CN105118686A - 石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料的制备方法 - Google Patents
石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料的制备方法。该方法以苯胺为单体、高锰酸钾为氧化剂、水合肼为还原剂，采用液面聚合一步法制备石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合材料。本发明方法具有制备过程简单、可靠的优点，且所得三元复合电极材料具有良好的循环性能和高比电容量。
Description
技术领域
本发明属于复合电极材料制备技术领域，特别涉及一种石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料的制备方法。该方法以苯胺为单体、高锰酸钾为氧化剂、水合肼为还原剂，采用液面聚合一步法制备石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合材料。
背景技术
超级电容器由于具有高能量密度和功率密度以及优秀的循环性能等而作为快速和高功率能量储存系统领域的首要选择。超级电容器中的电极材料对超级电容器的性能起到至关重要的作用，因此，实现超级电容器广泛应用的重中之重是制备和开发高性能的电极材料。
导电聚合物、过渡金属氧化物和碳材料是超级电容器电极材料常用的三种材料。利用这三种材料的优势特征而克服单一材料存在的不足制备复合电极材料是目前超级电容器电极材料研究的热点之一。Razak等人合成了聚苯胺、多壁碳纳米管和二氧化锰的三元复合材料并对其结构进行了表征和分析。该材料具有高热稳定性、良好的循环性能和低电导率（S.I.A.Razak,etal.MnO2-filledmultiwalledcarbonnanotube/polyanilinenanocomposites:effectofloadingontheconductionpropertiesanditspercolationthreshold[J].Nano,2011,6(1):81-91）。Li等采用简单的湿化学法以聚苯胺、多壁碳纳米管和二氧化锰为原料制备同轴结构的三元复合材料，可有效提高二氧化锰的电化学利用率及降低各组分之间的接触电阻而获得良好的电化学性能（Q.Li,etal.Synthesisandelectrochemicalperformanceofmulti-walledcarbonnanotube/Polyaniline/MnO2ternarycoaxialnanostructuresforsupercapacitors[J].J.PowerSources,2011,196(1):565-572.)。Meng等采用一步界面聚合法制备聚苯胺/二氧化锰复合材料，该材料具有良好的循环稳定性和高电容（F.Meng,etal.ControllablesynthesisofMnO2/polyanilinenanocompositeanditselectrochemicalcapacitiveproperty[J].NanoscaleRes.Lett.,2013,8(1):179.）。Han等以二氧化锰纳米棒、聚苯胺和氧化石墨烯为原料制备三元复合电极材料，为长寿命、高性能金属氧化物基超级电容器电极材料的制备提供了一种有效的方法。（G.Han,etal.MnO2nanorodsintercalatinggrapheneoxide/Polyanilineternarycompositesforrobusthigh-performancesupercapacitors[J].Nature,2014,4(4824):1-7.）。
因此采用简单的合成技术制备高性能超级电容器电极材料对于其在电化学储能领域的应用具有重大的意义。本发明以苯胺为单体、高锰酸钾为氧化剂、水合肼为还原剂，在含有氧化石墨烯的溶液中通过液面聚合一步法制备石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合材料。所得复合材料具有良好的循环性能和高比电容量，是一种理想的超级电容器电极材料，尤其是适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料的制备方法。
具体步骤为：
(1)按照以下质量比称取原料，氧化石墨:高锰酸钾=0.1~0.2:1，其中高锰酸钾为0.474g。
(2)将步骤(1)称取的氧化石墨分散于50ml的去离子水中，超声1h制得氧化石墨烯溶液。
(3)向步骤(2)制得的氧化石墨烯溶液中缓慢加入步骤(1)称取的高锰酸钾，搅拌均匀后滴加浓度为1mol/L的稀盐酸调解溶液pH值等于1，制得混合溶液。
(4)将5mmol的苯胺单体溶解于50ml的氯仿中，制得溶液。
(5)将步骤(3)制得的混合溶液加入到步骤(4)制得的溶液中，在冰浴中界面聚合48h，然后过滤，用酒精、去离子水依次清洗至滤液pH值等于7，所得滤出物即为中间产物。
(6)将步骤(5)制得的中间产物充分分散在50ml去离子水中，加入66微升水合肼，98℃下搅拌24h，然后过滤，并依次用丙酮、酒精、去离子重复洗涤至滤液pH等于7，将所得滤出物质在60℃下干燥24h，即制得石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料。
本发明方法具有制备过程简单、可靠的优点，且所得三元复合电极材料具有良好的循环性能和高比电容量。
附图说明
图1是本发明实施例1中所制备三元复合电极材料以及石墨烯和聚苯胺的红外光谱图。
图2是本发明实施例1中所制备三元复合电极材料的扫描电镜图（SEM）。
图3是本发明实施例1中所制备三元复合电极材料的循环伏安图，当扫描速率分别为5mV/s、10mV/s、20mV/s、50mV/s和100mV/s时，其比电容量分别为292.3F/g、341.8F/g、340.8F/g、172.9F/g和106.3F/g。
图4是本发明实施例1中所制备三元复合电极材料在不同电流密度下的恒流充放电曲线图，当电流密度分别为0.1A/g、0.2A/g、0.5A/g、0.7A/g和1A/g时，其比电容量分别为456.4F/g、512F/g、381.0F/g、334.7F/g和291.0F/g。
图5是本发明实施例1中所制备三元复合电极材料在不同充放电次数后的循环伏安图。
图6是本发明实施例1、实施例2和实施例3所制备的三元复合电极材料在5mV/s的扫描速率下的循环伏安图。
图7是本发明实施例1、实施例2和实施例3所制备的三元复合电极材料在电流密度为0.1A时的恒流充放电曲线图。
图8是本发明实施例1、实施例2和实施例3所制备的三元复合电极材料的交流阻抗图。
具体实施方式
实施例1：
(1)按照以下质量比称取原料，氧化石墨:高锰酸钾=0.1:1，其中高锰酸钾为0.474g。
(2)将步骤(1)称取的氧化石墨分散于50ml的去离子水中，超声1h制得氧化石墨烯溶液。
(3)向步骤(2)制得的氧化石墨烯溶液中缓慢加入步骤(1)称取的高锰酸钾，搅拌均匀后滴加浓度为1mol/L的稀盐酸调解溶液pH值等于1，制得混合溶液。
(4)将5mmol的苯胺单体溶解于50ml的氯仿中，制得溶液。
(5)将步骤(3)制得的混合溶液加入到步骤(4)制得的溶液中，在冰浴中界面聚合48h，然后过滤，用酒精、去离子水依次清洗至滤液pH值等于7，所得滤出物即为中间产物。
(6)将步骤(5)制得的中间产物充分分散在50ml去离子水中，加入66微升水合肼，98℃下搅拌24h，然后过滤，并依次用丙酮、酒精、去离子重复洗涤至滤液pH等于7，将所得滤出物质在60℃下干燥24h，即制得石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料。
实施例2：
(1)按照以下质量比称取原料，氧化石墨:高锰酸钾=0.15:1，其中高锰酸钾为0.474g。
(2)将步骤(1)称取的氧化石墨分散于50ml的去离子水中，超声1h制得氧化石墨烯溶液。
(3)向步骤(2)制得的氧化石墨烯溶液中缓慢加入步骤(1)称取的高锰酸钾，搅拌均匀后滴加浓度为1mol/L的稀盐酸调解溶液pH值等于1，制得混合溶液。
(4)将5mmol的苯胺单体溶解于50ml的氯仿中，制得溶液。
(5)将步骤(3)制得的混合溶液加入到步骤(4)制得的溶液中，在冰浴中界面聚合48h，然后过滤，用酒精、去离子水依次清洗至滤液pH值等于7，所得滤出物即为中间产物。
(6)将步骤(5)制得的中间产物充分分散在50ml去离子水中，加入66微升水合肼，98℃下搅拌24h，然后过滤，并依次用丙酮、酒精、去离子重复洗涤至滤液pH等于7，将所得滤出物质在60℃下干燥24h，即制得石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料。
实施例3：
(1)按照以下质量比称取原料，氧化石墨:高锰酸钾=0.2:1，其中高锰酸钾为0.474g。
(2)将步骤(1)称取的氧化石墨分散于50ml的去离子水中，超声1h制得氧化石墨烯溶液。
(3)向步骤(2)制得的氧化石墨烯溶液中缓慢加入步骤(1)称取的高锰酸钾，搅拌均匀后滴加浓度为1mol/L的稀盐酸调解溶液pH值等于1，制得混合溶液。
(4)将5mmol的苯胺单体溶解于50ml的氯仿中，制得溶液。
(5)将步骤(3)制得的混合溶液加入到步骤(4)制得的溶液中，在冰浴中界面聚合48h，然后过滤，用酒精、去离子水依次清洗至滤液pH值等于7，所得滤出物即为中间产物。
(6)将步骤(5)制得的中间产物充分分散在50ml去离子水中，加入66微升水合肼，98℃下搅拌24h，然后过滤，并依次用丙酮、酒精、去离子重复洗涤至滤液pH等于7，将所得滤出物质在60℃下干燥24h，即制得石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料。
Claims (1)
1.一种石墨烯/聚苯胺/二氧化锰三元复合电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)按照以下质量比称取原料，氧化石墨:高锰酸钾=0.1~0.2:1，其中高锰酸钾为0.474g；
(2)将步骤(1)称取的氧化石墨分散于50ml的去离子水中，超声1h制得氧化石墨烯溶液；
(3)向步骤(2)制得的氧化石墨烯溶液中缓慢加入步骤(1)称取的高锰酸钾，搅拌均匀后滴加浓度为1mol/L的稀盐酸调解溶液pH值等于1，制得混合溶液；
(4)将5mmol的苯胺单体溶解于50ml的氯仿中，制得溶液；
(5)将步骤(3)制得的混合溶液加入到步骤(4)制得的溶液中，在冰浴中界面聚合48h，然后过滤，用酒精、去离子水依次清洗至滤液pH值等于7，所得滤出物即为中间产物；
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