CN109054380A - 一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法 - Google Patents

一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109054380A
CN109054380A CN201810759179.7A CN201810759179A CN109054380A CN 109054380 A CN109054380 A CN 109054380A CN 201810759179 A CN201810759179 A CN 201810759179A CN 109054380 A CN109054380 A CN 109054380A
Authority
CN
China
Prior art keywords
added
graphene
polypyrrole
graphite alkene
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810759179.7A
Other languages
English (en)
Inventor
章麒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongcheng Xin Rui Construction Engineering Co Ltd
Original Assignee
Tongcheng Xin Rui Construction Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongcheng Xin Rui Construction Engineering Co Ltd filed Critical Tongcheng Xin Rui Construction Engineering Co Ltd
Priority to CN201810759179.7A priority Critical patent/CN109054380A/zh
Publication of CN109054380A publication Critical patent/CN109054380A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/0605—Polycondensates containing five-membered rings, not condensed with other rings, with nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • C08G73/0611—Polycondensates containing five-membered rings, not condensed with other rings, with nitrogen atoms as the only ring hetero atoms with only one nitrogen atom in the ring, e.g. polypyrroles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚吡咯复合石墨烯，它是由下述重量份的原料组成的：吡咯110‑130、过硫酸铵3‑5、石墨烯10‑14、乙酸异丁酸蔗糖酯1‑2、抗坏血酸2‑4、1,6‑己二醇二丙烯酸酯10‑15、聚甲基氢硅氧烷10‑13、铂催化剂0.01‑0.02，本发明采用聚甲基氢硅氧烷处理石墨烯，以吡咯为单体，在引发剂作用下聚合，在聚合过程中引入烷基化石墨烯，从而改善了石墨烯在聚吡咯间的分散相容性。

Description

一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯领域，具体涉及一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯出色的物理性能，促使了其在高分子材料领域中的研究与应用，人们总是努力地尝试将石墨烯与聚合物制成复合材料，试图通过石墨烯来改进聚合物的导电、导热及其他特殊的性能；
结构完整的石墨烯由稳定的苯六元环组成，其表面呈惰性，与聚合物之间的相互作用力较小，而石墨烯片层间存在较强的范德华力，易发生聚集，很难在聚合物基体中均匀的分散，这严重影响了石墨烯在聚合物改性中的研究与应用；因此，本发明提供了一种将导电聚合物与石墨烯有效复合的方法，从而增强其导电性能，提高复合材料的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚吡咯复合石墨烯，它是由下述重量份的原料组成的：
吡咯110-130、过硫酸铵3-5、石墨烯10-14、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2、抗坏血酸2-4、1,6-己二醇二丙烯酸酯10-15、聚甲基氢硅氧烷10-13、铂催化剂0.01-0.02。
一种聚吡咯复合石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚甲基氢硅氧烷混合，加入到混合料重量3-4倍的无水乙醇中，在55-60℃下保温搅拌10-40分钟，蒸馏除去乙醇，得烷基化石墨烯；
(3)取抗坏血酸、吡咯混合，加入到混合料重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述烷基化石墨烯共混，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-5小时，出料，得聚吡咯溶液；
(4)取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到上述聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入铂催化剂，升高温度为130-140℃，保温搅拌1-2小时，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空55-60℃下干燥30-40分钟，冷却至常温，即得所述聚吡咯复合石墨烯。
本发明的优点：
本发明采用聚甲基氢硅氧烷处理石墨烯，以吡咯为单体，在引发剂作用下聚合，在聚合过程中引入烷基化石墨烯，从而改善了石墨烯在聚吡咯间的分散相容性，之后以1,6-己二醇二丙烯酸酯为原料与其共混，以铂催化剂催化交联，进一步改善了各原料间的分散相容性，从而提高了成品材料的力学和导电稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种聚吡咯复合石墨烯，它是由下述重量份的原料组成的：
吡咯110、过硫酸铵3、石墨烯10、乙酸异丁酸蔗糖酯1、抗坏血酸2、1,6-己二醇二丙烯酸酯10、聚甲基氢硅氧烷10、铂催化剂0.01。
一种聚吡咯复合石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量25倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取石墨烯，加入到其重量20倍的、96％的硫酸溶液中，超声1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚甲基氢硅氧烷混合，加入到混合料重量3倍的无水乙醇中，在55℃下保温搅拌10分钟，蒸馏除去乙醇，得烷基化石墨烯；
(3)取抗坏血酸、吡咯混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述烷基化石墨烯共混，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料，得聚吡咯溶液；
(4)取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到上述聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入铂催化剂，升高温度为130℃，保温搅拌1小时，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空55℃下干燥30分钟，冷却至常温，即得所述聚吡咯复合石墨烯。
实施例2
一种聚吡咯复合石墨烯，它是由下述重量份的原料组成的：
吡咯130、过硫酸铵5、石墨烯14、乙酸异丁酸蔗糖酯2、抗坏血酸4、1,6-己二醇二丙烯酸酯15、聚甲基氢硅氧烷13、铂催化剂0.02。
一种聚吡咯复合石墨烯的制备方法，括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取石墨烯，加入到其重量30倍的、98％的硫酸溶液中，超声2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚甲基氢硅氧烷混合，加入到混合料重量4倍的无水乙醇中，在60℃下保温搅拌40分钟，蒸馏除去乙醇，得烷基化石墨烯；
(3)取抗坏血酸、吡咯混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述烷基化石墨烯共混，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌5小时，出料，得聚吡咯溶液；
(4)取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到上述聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入铂催化剂，升高温度为140℃，保温搅拌2小时，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空60℃下干燥40分钟，冷却至常温，即得所述聚吡咯复合石墨烯。
性能测试：
本发明聚吡咯复合石墨烯的电导率为8.07×10-2-3.03×10-1s/m、拉伸强度为31.5-37.0Mpa。

Claims (2)

1.一种聚吡咯复合石墨烯，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
吡咯110-130、过硫酸铵3-5、石墨烯10-14、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2、抗坏血酸2-4、1,6-己二醇二丙烯酸酯10-15、聚甲基氢硅氧烷10-13、铂催化剂0.01-0.02。
2.一种如权利要求1所述聚吡咯复合石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚甲基氢硅氧烷混合，加入到混合料重量3-4倍的无水乙醇中，在55-60℃下保温搅拌10-40分钟，蒸馏除去乙醇，得烷基化石墨烯；
(3)取抗坏血酸、吡咯混合，加入到混合料重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述烷基化石墨烯共混，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-5小时，出料，得聚吡咯溶液；
(4)取1,6-己二醇二丙烯酸酯，加入到上述聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入铂催化剂，升高温度为130-140℃，保温搅拌1-2小时，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空55-60℃下干燥30-40分钟，冷却至常温，即得所述聚吡咯复合石墨烯。
CN201810759179.7A 2018-07-11 2018-07-11 一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法 Pending CN109054380A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810759179.7A CN109054380A (zh) 2018-07-11 2018-07-11 一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810759179.7A CN109054380A (zh) 2018-07-11 2018-07-11 一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109054380A true CN109054380A (zh) 2018-12-21

Family

ID=64816127

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810759179.7A Pending CN109054380A (zh) 2018-07-11 2018-07-11 一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109054380A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102051048A (zh) * 2010-11-10 2011-05-11 西北师范大学 聚吡咯/石墨烯纳米复合材料及其制备
CN102311643A (zh) * 2011-10-24 2012-01-11 西北师范大学 聚吡咯/石墨烯/稀土导电复合材料及其制备
CN105062064A (zh) * 2015-08-06 2015-11-18 河南科技大学 一种石墨烯/聚吡咯电磁屏蔽膜及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102051048A (zh) * 2010-11-10 2011-05-11 西北师范大学 聚吡咯/石墨烯纳米复合材料及其制备
CN102311643A (zh) * 2011-10-24 2012-01-11 西北师范大学 聚吡咯/石墨烯/稀土导电复合材料及其制备
CN105062064A (zh) * 2015-08-06 2015-11-18 河南科技大学 一种石墨烯/聚吡咯电磁屏蔽膜及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105469858B (zh) 一种聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯导电浆料、制备方法及用途
CN104558323B (zh) 一种高水溶性纳米六方氮化硼及其聚合物复合水凝胶的制备方法
CN101407622B (zh) 碳纳米管/不饱和聚酯复合材料及制备方法
CN107417855B (zh) 一种有机无机杂化乳液粒子增韧疏水缔合水凝胶及其制备方法
CN107174973A (zh) 一种石墨烯纤维素复合膜的制备方法
CN108794767A (zh) 一种应变感应高强度导电水凝胶
CN101177527B (zh) 一种碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法
CN109021948A (zh) 一种新型稠油降粘剂的制备方法
CN109206677B (zh) 一种超支化聚合物改性炭黑表面及其在橡胶加工中的应用
CN108864622A (zh) 一种聚合物基介电复合材料的制备方法
CN106832718A (zh) 一种导电聚合物复合石墨烯材料及其制备方法
CN109054380A (zh) 一种聚吡咯复合石墨烯及其制备方法
CN103193910A (zh) 一种高性能大孔吸附树脂的制备方法
CN101823000A (zh) 一种聚对苯乙烯磺酸接枝改性碳纳米管的制备方法
CN106957527A (zh) 一种三维石墨烯网络增强尼龙6纳米复合母粒的制备方法
CN108559261A (zh) 一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂及其制备方法
CN108395576A (zh) 一种石墨烯酰胺分散液及其在抗氧化聚吡咯导电材料中的应用
CN108424645A (zh) 一种防火电池用导电材料及其制备方法
CN108047626A (zh) 一种膨胀石墨交联导电材料及其制备方法
CN108341934A (zh) 一种纤维复合聚噻吩电池添加剂及其制备方法
CN106519668A (zh) 一种导电聚酰胺酰亚胺复合材料的制备方法
CN106496870A (zh) 一种氟化自洁型塑料板材及其制备方法
CN110437373B (zh) 碳纳米管分散剂及其制备方法和应用
CN108587157A (zh) 一种耐热石墨烯改性导电薄膜及其制备方法
CN109537098A (zh) 一种聚噻吩导电纤维及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181221

RJ01 Rejection of invention patent application after publication