CN113235184B - 一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，利用具有纳米尺度结构、高强度、大长径比和高耐温性的芳纶纳米纤维作为一维复合纤维高强度的皮层，并混合兼具高导电性、良好的化学稳定性、独特的二维纳米薄膜结构的MXene作为功能性复合导电芯层，制备得到具有低密度、高强度、高稳定性以及长循环使用寿命的具有高取向性、皮芯层结构的复合导电纤维。解决现有一维导电纤维种类少，市场需求不足，并克服现有一维导电纤维强度差、易短路、易断裂等问题，难以应用于织物编织，可穿戴智能传感装置等领域的问题，本发明制备工艺简单易行，得到的复合导电纤维在高强度耐高温功能性织物、功能性一维纤维、智能传感等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物纳米材料，具体涉及一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法。
背景技术
目前，高柔韧性、灵活、轻便的可穿戴功能的电子产品迅速发展并占据市场。其中，一维导电纤维基材是其重要的组成部件。因其高的长径比、优良的高导电性、再加工性强等优点，一维导电纤维同样也被广泛应用于储能、电磁屏蔽、传感、智能穿戴等领域。目前应用最为广泛的一维导电纤维主要为碳材料、石墨烯等。然而存在的问题是：其一，制备过程中往往需要高温条件，制备工艺复杂；其二，在制备过程中如何实现纤维的高效连续化制备成为制约其应用及发展的关键问题；其三，这一类材料本身强度不高，无法保证一维导电纤维在实际应用中的机械强度需求；其四，纤维本身高导电性在一定那个程度上阻碍了它的切实应用，任意两根纤维之间在偶然搭接时会引起短路的问题，对其实际应用造成了极大的风险和困扰。因此，寻找高强度的基材作为绝缘皮层包裹功能性高导电的芯层材料制备出仿电缆线的一维导电纤维为解决上述问题提供了有效的思路和途径。芳纶纳米纤维(Aramid Nanofibers,ANFs)因其独特的纳米尺度结构、大的长径比以及比表面积、同时又保留了芳纶纤维优异的力学性能和耐温性能，使其成为一种新型的极具潜力的构建宏观复合材料的“构筑单元”成功地应用于诸多领域并起着重要的界面增强与材料增韧作用。芳纶纳米纤维由于自身基团的高度定向排列以及纳米尺度上大量氢键结合，赋予自身极高的自组装性质，加之其诸多的性能优势使其成为构筑一维纤维理想皮层材料之一。作为一种新型2D过渡金属碳氮化物，MXene自从被报道以来受到了广泛的关注。因其显著的电化学以及光电性能被广泛应用在吸附、光子学、能量储存、导电电极以及生物医学等领域。高的比表面积和表面丰富官能团使其可有效地吸附不同的分子和离子，拓宽了材料在离子筛选、催化以及传感器等领域上的应用。但与此同时，芳纶纳米纤维本身高的电绝缘性限制了材料本身进一步广泛应用，而MXene在空气或水环境中极易氧化且单独的MXene力学性能较差、脆性极大，无法单独成膜。目前有关芳纶纳米纤维和MXene用于构筑高强一维导电纤维的应用方面的公开专利或报道罕见。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，解决现有一维导电纤维种类少，市场需求不足，并克服现有一维导电纤维实际应用过程搭接易短路易断裂等问题，以及难以应用于织物编织，可穿戴智能传感装置等领域的问题，本发明采用湿法纺丝研发生产出具有低密度、高强度、高稳定性以及长循环使用寿命的具有高取向性、皮芯层结构的一维复合导电纤维，制备工艺简单可行，应用前景广阔。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)制备芳纶纳米纤维溶液：将芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜、去离子水依次混合，在室温下搅拌连续反应，得到芳纶纳米纤维溶液；
2)制备MXene/DMSO纺丝液：取MAX原材料添加于HCL溶液中，恒温搅拌，然后添加LiF，恒温下继续搅拌得到蚀刻后的MXene分散液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6，将得到的MXene分散于DMSO中得到MXene/DMSO纺丝液；
3)制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：将MXene/DMSO纺丝液注射到步骤1)得到的芳纶纳米纤维分散液中，搅拌反应使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
4)制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以注入凝固浴，同时赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型，得到湿态的芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维；
5)制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维浸渍于步骤1)得到的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍后再次转移至凝固浴中，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，然后置于去离子水中进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液，得到湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维；
步骤6)制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于载体上干燥得到芳纶纳米基复合导电纤维。
进一步地，步骤1)中芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜、去离子水之间比例为(3-9)g：(4.5-13.5)g：300mL：12mL；
步骤1)中芳纶短切纤维长度为7mm，所得芳纶纳米纤维溶液中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm。
进一步地，步骤2)中HCL溶液的摩尔浓度为9mol/L，且每100mLHCL溶液中加入4g的MAX原材料，所述MAX原材料采用Ti3AlC2；
步骤2)中加入的LiF与MAX原材料之间质量比为6.4:4。
进一步地，步骤2)中取MAX原材料添加于HCL溶液中，在35℃下恒温搅拌0.5h后，然后添加LiF，在35℃恒温下持续搅拌35h，得到蚀刻后的MXene分散液。
进一步地，步骤3)中采用磁力搅拌器控制搅拌反应，转速为1000r/min～4500r/min，反应时间为5分钟；
步骤3)中所述的MXene/DMSO纺丝液质量浓度为3.6％；所述的MXene/DMSO纺丝液中MXene与芳纶纳米纤维的质量比为(30～90):(70～10)。
进一步地，步骤4)中采用高压注射泵将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以注入凝固浴，且高压注射泵的针头规格为18G-22G；
步骤4)中将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以注入凝固浴时，注入速度为0.8-1.5mL/min，赋予纤维定向的拉伸作用时，牵引速度为0.5-1mL/min。
进一步地，步骤4)中和步骤5)中凝固浴为将乙酸滴加于DMSO水溶液得到的混合液，混合液中乙酸的浓度为0.15wt％，DMSO水溶液中H2O：DMSO体积比为(10～50):(90～50)。
进一步地，步骤5)中将复合导电纤维置于去离子水中4-10h。
进一步地，步骤6)中所述的载体为玻璃基板、不锈钢板或醋酸纤维素薄膜；
步骤6)中干燥温度为105℃，干燥时间为5min。
进一步地，步骤6)中得到的芳纶纳米基复合导电纤维直径为68-135μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
一、本发明利用具有纳米尺度结构、高强度、大长径比和高耐温性的芳纶纳米纤维作为一维复合纤维高强度的皮层，并混合兼具高导电性、良好的化学稳定性、独特的二维纳米薄膜结构的MXene作为功能性复合导电芯层，制备得到具有低密度、高强度、高稳定性以及长循环使用寿命的具有高取向性、皮芯层结构的复合导电纤维。解决现有一维导电纤维种类少，市场需求不足，并克服现有一维导电纤维实际应用过程搭接易短路易断裂等问题，难以应用于织物编织，可穿戴智能传感装置等领域。本发明制备工艺简单易行，在压力传感、智能传感器、可穿戴设备等领域应用前景广阔。
二、本发明在制备过程中利用现有的技术制备出高度稳定分散的芳纶纳米纤维溶液以及MXene/DMSO分散液，同时利用湿法纺丝法制备得到芳纶纳米纤维/MXene复合同轴纤维，将其浸渍于不同浓度的芳纶纳米纤维溶液中，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，进行充分水浴去除多余的碱液及DMSO溶液，烘箱中干燥得到长度、直径可调的一维复合芳纶导电纤维及其制备方法。湿法纺丝过程中，高压注射泵使得纺丝液中纤维排序从无序转变为定向且有序，为复合纤维赋予高的取向性，通过改变注射比调控复合纤维的皮层及芯层结构。同时，凝固浴为芳纶纳米纤维提供了一定量的质子供体进而使其发生快速的质子还原并固化成形，形成了致密的皮层结构。一方面芳纶纳米纤维混合MXene为复合纤维提供了中柱支撑力，这主要是由于芳纶纳米纤维本身高度同源性且高的长径比，纤维之间相互缠绕结合氢键作用提供了优异的拉伸强度。MXene所带的羟基使其与芳纶纳米纤维在界面处实现了氢键结合作用，加之在干燥过程中纤维自身的收缩作用使得两种基材之间的界面差异被缩小化，降低了纤维界面之间的缺陷，另一方面芳纶纳米纤维也作为皮层结构包裹住功能性导电芯层，芳纶纳米纤维高度电绝缘性也从根本上解决了导电纤维之间因接触而引发的短路问题。制备过程中，牵引装置为湿态下成形的复合纤维提供定向的牵引作用，促进复合纤维高度取向结构的成形，成功实现了复合导电纤维连续高效化制备。
三、本发明的组分芳纶纳米纤维和MXene具有优异耐温性，赋予了该复合纤维优异的耐热性与热稳定性，有望应用于高温环境下的传感器。同时，可将其应用于织物编织以制备出多功能传感织物，实现材料的功能化综合利用。
四、本发明制备得到的芳纶纳米基复合导电纤维具有密度低、机械强度高、耐温性佳、再加工性强等特性，将其用于织物编织起到明显的增强及导电效果，利用芳纶纳米纤维作为皮层包裹混合导电芯层，有效隔绝了MXene与空气接触的概率极大程度上缓解了MXene易氧化的问题，有望将其应用于压力传感器、人体运动监测、可穿戴设备等领域，拓展了传统单独的芳纶纳米纤维和MXene的应用领域，实现其多元化应用与发展。
附图说明
说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例2得到芳纶纳米基复合导电纤维形貌图；
图2为本发明实施例2得到的芳纶纳米基复合导电纤维SEM图像；
图3为本发明实施例2得到的芳纶纳米基复合导电纤维Z向横截面SEM图像；
图4为本发明实施例2得到的芳纶纳米基复合导电纤维在氮气氛围下的热重曲线，其初始分解温度为535.4℃；
图5为本发明实施例2得到的芳纶纳米基复合导电纤维的拉伸强度曲线。
具体实施方式
下面本发明的做进一步详细描述：
一种芳纶纳米基复合导电纤维，所述复合导电纤维是由芳纶纳米纤维以及MXene通过湿法纺丝共混并辅助浸渍法制备得到，采用的凝固浴为0.15wt％乙酸的DMSO水溶液，其中DMSO：H2O体积比为(10～50):(90～50)，浸渍所用的芳纶纳米纤维溶液质量浓度为1％-3％，所述的复合导电纤维直径为68-135μm。
一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，分别将3g、6g、9g长度为7mm的芳纶短切纤维、氢氧化钾(芳纶短切纤维:氢氧化钾质量比为1:1.5)、300ml二甲基亚砜、12ml的去离子水依次置于三口烧瓶中并密封处理，在室温下以高剪切的机械搅拌连续反应数小时，设置转速为2500r/min下搅拌反应4-6h，得到浓度为1％、2％和3％的分散于DMSO的芳纶纳米纤维溶液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；；
步骤二：制备MXene/DMSO纺丝液：取4g的MAX原材料Ti3AlC2添加于100ml 9mol/L的HCL溶液中，35℃下恒温搅拌0.5h后，继续缓慢添加6.4g的LiF，35℃恒温持续搅拌35h得到蚀刻后的MXene悬浮液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6去除多余的酸溶液，将得到的MXene分散于DMSO中得到质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液。
步骤三、制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：设置磁力搅拌器转速为1000r/min～4500r/min，并利用注射器将MXene/DMSO纺丝液注射到芳纶纳米纤维分散液中。其中，MXene与芳纶纳米纤维的质量比为(30～90):(70～10)，控制磁力搅拌器转速为1000r/min～4500r/min充分反应5分钟，使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
步骤四、制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：利用高压注射泵将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以0.8-1.5mL/min的泵送速度注入凝固浴，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为(10～50):(90～50)，其中，高压注射泵的针头规格为18G、20G、22G，同时牵引装置以0.5-1mL/min的牵引速度赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型；
步骤五、制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将步骤四得到的湿态的复合导电纤维浸渍于步骤一得到的浓度为1％、2％、3％的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍一分钟后将其再次转移至凝固浴中，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为＝(10～50):(90～50)，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，直至外层的芳纶纳米纤维彻底呈现米白色后，将其置于去离子水中4-10h进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液；
步骤六、制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于玻璃基板、不锈钢板或醋酸纤维素薄膜上于105℃的烘箱干燥5min，得到复合导电纤维。
本发明利用具有纳米尺度结构、高强度、大长径比和高耐温性的芳纶纳米纤维作为一维复合纤维高强度的皮层，以具有优异的导电性、良好的化学稳定性、独特的二维纳米薄膜结构的MXene作为功能性的芯层，利用湿法纺丝技术制备了具有低密度、高强度、高稳定性以及长循环使用寿命的具有高取向性、皮芯层结构的一维复合导电纤维。解决现有一维导电纤维种类少，市场需求不足，并克服现有一维导电纤维强度差、易短路、易断裂等问题，难以应用于织物编织，可穿戴智能传感装置等领域。本发明制备工艺简单易行，得到的皮芯层结构的芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维在制备高强度耐高温功能性织物、功能性一维纤维、智能传感等领域应用前景广阔。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
实施例1
一种芳纶纳米基复合导电纤维，所述复合导电纤维是由芳纶纳米纤维以及MXene通过湿法纺丝共混并辅助浸渍法制备得到，采用的凝固浴为0.15wt％乙酸的DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为＝50:50，浸渍所用的芳纶纳米纤维纺丝液浓度为1％，所述得复合导电纤维直径为135μmμm。
一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，分别将3g长度为7mm的芳纶短切纤维、4.5g氢氧化钾、300ml二甲基亚砜、12ml的去离子水依次置于三口烧瓶中并密封处理，在室温下以高剪切的机械搅拌连续反应数小时，设置转速为1500r/min下搅拌反应4h，得到浓度为1％分散于DMSO的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备MXene/DMSO纺丝液：取4g的MAX原料Ti3AlC2添加于100ml 9mol/L的HCL溶液中，35℃下恒温搅拌0.5h后，继续缓慢添加6.4g的LiF，35℃恒温持续搅拌35h得到蚀刻后的MXene悬浮液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6去除多余的酸溶液，将得到的MXene分散于DMSO中得到质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液。
步骤三、制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：设置磁力搅拌器转速为1000r/min，并利用注射器将质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液注射到质量浓度为1％的芳纶纳米纤维分散液中。其中，MXene与芳纶纳米纤维的质量比为90:10，控制磁力搅拌器转速为1000r/min充分反应5分钟，使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
步骤四、制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：利用高压注射泵分别将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以0.8mL/min的泵送速度注入凝固浴，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为50:50，其中，高压注射泵的针头规格为18G，同时牵引装置以0.5mL/min的牵引速度赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型；
步骤五、制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将得到的湿态的复合导电纤维浸渍于浓度为1％的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍一分钟后将其再次转移至凝固浴中，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中DMSO：H2O体积比为50:50，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，直至外层的芳纶纳米纤维彻底呈现米白色后，将其置于去离子水中4h进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液；
步骤六、制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于玻璃基板载体上于105℃的烘箱干燥5min，得到复合导电纤维。
实施例2
一种芳纶纳米基复合导电纤维，所述复合导电纤维是由芳纶纳米纤维以及MXene通过湿法纺丝共混并辅助浸渍法制备得到，采用的凝固浴为0.15wt％乙酸的DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为40：60，浸渍所用的芳纶纳米纤维纺丝液浓度为2％，所述得复合导电纤维直径为123μm。
一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，分别将6g长度为7mm的芳纶短切纤维、9g氢氧化钾、300ml二甲基亚砜、12ml的去离子水依次置于三口烧瓶中并密封处理，在室温下以高剪切的机械搅拌连续反应数小时，设置转速为2500r/min下搅拌反应5h，得到浓度为2％分散于DMSO的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备MXene/DMSO纺丝液：取4g的MAX原料Ti3AlC2添加于100ml 9mol/L的HCL溶液中，35℃下恒温搅拌0.5h后，继续缓慢添加6.4g的LiF，35℃恒温持续搅拌35h得到蚀刻后的MXene悬浮液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6去除多余的酸溶液，将得到的MXene分散于DMSO中得到质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液。
步骤三、制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：设置磁力搅拌器转速为4500r/min，并利用注射器将质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液注射到质量浓度为2％的芳纶纳米纤维分散液中。其中，MXene与芳纶纳米纤维的质量比为80:20，控制磁力搅拌器转速为4500r/min充分反应5分钟，使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
步骤四、制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：利用高压注射泵分别将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以1.0mL/min的泵送速度注入凝固浴，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为40:60，其中，高压注射泵的针头规格为20G，同时牵引装置以0.8mL/min的牵引速度赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型；
步骤五、制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将步骤四得到的湿态的复合导电纤维浸渍于浓度为2％的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍一分钟后将其再次转移至凝固浴中，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为40：60，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，直至外层的芳纶纳米纤维彻底呈现米白色后，将其置于去离子水中8h进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液；
步骤六、制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于不锈钢板载体上于105℃的烘箱干燥5min，得到复合导电纤维。
实施例3
一种芳纶纳米基复合导电纤维，所述复合导电纤维是由芳纶纳米纤维以及MXene通过湿法纺丝共混并辅助浸渍法制备得到，采用的凝固浴为0.15wt％乙酸的DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为30：70，浸渍所用的芳纶纳米纤维纺丝液浓度为3％，所述得复合导电纤维直径为86μm。
一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，分别将9g长度为7mm的芳纶短切纤维、13.5g氢氧化钾、300ml二甲基亚砜、12ml的去离子水依次置于三口烧瓶中并密封处理，在室温下以高剪切的机械搅拌连续反应数小时，设置转速为4500r/min下搅拌反应6h，得到浓度为3％分散于DMSO的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备MXene/DMSO纺丝液：取4g的MAX原料Ti3AlC2添加于100ml 9mol/L的HCL溶液中，35℃下恒温搅拌0.5h后，继续缓慢添加6.4g的LiF，35℃恒温持续搅拌35h得到蚀刻后的MXene悬浮液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6去除多余的酸溶液，将得到的MXene分散于DMSO中得到质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液。
步骤三、制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：设置磁力搅拌器转速为2100r/min，并利用注射器将质量浓度为3.6％的MXene/DMSO分散液注射到质量浓度为1％的芳纶纳米纤维纺丝液中。其中，MXene与芳纶纳米纤维的质量比为70:30，控制磁力搅拌器转速为2100r/min充分反应5分钟，使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
步骤四、制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：利用高压注射泵分别将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以0.8mL/min的泵送速度注入凝固浴，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为30：70，其中，高压注射泵的针头规格为20G，同时牵引装置以0.8mL/min的牵引速度赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型；
步骤五、制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将步骤四得到的湿态的复合导电纤维浸渍于浓度为3％的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍一分钟后将其再次转移至凝固浴中，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为30：70，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，直至外层的芳纶纳米纤维彻底呈现米白色后，将其置于去离子水中5h进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液；
步骤六、制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于醋酸纤维素薄膜等载体上于105℃的烘箱干燥5min，得到复合导电纤维。
实施例4
一种芳纶纳米基复合导电纤维，所述复合导电纤维是由芳纶纳米纤维以及MXene通过湿法纺丝共混并辅助浸渍法制备得到，采用的凝固浴为0.15wt％乙酸的DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为20：80，浸渍所用的芳纶纳米纤维纺丝液浓度为1％，所述得复合导电纤维直径为90μm。
一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，分别将3g长度为7mm的芳纶短切纤维、4.5g氢氧化钾、300ml二甲基亚砜、12ml的去离子水依次置于三口烧瓶中并密封处理，在室温下以高剪切的机械搅拌连续反应数小时，设置转速为1500r/min下搅拌反应4h，得到浓度为1％分散于DMSO的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备MXene/DMSO纺丝液：取4g的MAX原料Ti3AlC2添加于100ml 9mol/L的HCL溶液中，35℃下恒温搅拌0.5h后，继续缓慢添加6.4g的LiF，35℃恒温持续搅拌35h得到蚀刻后的MXene悬浮液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6去除多余的酸溶液，将得到的MXene分散于DMSO中得到质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液；
步骤三、制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：设置磁力搅拌器转速为1500r/min，并利用注射器将质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液注射到质量浓度为1％的芳纶纳米纤维分散液中。其中，MXene与芳纶纳米纤维的质量比为60:40，控制磁力搅拌器转速为1500r/min充分反应5分钟，使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
步骤四、制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：利用高压注射泵分别将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以1.2mL/min的泵送速度注入凝固浴，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，H2O：DMSO体积比为20：80，其中，高压注射泵的针头规格为22G，同时牵引装置以1mL/min的牵引速度赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型；
步骤五、制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将步骤四得到的湿态的复合导电纤维浸渍于浓度为1％的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍一分钟后将其再次转移至凝固浴中，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为20：80，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，直至外层的芳纶纳米纤维彻底呈现米白色后，将其置于去离子水中5h进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液；
步骤六、制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于玻璃基板载体上于105℃的烘箱干燥5min，得到复合导电纤维。
实施例5
一种芳纶纳米基复合导电纤维，所述复合导电纤维是由芳纶纳米纤维以及MXene通过湿法纺丝共混并辅助浸渍法制备得到，采用的凝固浴为0.15wt％乙酸的DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为10：90，浸渍所用的芳纶纳米纤维纺丝液浓度为2％，所述得复合导电纤维直径为68μm。
一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，分别将6g长度为7mm的芳纶短切纤维、9g氢氧化钾、300ml二甲基亚砜、12ml的去离子水依次置于三口烧瓶中并密封处理，在室温下以高剪切的机械搅拌连续反应数小时，设置转速为2500r/min下搅拌反应5h，得到浓度为2％分散于DMSO的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备MXene/DMSO纺丝液：取4g的MAX原料Ti3AlC2添加于100ml 9mol/L的HCL溶液中，35℃下恒温搅拌0.5h后，继续缓慢添加6.4g的LiF，35℃恒温持续搅拌35h得到蚀刻后的MXene分散液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6去除多余的酸溶液，将得到的MXene分散于DMSO中得到质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液；
步骤三、制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：设置磁力搅拌器转速为4500r/min，并利用注射器将质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液注射到质量浓度为2％的芳纶纳米纤维分散液中。其中，MXene与芳纶纳米纤维的质量比为50:50，控制磁力搅拌器转速为4500r/min充分反应5分钟，使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
步骤四、制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：利用高压注射泵分别将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以0.8mL/min的泵送速度注入凝固浴，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为10：90，其中，高压注射泵的针头规格为22G，同时牵引装置以1mL/min的牵引速度赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型；
步骤五、制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将步骤四得到的湿态的复合导电纤维浸渍于浓度为2％的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍一分钟后将其再次转移至凝固浴中，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为10：90，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，直至外层的芳纶纳米纤维彻底呈现米白色后，将其置于去离子水中8h进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液；
步骤六、制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于醋酸纤维素薄膜等载体上于105℃的烘箱干燥5min，得到复合导电纤维。
实施例6
一种芳纶纳米基复合导电纤维，所述复合导电纤维是由芳纶纳米纤维以及MXene通过湿法纺丝共混并辅助浸渍法制备得到，采用的凝固浴为0.15wt％乙酸的DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为20：80，浸渍所用的芳纶纳米纤维纺丝液浓度为3％，所述得复合导电纤维直径为68μm。
一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，分别将9g长度为7mm的芳纶短切纤维、13.5g氢氧化钾、300ml二甲基亚砜、12ml的去离子水依次置于三口烧瓶中并密封处理，在室温下以高剪切的机械搅拌连续反应数小时，设置转速为4500r/min下搅拌反应6h，得到浓度为3％分散于DMSO的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备MXene/DMSO纺丝液：取4g的MAX原料Ti3AlC2添加于100ml 9mol/L的HCL溶液中，35℃下恒温搅拌0.5h后，继续缓慢添加6.4g的LiF，35℃恒温持续搅拌35h得到蚀刻后的MXene悬浮液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6去除多余的酸溶液，将得到的MXene分散于DMSO中得到质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液。
步骤三、制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：设置磁力搅拌器转速为1000r/min，并利用注射器将质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液注射到质量浓度为3％的芳纶纳米纤维分散液中。其中，MXene与芳纶纳米纤维的质量比为40:60，控制磁力搅拌器转速为1000r/min充分反应5分钟，使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
步骤四、制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：利用高压注射泵分别将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以1.5mL/min的泵送速度注入凝固浴，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为20：80，其中，高压注射泵的针头规格为22G，同时牵引装置以1mL/min的牵引速度赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型；
步骤五、制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将步骤四得到的湿态的复合导电纤维浸渍于浓度为3％的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍一分钟后将其再次转移至凝固浴中，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为20：80，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，直至外层的芳纶纳米纤维彻底呈现米白色后，将其置于去离子水中5h进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液；
步骤六、制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于醋酸纤维素薄膜等载体上于105℃的烘箱干燥5min，得到复合导电纤维。
实施例7
一种芳纶纳米基复合导电纤维，所述复合导电纤维是由芳纶纳米纤维以及MXene通过湿法纺丝共混并辅助浸渍法制备得到，采用的凝固浴为0.15wt％乙酸的DMSO水溶液，其中DMSO：H2O体积比为70:30，浸渍所用的芳纶纳米纤维纺丝液浓度为3％，所述得复合导电纤维直径为102μm。
一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，分别将9g长度为7mm的芳纶短切纤维、13.5g氢氧化钾、300ml二甲基亚砜、12ml的去离子水依次置于三口烧瓶中并密封处理，在室温下以高剪切的机械搅拌连续反应数小时，设置转速为4500r/min下搅拌反应6h，得到浓度为3％分散于DMSO的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备MXene/DMSO纺丝液：取4g的MAX原料Ti3AlC2添加于100ml 9mol/L的HCL溶液中，35℃下恒温搅拌0.5h后，继续缓慢添加6.4g的LiF，35℃恒温持续搅拌35h得到蚀刻后的MXene分散液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6去除多余的酸溶液，将得到的MXene分散于DMSO中得到质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液。
步骤三、制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：设置磁力搅拌器转速为1000r/min，并利用注射器将质量浓度为3.6％的MXene/DMSO纺丝液注射到质量浓度为3％的芳纶纳米纤维分散液中。其中，MXene与芳纶纳米纤维的质量比为30:70，控制磁力搅拌器转速为1000r/min充分反应5分钟，使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
步骤四、制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：利用高压注射泵分别将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以0.8mL/min的泵送速度注入凝固浴，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为30：70，其中，高压注射泵的针头规格为18G，同时牵引装置以0.5mL/min的牵引速度赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型；
步骤五、制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将步骤四得到的湿态的复合导电纤维浸渍于浓度为3％的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍一分钟后将其再次转移至凝固浴中，凝固浴为0.15wt％乙酸滴加于DMSO水溶液，其中H2O：DMSO体积比为30：70，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，直至外层的芳纶纳米纤维彻底呈现米白色后，将其置于去离子水中10h进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液；
步骤六、制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于不锈钢板载体上于105℃的烘箱干燥5min，得到复合导电纤维。
对本发明实施例2制得的皮芯层结构的芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维进行检测表征，其部分指标分别为：1、如图2所示纤维的直径为123μm；2、如图5所示拉伸强度：171.33cN；3、断裂伸长率：15.3％；4、如图3所示纤维的初始热分解温度：535.4℃；本发明利用具有纳米尺度结构、高强度、大长径比和高耐温性的芳纶纳米纤维作为一维复合纤维高强度的皮层，以具有优异的导电性的二维纳米薄膜结构的MXene作为功能性的芯层，利用湿法纺丝技术制备了具有低密度、高强度、高稳定性以及长循环使用寿命的具有高取向性、皮芯层结构的一维复合导电纤维。解决现有一维导电纤维种类少，市场需求不足，并克服现有一维导电纤维强度差、易短路、易断裂等问题，制备工艺简单易行，在制备高强度耐高温功能性织物、功能性一维纤维、可穿戴智能传感装置等领域应用前景广阔。
以上所述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备芳纶纳米纤维溶液：将芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜、去离子水依次混合，在室温下搅拌连续反应，得到芳纶纳米纤维溶液；
2)制备MXene/DMSO纺丝液：取MAX原材料添加于HCL溶液中，恒温搅拌，然后添加LiF，恒温下继续搅拌得到蚀刻后的MXene分散液，紧接着离心辅助去离子水洗涤至pH＝6，将得到的MXene分散于DMSO中得到MXene/DMSO纺丝液；
3)制备芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液：将MXene/DMSO纺丝液注射到步骤1)得到的芳纶纳米纤维分散液中，搅拌反应使二者形成分散均匀且稳定的混合液，得到芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液；
4)制备芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维：将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以注入凝固浴，同时赋予纤维定向的拉伸作用，促使纤维固化成型，得到湿态的芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维；
5)制备湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维/MXene复合导电纤维浸渍于步骤1)得到的芳纶纳米纤维溶液中，浸渍后再次转移至凝固浴中，使其固化形成芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维，然后置于去离子水中进行充分的质子交换，去除多余的碱液及DMSO溶液，得到湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维；
步骤6)制备复合导电纤维：将湿态的芳纶纳米纤维包裹的复合导电纤维置于载体上干燥得到芳纶纳米基复合导电纤维，其中，所述的载体为玻璃基板、不锈钢板或醋酸纤维素薄膜；干燥温度为105℃，干燥时间为5min，得到的芳纶纳米基复合导电纤维直径为68-135μm。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜、去离子水之间比例为(3-9)g：(4.5-13.5)g：300mL：12mL；
步骤1)中芳纶短切纤维长度为7mm，所得芳纶纳米纤维溶液中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm。
3.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中HCL溶液的摩尔浓度为9mol/L，且每100mLHCL溶液中加入4g的MAX原材料，所述MAX原材料采用Ti3AlC2；
步骤2)中加入的LiF与MAX原材料之间质量比为6.4:4。
4.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中取MAX原材料添加于HCL溶液中，在35℃下恒温搅拌0.5h后，然后添加LiF，在35℃恒温下持续搅拌35h，得到蚀刻后的MXene分散液。
5.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤3)中采用磁力搅拌器控制搅拌反应，转速为1000r/min～4500r/min，反应时间为5分钟；
步骤3)中所述的MXene/DMSO纺丝液质量浓度为3.6％；所述的MXene/DMSO纺丝液中MXene与芳纶纳米纤维的质量比为(30～90):(70～10)。
6.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤4)中采用高压注射泵将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以注入凝固浴，且高压注射泵的针头规格为18G-22G；
步骤4)中将芳纶纳米纤维/MXene复合纺丝液以注入凝固浴时，注入速度为0.8-1.5mL/min，赋予纤维定向的拉伸作用时，牵引速度为0.5-1mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤4)中和步骤5)中凝固浴为将乙酸滴加于DMSO水溶液得到的混合液，混合液中乙酸的浓度为0.15wt％，DMSO水溶液中H2O：DMSO体积比为(10～50):(90～50)。
8.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米基复合导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤5)中将复合导电纤维置于去离子水中4-10h。
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