CN102760869A - 一种氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学材料领域，其公开了一种氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料、其制备方法和应用；该复合材料的制备方法包括步骤：制备氧化石墨；制备氧化石墨烯溶液，制备氧化石墨烯和噻吩衍生物单体的混合溶液；制备氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料。本发明提供制得氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料，具有放电性能好、循环寿命和热稳定性能高等优点。

Description

一种氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电化学材料领域，尤其涉及一种氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料、其制备方法和应用。
背景技术
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。石墨烯被喻为材料科学与凝聚态物理领域正在升起的“新星”，它所具有的许多新颖而独特的性质与潜在的应用正吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯具有大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。如：1.高强度，杨氏摩尔量，(1,100GPa)，断裂强度：(125GPa)；2.高热导率，(5,000W/mK)；3.高导电性、载流子传输率，(200,000cm2/V*s)；4.高的比表面积，(理论计算值：2,630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。
另外，杨全红等在真空度0.01Pa～10kPa下，将氧化石墨以5～50℃/min的升温速率升温到150～600℃进行高真空热处理，维持恒温0.5～20h，氧化石墨体积迅速膨胀，得到比表面积200～800m2/g，电化学比容量50～200F/g的氧化石墨烯材料(杨全红等，CN101367516A，高电化学容量氧化石墨烯及其低温制备方法和应用)。但氧化石墨中由于含有-C-OH、-C-O-C，甚至-COOH等基团，破坏了石墨本身的共轭体系，从而表现出电导率较低，限制了其在大电流充放电方面应用。
导电聚合物聚噻吩(PTh)，有良好的光电性能，与其它共轭高分子如聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPY)等相比有更好的化学稳定性。尤其是其衍生物聚(3，4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)具有易制备、电化学活性高，良好的导电性和环境稳定性，掺杂后相对高比容量等优点，在超级电容器和锂离子电极材料方面有较大的应用。但是它也和其他导电聚合物一样，不可避免地存在骨架结构易破坏，容量衰减非常明显的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种放电性能好、循环寿命和热稳定性能高的氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料。
本发明的氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料，是由如下工艺步骤制得：
步骤S1、将氧化石墨加入水中，超声分散，得到单片层的氧化石墨烯溶液；
步骤S2、向步骤S1中的氧化石墨烯溶液中加入噻吩衍生物单体(EDOT)，超声分散0.5～1h后，得到混合溶液；其中，噻吩衍生物单体与氧化石墨的质量比为0.5～1∶1；
步骤S3、向步骤S2中的混合溶液加入盐酸，调节混合溶液的PH值至2～3之间，然后加入过硫酸铵和硫酸铁，搅拌20～24h，接着水洗、过滤，得到所述氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料；其中，过硫酸铵的添加质量数为氧化石墨的1.4～2.8倍，硫酸铁的添加质量数为氧化石墨的2.4～4.8倍。
上述制备方法中，步骤S1中，所述氧化石墨是采用如下步骤制得：
将500目的石墨粉加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾(石墨粉与高锰酸钾的质量比为1∶3)，并于0～10℃下保温搅拌2h，然后于室温下水浴搅拌24h，接着缓慢加入去离子水，随后加入浓度为30wt％的双氧水溶液，接着进行抽滤、洗涤、再抽滤以及干燥处理，即得到氧化石墨烯；其中，洗涤过程的洗涤液采用质量百分比浓度为10％的盐酸。
本发明制得的氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料，由于其具有高导电性，因此可以被用作超级电容器或锂离子电极材料。
本发明制得氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料，将氧化石墨烯与噻吩衍生物单体原位聚合成氧化石墨烯与聚噻吩衍生物(PEDOT)的复合材料，可以提高氧化石墨烯的电导率、提高PEDOT的放电性能、循环寿命和热稳定性能。
附图说明
图1为本发明石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料，先通过将天然鳞片石墨用浓硫酸和高锰酸钾进行插层、氧化和水解得到氧化石墨，将氧化石墨分散在水溶液中，进行超声分散得到单片层的氧化石墨烯溶液，加入噻吩衍生物(EDOT)单体，向混合液中缓慢滴加盐酸，使得PH值调节至2-3之间，然后缓慢的加入过硫酸铵[(NH4)2S2O8]和Fe2(SO4)3的混合溶液，室温搅拌反应20-24h，水洗，过滤，就可得到氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料。
一种氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤S1、将500目石墨粉加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾(石墨粉与高锰酸钾的质量比为1∶3)，并于0～10℃下保温搅拌2h，然后于室温下水浴搅拌24h，接着缓慢加入去离子水，随后加入浓度为30wt％的双氧水溶液，接着进行抽滤、洗涤、再抽滤以及干燥处理，即得到氧化石墨；其中，洗涤过程的洗涤液采用质量百分比浓度为10％的盐酸；
步骤S2、将氧化石墨加入水中，超声分散，得到单片层的氧化石墨烯溶液；
步骤S3、向步骤S1中的氧化石墨烯溶液中加入噻吩衍生物单体(EDOT)，超声分散0.5～1h后，得到混合溶液；其中，噻吩衍生物单体与氧化石墨的质量比为0.5～1∶1；
步骤S4、向步骤S2中的混合溶液加入盐酸，调节混合溶液的PH值至2～3之间，然后加入过硫酸铵和硫酸铁，搅拌20～24h，接着水洗、过滤，得到所述氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料；其中，过硫酸铵的添加质量数为氧化石墨的1.4～2.8倍，硫酸铁的添加质量数为氧化石墨的2.4～4.8倍。
本发明制得氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料，将氧化石墨烯与噻吩衍生物单体原位聚合成氧化石墨烯与聚噻吩衍生物(PEDOT)的复合材料，可以提高氧化石墨烯的电导率、提高PEDOT的放电性能、循环寿命和热稳定性能。
因此，本发明制备的复合材料可应用于超级电容器和锂离子电池的电极材料。
下面对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
(1)将0.5g纯度为99.5％的500目石墨粉加入0℃、11.5mL的浓硫酸中，再加入1.5g高锰酸钾，混合物的温度保持在0℃，搅拌2h，然后在室温水浴搅拌24h后，在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水；15min后，再加入140mL去离子水，接着加入2.5mL浓度为30wt％的双氧水溶液，之后混合物颜色变为亮黄色，抽滤，再用250ml浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨；
(2)将(1)中所得质量为0.5g的氧化石墨分散在100ml水中，进行超声分散2h得到单片层的氧化石墨烯溶液；
(3)向(2)得到的氧化石墨烯溶液中加入噻吩衍生物(EDOT)单体0.25g，超声分散0.5h，得到混合溶液；
(4)向(3)混合溶液中缓慢滴加盐酸，使得PH值为2，然后缓慢的加入0.7g过硫酸铵[(NH4)2S2O8]和1.2g Fe2(SO4)3的混合溶液50ml，室温搅拌反应20h，水洗，过滤，就可得到氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料。
实施例2
(1)与实施例1中的(1)相一致；
2)将(1)中所得质量为0.25g的氧化石墨分散在100ml水中，进行超声分散1h得到单片层的氧化石墨烯溶液；
(3)向(2)得到的氧化石墨烯溶液中加入噻吩衍生物(EDOT)单体0.5g，超声分散1h，得到混合溶液；
(4)向(3)混合溶液中缓慢滴加盐酸，使得PH值为2，然后缓慢的加入1.4g过硫酸铵[(NH4)2S2O8]和2.4g Fe2(SO4)3的混合溶液50ml，室温搅拌反应20h，水洗，过滤，就可得到氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料。
下面是对实施例1的氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料制成电极的电导率测试：
电导率的测定：将样品粉末在10MPa下压成圆片，室温下用SDY-5型双电测四探针测试仪测试电导率；当测试电流显示为探针系数时，按下电阻率ρ的按钮，则屏幕直接显示电阻率ρ值，按照γ＝l/ρ直接计算出电导率。
其中氧化石墨烯的电导率为0.1S/m，聚噻吩衍生物的电导率28S/m，测得当氧化石墨烯与聚噻吩衍生物的质量比为1∶1时测得的电导率为5.7S/m，使得氧化石墨的电导率提高了近60倍。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料，其特征在于，该复合材料采用如下方法制得：
S11、将氧化石墨加入水中，超声分散，得到氧化石墨烯溶液；
S12、向步骤S12得到的氧化石墨烯溶液中加入噻吩衍生物单体，超声分散后，得到混合溶液；
S13、向步骤S12中的混合溶液加入盐酸，调节混合溶液的PH值至2～3之间，然后加入过硫酸铵和硫酸铁，搅拌20～24h，接着水洗、过滤，得到所述氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料。
2.一种氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S21、将氧化石墨加入水中，超声分散，得到氧化石墨烯溶液；
S22、向步骤S21得到的氧化石墨烯溶液中加入噻吩衍生物单体，超声分散后，得到混合溶液；
S23、向步骤S22中的混合溶液加入盐酸，调节混合溶液的PH值至2～3之间，然后加入过硫酸铵和硫酸铁，搅拌20～24h，接着经水洗、过滤处理后，得到所述氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S21中，所述氧化石墨是采用如下步骤制得：
将石墨粉加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，并于0～10℃下保温搅拌2h，然后于室温下水浴搅拌24h，接着缓慢加入去离子水，随后加入浓度为30％的双氧水水溶液，接着进行抽滤、洗涤、再抽滤以及干燥处理，即得到氧化石墨。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉与高锰酸钾的质量比为1∶3。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中，所述噻吩衍生物单体与氧化石墨的质量比为0.5～1∶1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中，所述过硫酸铵的添加质量数为氧化石墨的1.4～2.8倍。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中，所述硫酸铁的添加质量数为氧化石墨的2.4～4.8倍。
8.一种如权利要求1所述的氧化石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料在超级电容器或锂离子电池中作为电极材料的应用。
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