CN108794767A - 一种应变感应高强度导电水凝胶 - Google Patents

一种应变感应高强度导电水凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种应变感应高强度导电凝胶。本发明主要内容是采用甲基丙烯酸羟烷基酯类单体与丙烯酰胺共聚得到绝缘聚合物凝胶网络，再将凝胶网络内的导电聚合物类单体进一步聚合，得到绝缘聚合物网络与导电聚合物网络相互贯穿的双网络水凝胶。本发明解决了目前导电凝胶制备过程复杂、涉及原料成本较高、制得的凝胶在力学性能以及导电性能方面不能兼顾的问题。本发明的优点是制备方法简单、成本低。

Description

一种应变感应高强度导电水凝胶
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种应变感应高强度导电凝胶，尤其是基于导电聚合物的双网络的应变感应高强度导电水凝胶。
背景技术
聚合物水凝胶是链段或基团通过物理或化学作用结合在一起，形成三维交联网络的聚合物，其中含有大量的水。聚合物水凝胶中水的质量可以是聚合物质量的十几倍。聚合物水凝胶与生物体的组成极其相似，吸引了大量从事基础研究的科学工作者的研究兴趣。
导电水凝胶作为功能性凝胶的一种，有望在催化、能源、驱动、传感等领域得到实际的应用。但是，目前的导电凝胶和传统凝胶一样都存在力学性能差的问题，使得其在实际应用中受到很大的限制。马明明等(Li,W.,Gao,F.,Wang,X.,Zhang,N.,&Ma,M.(2016).Angewandte,9342–9347.)通过硼酸酯反应将取代有硼酸基团的苯胺与聚乙烯醇凝胶结合在一起，进一步氧化聚合苯胺，得到高强度的双网络凝胶。该凝胶导电率达到10S/m，高于大多数导电凝胶(0.01-1S/m)。该凝胶拉伸断裂应力高达5.3MPa，但断裂应变只有250％。石高全等(Yao,B.,Wang,H.,Zhou,Q.,Wu,M.,Zhang,M.,&Li,C.(2017).Ultrahigh-Conductivity Polymer Hydrogels with Arbitrary Structures,1700974,1–7.)对市售的PEDOT/PSS溶液进行水热反应得到导电率为46S/m的凝胶，经浓硫酸进一步处理之后得到导电率高达880S/m的水凝胶。但是基于PEDOT的水凝胶力学性能较差。
以上方法虽然制备了具有良好导电性能的水凝胶，但是制备过程复杂，涉及原料成本较高，制得的凝胶在力学性能以及导电性能方面不能兼顾。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种简便、低成本的制备应变感应高强度导电水凝胶。
本发明主要内容是采用甲基丙烯酸羟烷基酯类单体与丙烯酰胺共聚得到绝缘聚合物凝胶网络，再将凝胶网络内的导电聚合物类单体进一步聚合，得到绝缘聚合物网络与导电聚合物网络相互贯穿的双网络水凝胶。导电聚合物在凝胶网络中为刚性链段，绝缘聚合物网络为柔性链段，两者相互贯穿在一起为凝胶提供优异的机械性能。导电聚合物的存在为凝胶提供了联通完整的导电网络，是的凝胶具有较好的导电性。此外导电聚合物网络在应力作用下会首先断裂，使得导电网络受损，导致凝胶导电性能下降，还可以实现凝胶的应变感应。
本发明方法的具体步骤是：
步骤(1).将甲基丙烯酸羟烷基酯类单体、丙烯酰胺以及导电聚合物单体溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌10～30分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下：
其余为盐酸
所述的甲基丙烯酸羟烷基酯类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种；
所述导电聚合物单体为苯胺或吡咯；
所述的光引发剂为Quant acure BTC、Quant acure BPQ、Quant acure ABP、Quantacure QTX、Darocur 2959等水溶性光引发剂中的一种。
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用蓝光或者紫外光固化，5～50W功率下光照60～240秒，得到溶有导电聚合物单体的绝缘凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液中，氧化聚合2-24h，得到应变感应高强度导电水凝胶。
本发明方法制备的导电水凝胶内导电网络与绝缘网络相互贯穿，既为凝胶提供了优异的机械性能，又实现了良好的导电性。该发明方法工艺简单，原料成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
对比例1
步骤(1).将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌30分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用紫外光固化，45W功率下光照180秒，得到凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液中6h，得到凝胶b。
经四探针法测试，该水凝胶导电率为0.001S/m。其断裂应力为0.02MPa，断裂伸长率可达660％，压缩应变为40％时的应力3MPa，且凝胶破裂。进一步实验发现，水凝胶未表现出应变感应特性。
实施例1
步骤(1).将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺以及苯胺溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂Quant acure BPQ与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌30分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下
其余为盐酸溶剂。
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用紫外光固化，45W功率下光照180秒，得到溶有苯胺单体的绝缘凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液之中，氧化聚合6h，得到凝胶a。
经四探针法测试，该水凝胶导电率达到10.1S/m(接近聚苯胺水凝胶导电率11S/m)。其断裂应力为1.08MPa，断裂伸长率可达620％，压缩应变为98％时的应力高达42MPa，且凝胶仍未破裂。进一步实验发现，水凝胶导电率在应变大于400％时降为0.01S/m，表现出应变感应特性。
实施例2
步骤(1).将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺以及吡咯溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌30分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下
其余为盐酸溶剂。
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用紫外光固化，45W功率下光照180秒，得到溶有吡咯单体的绝缘凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液之中，氧化聚合6h，得到凝胶c。
经四探针法测试，该水凝胶导电率达到3.2S/m。其断裂应力为0.96MPa，断裂伸长率可达730％，压缩应变为98％时的应力高达25MPa，且凝胶仍未破裂。进一步实验发现，水凝胶导电率在应变大于530％时降为0.01S/m，同样表现出应变感应特性。
实施例3
步骤(1).将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺以及苯胺溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌30分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下
其余为盐酸溶剂。
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用紫外光固化，45W功率下光照180秒，得到溶有苯胺单体的绝缘凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液之中，氧化聚合6h，得到凝胶d。
经四探针法测试，该水凝胶导电率达到8.1S/m。其断裂应力为0.67MPa，断裂伸长率可达900％，压缩应变为98％时的应力位21MPa，且凝胶仍未破裂。进一步实验发现，水凝胶导电率在应变大于710％时降为0.01S/m，表现出应变感应特性。
实施例4
步骤(1).将甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酰胺以及苯胺溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌30分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下
其余为盐酸溶剂。
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用紫外光固化，45W功率下光照180秒，得到溶有苯胺单体的绝缘凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液之中，氧化聚合6h，得到凝胶e。
经四探针法测试，该水凝胶导电率达到5.6S/m。其断裂应力为0.79MPa，断裂伸长率可达500％，压缩应变为98％时的应力为17MPa，且凝胶仍未破裂。进一步实验发现，水凝胶导电率在应变大于360％时降为0.01S/m，表现出应变感应特性。
实施例5
步骤(1).将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺以及苯胺溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌30分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下
其余为盐酸溶剂。
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用紫外光固化，45W功率下光照240秒，得到溶有苯胺单体的绝缘凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液之中，氧化聚合6h，得到凝胶e。
经四探针法测试，该水凝胶导电率达到10.4S/m。其断裂应力为1.02MPa，断裂伸长率可达680％，压缩应变为98％时的应力为38MPa，且凝胶仍未破裂。进一步实验发现，水凝胶导电率在应变大于460％时降为0.01S/m，表现出应变感应特性。
实施例6
步骤(1).将甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺以及苯胺溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌30分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下
其余为盐酸溶剂。
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用紫外光固化，45W功率下光照180秒，得到溶有苯胺单体的绝缘凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液之中，氧化聚合6h，得到凝胶f。
经四探针法测试，该水凝胶导电率达到8.3S/m。其断裂应力为0.91MPa，断裂伸长率可达580％，压缩应变为98％时的应力达22MPa，且凝胶仍未破裂。进一步实验发现，水凝胶导电率在应变大于390％时降为0.01S/m，表现出应变感应特性。
实施例7
步骤(1).将甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酰胺以及苯胺溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌10分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下
其余为盐酸溶剂。
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用紫外光固化，5W功率下光照240秒，得到溶有苯胺单体的绝缘凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液之中，氧化聚合24h，得到凝胶。
经四探针法测试，该水凝胶导电率达到7.6S/m。其断裂应力为0.86MPa，断裂伸长率可达610％，压缩应变为98％时的应力达24MPa，且凝胶仍未破裂。进一步实验发现，水凝胶导电率在应变大于480％时降为0.01S/m，表现出应变感应特性。
实施例8
步骤(1).将甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺以及苯胺溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌10分钟，混合均匀得到凝胶预聚液。
预聚液中各物质含量如下：
其余为盐酸溶剂；
步骤(2).将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用紫外光固化，50W功率下光照60秒，得到溶有苯胺单体的绝缘凝胶；
步骤(3).将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液之中，氧化聚合2h，得到凝胶。
经四探针法测试，该水凝胶导电率达到8.3S/m。其断裂应力为1.02MPa，断裂伸长率可达330％，压缩应变为80％时的应力达30MPa，且凝胶仍未破裂。进一步实验发现，水凝胶导电率在应变大于290％时降为0.01S/m，表现出应变感应特性。

Claims (4)

1.一种应变感应高强度导电水凝胶，其特征在于采用甲基丙烯酸羟烷基酯类单体与丙烯酰胺共聚得到绝缘聚合物凝胶网络，再将凝胶网络内的导电聚合物类单体进一步聚合，得到绝缘聚合物网络与导电聚合物网络相互贯穿的双网络水凝胶；其中导电聚合物在凝胶网络中为刚性链段，绝缘聚合物凝胶网络为柔性链段，两者相互贯穿；
上述水凝胶采用以下制备方法：
步骤(1)、将甲基丙烯酸羟烷基酯类单体、丙烯酰胺以及导电聚合物单体溶于3mol/L盐酸，得到混合液；将适量光引发剂与N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入混合液中搅拌10～30分钟，混合均匀得到凝胶预聚液；
预聚液中各物质含量如下：
步骤(2)、将上述凝胶预聚液注入到模具中，采用蓝光或者紫外光固化，5～50W功率下光照60～240秒，得到溶有导电聚合物单体的绝缘凝胶；
步骤(3)、将上述凝胶浸泡在1mol/L的过硫酸铵溶液中，氧化聚合2-24h，得到应变感应高强度导电水凝胶。
2.如权利要求1所述的一种应变感应高强度导电水凝胶，其特征在于所述的甲基丙烯酸羟烷基酯类单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种应变感应高强度导电水凝胶，其特征在于所述导电聚合物单体为苯胺或吡咯。
4.如权利要求1所述的一种应变感应高强度导电水凝胶，其特征在于所述的光引发剂为Quant acure BTC、Quant acure BPQ、Quant acure ABP、Quant acure QTX、Darocur2959等水溶性光引发剂中的一种。
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