～10％，溶剂为乙醇和水体积比1:1～5的混合液。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述石墨烯复合纤维的制备方法制得的聚丙烯酰胺/石墨烯复合纤维。
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