CN109870174A

CN109870174A - 一种柔性电极及其制备方法

Info

Publication number: CN109870174A
Application number: CN201910174687.3A
Authority: CN
Inventors: 朱立新; 吴良辉; 李要山
Original assignee: South China Institute of Collaborative Innovation
Current assignee: South China Institute of Collaborative Innovation
Priority date: 2019-03-08
Filing date: 2019-03-08
Publication date: 2019-06-11

Abstract

本发明公开了一种柔性电极及其制备方法，包括如下步骤：(1)将硫辛酸、导电填料、铁盐和交联剂四种固体原料混合均匀；(2)将上述混合物加热成液体；(3)将步骤(2)的液体倒入到模具中固化即得到柔性电极。本发明在整个制备过程不使用溶剂，环保无污染，同时制备过程简单。另外，此方法制备的电极具有较好的柔性和自修复能力。本发明提供的无溶剂柔性自修复电极可应用于柔性传感器、柔性电子皮肤等相关柔性电子材料领域。

Description

一种柔性电极及其制备方法

技术领域

本发明属于柔性电极材料技术领域，具体涉及一种无溶剂柔性自修复电极的制备方法。

背景技术

随着智能终端的普及，开发和制备具有优异力学性能的柔性可穿戴电极材料在健康监测、电子皮肤、仿生机器人、人机交互等领域具有极大应用前景。目前，柔性电极的制备方法大多需要借助溶剂，最后再经历出去溶剂的过程。如专利CN201410217653.5(一种柔性薄膜电极的制备方法)，该专利将热处理的氧化石墨烯水溶液与电极活性材料分散液混合得到混合溶液，过滤并干燥后，得到热处理的氧化石墨烯与电极活性材料杂化的柔性薄膜电极，经历水分散导电填料到最后干燥的过程，既浪费时间又造成资源浪费。另一方面，赋予材料自修复能力是增强电极材料可靠性、耐用性和功能性的有效途径。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种无溶剂柔性自修复电极的制备方法。首先将硫辛酸、导电填料、铁盐、交联剂物理混合均匀，然后将混合物在高温加热成液体，最后将混合液倒入到模具中室温固化即可得到柔性可自修复得电极。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种柔性电极的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硫辛酸、导电填料、铁盐和交联剂四种固体原料混合均匀；

(2)将上述混合物加热成液体；

(3)将步骤(2)的液体倒入到模具中固化即得到柔性电极。

优选地，步骤(1)所述的导电填料的添加量为硫辛酸的3～10wt％，铁盐的添加量为硫辛酸的0.1～1wt％，交联剂的添加量为硫辛酸的10～30wt％。

优选地，步骤(1)所述的导电填料为石墨烯、碳纳米管、导电炭黑、聚苯胺、聚噻吩、银纳米线中的任意一种或两种以上。

优选地，步骤(1)所述的铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁中的任意一种或两种以上。

优选地，步骤(1)所述的交联剂为二乙烯苯、1，3-二异丙烯基苯、1,4-二异丙烯基苯中的一种或两种以上。

优选地，步骤(1)所述混合的条件为搅拌0.5～2.5h。

优选地，步骤(2)所述的加热温度为80～120℃，加热时间为2～6h。

优选地，步骤(3)所述的固化温度为10～40℃，固化时间至少0.5h。

更优选地，步骤(3)所述的固化温度为20～30℃，固化时间为2～6h。

与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：

本发明在整个制备过程不使用溶剂，环保无污染，同时制备过程简单。另外，此方法制备的电极具有较好的自修复能力，同时电极柔性较好。本发明提供的无溶剂柔性自修复电极可应用于柔性传感器、柔性电子皮肤等相关柔性电子材料领域。

附图说明

图1为本发明3个实施例所制备的柔性自修复电极的拉伸应力应变曲线。

图2为本发明3个实施例所制备的柔性自修复电极柔性性能分析图。

图3为本发明3个实施例所制备的柔性自修复电极自修复能力分析图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

在50ml的烧杯中加入10g硫辛酸、0.3g银纳米线、0.01g硝酸铁、1g 1,3-二异丙烯基苯，然后磁力搅拌0.5h。之后，将混合物平铺于直径为20cm的培养皿中并在80℃烘箱加热6h。然后，将热处理完成的样品倒入到模具中室温下冷却固化6小时，最后从培养皿上剥离得到柔性电极。

为了测试本实施例所制备的柔性电极的自修复能力，我们将电极从中间切断，然后将两个断面紧密贴合，在60℃下处理12h，本别测试断裂前和自修复后的表面电阻。

从图1可以看出本实例所制备柔性自修复电极的拉伸应变较大，但由于交联剂的量较少，因而电极的拉伸应力较低。

从图2可以看出本实例所制备柔性自修复电极的表面电阻约为184.5Ω/sq，同时电极柔性较好。

从图3可以看出本实例所制备柔性自修复电极断裂后自修复的恢复率为51％，说明本实例所制备柔性电极具有较好的自修复能力。

实施例2

在50ml的烧杯中加入10g硫辛酸、0.6g银纳米线、0.05g硝酸铁、2g 1,3-二异丙烯基苯，然后磁力搅拌1.5h。之后，将混合物平铺于直径为20cm的培养皿中并在100℃烘箱加热4h。然后，将热处理完成的样品室温下冷却固化4小时，最后从培养皿上剥离得到柔性电极。

本实施例柔性电极自修复能力的测试同实施例1。

从图1可以看出本实例所制备柔性自修复电极的拉伸应变较大，随着交联剂的量增加，电极的拉伸应力有所增加。

从图2可以看出本实例所制备柔性自修复电极的表面电阻约为112.3Ω/sq，同时电极柔性较好。

从图3可以看出本实例所制备柔性自修复电极断裂后自修复的恢复率为55％，说明本实例所制备柔性电极具有较好的自修复能力。

实施例3

在50ml的烧杯中加入10g硫辛酸、1g银纳米线、0.1g硝酸铁、3g 1,3-二异丙烯基苯，然后磁力搅拌2.5h。之后，将混合物平铺于直径为20cm的培养皿中并在120℃烘箱加热2h。然后，将热处理完成的样品室温下冷却固化2小时，最后从培养皿上剥离得到柔性电极。

本实施例柔性电极自修复能力的测试同实施例1。

从图1可以看出本实例所制备柔性自修复电极的拉伸应变较大，拉伸应力也较高。

从图2可以看出本实例所制备柔性自修复电极的表面电阻约为48.1Ω/sq，同时电极柔性较好。

从图3可以看出本实例所制备柔性自修复电极断裂后自修复的恢复率为61％，说明本实例所制备柔性电极具有较好的自修复能力。

Claims

1.一种柔性电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(2)将上述混合物加热成液体；

(3)将步骤(2)的液体倒入到模具中固化即得到柔性电极。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的导电填料的添加量为硫辛酸的3～10wt％，铁盐的添加量为硫辛酸的0.1～1wt％，交联剂的添加量为硫辛酸的10～30wt％。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的导电填料为石墨烯、碳纳米管、导电炭黑、聚苯胺、聚噻吩、银纳米线中的任意一种或两种以上。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁中的任意一种或两种以上。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的交联剂为二乙烯苯、1，3-二异丙烯基苯、1,4-二异丙烯基苯中的一种或两种以上。

6.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的条件为搅拌0.5～2.5h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的加热温度为80～120℃，加热时间为2～6h。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的固化温度为10～40℃，固化时间至少0.5h。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的固化温度为20～30℃，固化时间为2～6h。

10.权利要求1～9任意一项方法制备的柔性电极。