CN105273186A - 一种氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

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任福杰
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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法。将氧化石墨烯在高氯酸水溶液中超声分散，然后加入苯胺，在磁力搅拌下混合均匀，得溶液Ⅰ；将过硫酸铵置于高氯酸水溶液中，超声分散得溶液Ⅱ；将溶液Ⅱ加入到溶液Ⅰ中，并在冰浴中持续搅拌反应24h后得到产物的分散液，再依次经过去离子水、乙醇、丙酮的洗涤至pH6～pH7，经过滤、干燥后得到氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽粉末材料。本发明在氧化石墨烯表面生长一层定向聚苯胺纳米棒，利用聚苯胺的导电性能改善了氧化石墨烯的电导率，增加了氧化石墨烯和聚苯胺接触层面间的界面极化，从而具有良好的电磁波屏蔽效能；工艺流程简单，原材料易得，易于推广应用。

Description

一种氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合电磁屏蔽材料的制备方法，尤其是一种氧化石墨烯/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法。
背景技术
随着现代科技的快速发展，各种电气设备和无线通讯设备在给我们带来便利的同时也给带来了大量的电磁波辐射，如今电磁波已经成为继水污染、大气污染和噪声污染之后的又一大具有较大危害而又不易防护的新污染源。电磁波污染不仅对周遭设备产生不利影响，严重时还会危害着居住环境和人类健康，制备高性能电磁屏蔽材料来进行电磁波防护具有重要的理论意义和应用价值。
氧化石墨烯表面富含羟基、羧基等基团，能对入射到其表面的电磁波以偶极极化的方式转化成热能而消耗掉，但其电导率低，不利于电磁波的电阻损耗和表面反射。可以利用其比表面积大的优势，可通过原位聚合的方法在其表面包覆一层导电高分子材料以增加其电导率，从而增加其整体电磁屏蔽效能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，在氧化石墨烯表面生长一层定向聚苯胺纳米棒，利用聚苯胺的导电性能来改善氧化石墨烯本身电导率低的问题，并且也增加了氧化石墨烯和聚苯胺接触层面间的界面极化，从而达到对电磁波良好的屏蔽效能。
本发明的目的是通过以下的技术方案实现的：
一种氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，该方法的步骤如下：
1)将氧化石墨烯在高氯酸水溶液中超声分散，然后加入苯胺，在磁力搅拌下混合均匀，得溶液Ⅰ；
2)将氧化剂过硫酸铵置于高氯酸水溶液中，超声分散，得溶液Ⅱ；
3)将溶液Ⅱ加入到溶液Ⅰ中，并在冰浴中持续搅拌反应24h后得到墨绿色产物的分散液，再依次经过去离子水、乙醇、丙酮的洗涤至pH6～pH7，经过滤、干燥后得到墨绿色氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽粉末材料。
所述反应液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL。
所述苯胺在反应液中的浓度为0.05mol/L。
所述苯胺与氧化剂过硫酸铵的浓度比为1.5：1。
本发明具有的有益效果是：
本发明在氧化石墨烯表面生长一层定向聚苯胺纳米棒，利用聚苯胺的导电性能改善了氧化石墨烯的电导率，增加了氧化石墨烯和聚苯胺接触层面间的界面极化，从而具有良好的电磁波屏蔽效能；工艺流程简单，原材料易得，易于推广应用。
附图说明
图1是实施例2中对不同质量分数的定向聚苯胺纳米棒包覆的氧化石墨烯复合材料的电磁屏蔽效能变化曲线图。
图2是实施例3中不同质量分数的定向聚苯胺纳米棒包覆的氧化石墨烯复合材料与热塑性聚氨酯混合所制备的复合薄膜的电导率和电磁屏蔽效能变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1)将氧化石墨烯0.0204g和浓度为1mol/L的高氯酸水溶液35mL加入到反应瓶中，超声处理30min，然后再加入183μL苯胺，磁力搅拌30min，记为溶液Ⅰ。
2)将过硫酸铵0.3047g溶解到浓度为1mol/L的高氯酸水溶液5mL中，形成溶液Ⅱ。
3)然后在冰水浴中将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合并在搅拌下反应24h，得到墨绿色产物分散液。用去离子水、无水乙醇和丙酮洗涤至pH6～pH7接近中性，经过滤、干燥后得到墨绿色氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽粉末材料。
实施例2
将实施例1中所制备的粉末材料与石蜡混合成含量不同的样品，粉末材料的质量百分比分别为10wt%、20wt%、30wt%、40wt%、50wt%和60wt%，然后将其分别压成外径为7mm、内径为3.04mm和厚度为3mm的环形片，并置于安捷伦E5071c型矢量网络分析仪中的Maury2553T7.5型空气线中进行测试，测试结果如图1所示。
实施例3
将实施例1中所制备的粉末材料通过溶液混合的方法与热塑性聚氨酯（TPU）混合制备成含量不同的样品薄膜，粉末材料的质量百分比分别为1wt%、3wt%、5wt%和10wt%，然后裁出外径7mm、内径3.04mm和厚度为2mm的环形测试薄膜，并置于安捷伦E5071c型矢量网络分析仪中的Maury2553T7.5型空气线中进行电磁屏蔽效能测试，测试结果如图2b-图2f所示。在相应薄膜上裁出直径为7mm的圆形片，利用电压-电流法测试相应薄膜的电导率，测试结果如图2a所示。

Claims (4)

1.一种氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
1)将氧化石墨烯在高氯酸水溶液中超声分散，然后加入苯胺，在磁力搅拌下混合均匀，得溶液Ⅰ；
2)将氧化剂过硫酸铵置于高氯酸水溶液中，超声分散，得溶液Ⅱ；
3)将溶液Ⅱ加入到溶液Ⅰ中，并在冰浴中持续搅拌反应24h后得到墨绿色产物的分散液，再依次经过去离子水、乙醇、丙酮的洗涤至pH6～pH7，经过滤、干燥后得到氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽粉末材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述反应液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述苯胺在反应液中的浓度为0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯-聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述苯胺与氧化剂过硫酸铵的浓度比为1.5：1。
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