CN110117431B - 一种MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法，所述方法通过直接氢氟酸刻蚀或者原位生成氢氟酸的方法刻蚀MAX相，随后进行剥离处理得到单片层且低缺陷的MXene分散液，然后利用多巴胺对MXene进行改性，采用简单的一步法制备出聚乙烯醇包裹的聚吡咯小球分散液，随后将多巴胺改性的MXene与聚乙烯醇包裹的聚吡咯小球分散液均匀混合，形成具有优异粘附性和高导电性的MXene基电磁屏蔽涂层材料。本发明制备的MXene基电磁屏蔽涂层材料既具有金属基电磁屏蔽涂料的高性能，又兼具碳系电磁屏蔽涂料的低成本和轻质的特点，可涂覆至任何需要防护电磁波的基体材料表面，拓宽了MXene在高性能电磁屏蔽领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于属于纳米复合材料技术领域，涉及一种电磁屏蔽材料的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，手机、平板以及笔记本电脑等电子设备迅速普及，在带给人类便捷生活的同时，这些电子设备也会产生大量电磁波。过量的电磁波不仅会干扰精密电子器件正常工作，同时也会对人类的健康造成损害。解决上述问题的最佳手段是使用电磁屏蔽材料，它可以最大限度地将电磁波进行阻挡，从而使目标免受电磁波的干扰。电磁屏蔽材料的发展已经有几十年的历史，目前开发出的常用电磁屏蔽材料主要有金属、铁磁性材料、导电聚合物以及纳米复合材料等。但这些电磁屏蔽材料的缺陷也是非常明显的，它们通常是作为基材或者填料使用的，无法发挥其本身所具有的优越特性。这也就意味着传统的电磁屏蔽材料已经远远满足不了社会发展的需要。因此，开发设计出一种能涂覆至各类材料表面且具有高粘附性和优越电磁屏蔽效应的涂层材料成为挑战。
二维MXene材料自2011年首次被报道以来，其优异的导电性能和独特的二维结构特性使其成为一种可用于电磁屏蔽领域的绝佳材料。通常MXene是通过刻蚀掉其前驱体中的A相而得来，能有效继承其母体材料MAX相的优异导电性，另外刻蚀后其片层表面会生成活跃的羟基等官能团，从而使MXene成为一种独一无二的同时兼具优异导电性和亲水性的二维材料。目前也有较多的报道证明了MXene在电磁屏蔽应用领域的优越性。但所构筑出的这些MXene基电磁屏蔽材料都是属于基材部分，以现有的技术手段是很难将其扩大规模化应用的。若能将MXene作为一种可用于任何基材表面的涂层材料，这对推动MXene在电磁屏蔽领域中的产业化具有重大的意义。
发明内容
为了解决MXene在电磁屏蔽领域的商业化应用问题，本发明提供了一种MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法。该方法首先利用多巴胺对MXene进行改性，然后采用简单的一步法制备出聚乙烯醇包裹的聚吡咯小球分散液，随后将多巴胺改性的MXene与聚乙烯醇包裹的聚吡咯小球分散液均匀混合，形成一种具有优异粘附性和高导电性的MXene基电磁屏蔽涂层材料。本发明的方法极其简单且制备成本低，可大规模工业化批量生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法，通过直接氢氟酸刻蚀或者原位生成氢氟酸的方法刻蚀MAX相，随后进行剥离处理得到单片层且低缺陷的MXene分散液，然后利用多巴胺对MXene进行改性，采用简单的一步法制备出聚乙烯醇包裹的聚吡咯小球分散液，随后将多巴胺改性的MXene与聚乙烯醇包裹的聚吡咯小球分散液均匀混合，形成一种具有优异粘附性和高导电性的MXene基电磁屏蔽涂层材料。具体实施步骤如下：
步骤一、将MXene分散于超纯水中并超声处理5～10min，得到浓度为1～6mg/mL的MXene分散液。
本步骤中，所述MXene为大片单层低缺陷的MXene，单层厚度为1.7nm以下，片层尺寸为1～5μm。
本步骤中，所述MXene是通过氢氟酸直接刻蚀或者原位生成氢氟酸刻蚀MAX相所得。
本步骤中，所述MAX相为Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti2AlC以及Ti4AlN3中的一种。
本步骤中，所述MXene的具体制备方法如下：
步骤(1)、在烧杯中加入80mL盐酸，然后将3～4g氟化锂分散于盐酸中，并在200～400r/min转速下充分搅拌10～30min；
步骤(2)、将2～4g的MAX相逐步缓慢地加入到步骤(1)所得混合液中，随后在35～55℃温度下以100～400r/min转速搅拌恒温反应24～30h；
步骤(3)、将步骤(2)中的混合液用超纯水洗涤3～5次，直至其pH为中性为止，最后离心10～30min取上清液便得到MXene，离心速率为3500～5000r/min。
步骤二、将盐酸多巴胺加入MXene分散液中，在100～200r/min下磁力搅拌反应5～20min。
步骤三、将Tris-HCl缓冲液加入到步骤二的混合液中调节其pH至8.0～8.5，最后在25～60℃中搅拌反应12～24h离心提纯得到溶液A。
步骤四、将0.5～2g的聚乙烯醇分散于100～400mL的超纯水中，加热到80～100℃，并在100～200r/min下搅拌30～60min使其充分溶解。
步骤五、将6.2～24.8g的FeCl3·6H2O加入到步骤四的聚乙烯醇溶液中，并在100～200r/min下充分搅拌均匀，然后将700μL～2.8mL吡咯单体加入上述混合溶液体系中，随后在0～5℃和100～150r/min的条件下搅拌反应2～4h。
步骤六、将步骤五所得混合体系进行透析24～48h以去掉多余金属离子，随后加入氨水调节其pH至8，最后在4000～5000r/min转速下离心5～10min去掉颗粒沉淀，得到溶液B。
步骤七、将溶液A和溶液B按照溶质质量比为1～10:1的比例在磁力搅拌转速为100～200r/min下进行混合，随后在100～200W功率下超声处理5～10min，得到MXene基电磁屏蔽涂层材料。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明制备的MXene基电磁屏蔽涂层材料相比于传统的的电磁屏蔽涂料，既具有金属基电磁屏蔽涂料的高性能，又兼具碳系电磁屏蔽涂料的低成本和轻质的特点。
2、本发明制备的MXene基电磁屏蔽涂层材料可涂覆至任何需要防护电磁波的基体材料表面，具有粘附性强和高的电磁屏蔽效应特点，进一步拓宽了MXene在高性能电磁屏蔽领域的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的MXene基电磁屏蔽涂层材料高浓度样品图和其电磁屏蔽性能测试；
图2为实施例2制备的MXene基电磁屏蔽涂层材料在不同基材上的涂覆效果图；
图3为实施例2制备的MXene基电磁屏蔽涂层材料在布上进行涂覆的样品图和对应的电磁屏蔽性能测试；
图4为实施例3制备的MXene基电磁屏蔽涂层材料在混合纤维素滤纸上涂覆样品图和喷涂不同MXene含量的涂层材料后的混合纤维素滤纸的电磁屏蔽性能测试。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例提供的MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、将MXene分散于超纯水中并超声处理10min，得到浓度为6mg/mL的MXene分散液。
步骤二、将50％盐酸多巴胺加入MXene分散液中，在200r/min下磁力搅拌反应20min。
步骤三、将Tris-HCl缓冲液加入到步骤二的混合液中调节其pH至8.5，最后在60℃搅拌反应24h，离心提纯得到溶液A。
步骤四、将2g聚乙烯醇分散于400mL的超纯水中，加热到100℃，并在200r/min下搅拌30min使其充分溶解。
步骤五、将24.8g的FeCl3·6H2O加入步骤四的聚乙烯醇溶液中，并在200r/min下充分搅拌均匀，然后将2.8mL吡咯单体加入上述混合溶液体系中，随后在0℃和150r/min的条件下搅拌反应2h。
步骤六、待反应结束后将步骤五所得混合体系进行透析48h以去掉多余金属离子，随后加入氨水调节其pH至8，最后在4000r/min转速下离心5min去掉颗粒沉淀，得到溶液B。
步骤六、将溶液A和溶液B按照溶质质量比为1:1的比例在150r/min下进行混合，随后在150W功率下超声处理5min，便得到MXene基电磁屏蔽涂层材料。
本实例制备的MXene基电磁屏蔽涂层材料如图1(a)所示，从图1(a)可以看出该电磁屏蔽涂层材料混合均匀，有较强的粘附性。图1(b)为其电磁屏蔽效能图，从图1(b)可以看出本实施例制备的电磁屏蔽涂层材料有着优异的电磁屏蔽性能，所得的电磁屏蔽涂层材料的屏蔽效能可达15～18dB，符合实际应用的要求。
实施例2：
本实施例提供的MXene基电磁屏蔽涂层材料及制备方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、将MXene分散于超纯水中并超声处理10min，得到质量浓度为3mg/ml的MXene分散液。
步骤二、将20％盐酸多巴胺加入MXene分散液中，在200r/min下磁力搅拌反应10min。
步骤三、将Tris-HCl缓冲液加入到步骤二的混合液中调节其pH至8.5，最后在60℃搅拌反应24h，离心提纯得到溶液A。
步骤四、将1g聚乙烯醇分散于200mL的超纯水中，室温下放置12h，然后加热到85℃，在100r/min下搅拌30min使其充分溶解。
步骤五、将12.4g FeCl36H2O加入到步骤四的聚乙烯醇溶液中，并在100r/min下充分搅拌均匀，然后将1.4mL吡咯单体加入上述混合溶液体系中，随后在3℃和150r/min中搅拌反应3h。
步骤六、待反应结束后将步骤五所得混合体系进行透析48h以去掉多余金属离子，随后加入氨水调节其pH至8，最后在5000r/min转速下离心10min去掉颗粒沉淀得到溶液B。
步骤七、将溶液A和溶液B按照溶质质量比为3:1的比例在200r/min下进行混合，随后在200W功率下超声处理10min便得到MXene基电磁屏蔽涂层材料。
步骤八、将步骤七所得的电磁屏蔽涂层材料在不同的基材上进行涂覆，分别采取喷涂和涂覆的方式。
本实例制备的MXene基电磁屏蔽涂层材料可以在不同的基材上进行涂覆。图2(a)、图2(b)、图2(c)采用喷涂、刷涂的方式分别在纤维素滤纸、海绵、玻璃板进行涂覆。从图2可知，本实施例制备的电磁屏蔽涂层材料有着强粘附性和多样的应用形式，可以方便的在各种基材上进行涂覆。图3(a)是喷涂本涂层材料的棉布样品图；图3(b)是棉布、喷涂涂层材料的棉布、刷涂了涂层材料的棉布的电磁屏蔽性能图。从图3可以进一步说明本实施例制备的电磁屏蔽涂层材料的实用性。本实施例采取了喷涂、刷涂两种方式对棉布进行处理，处理后的棉布都具有优异的电磁屏蔽性能。
实施例3：
本实施例提供的MXene基电磁屏蔽涂层材料及制备方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、将MXene分散于超纯水中并超声处理5min，得到质量浓度为5mg/ml的MXene分散液。
步骤二、将5％盐酸多巴胺加入MXene分散液中，在100r/min下磁力搅拌反应10min。
步骤三、将Tris-HCl缓冲液加入到步骤二的混合液中调节其pH至8.5，最后在60℃搅拌反应24h，离心提纯得到溶液A。
步骤四、将0.5g聚乙烯醇分散于85℃中的超纯水中，在200r/min下搅拌30min使其充分溶解。
步骤五、将6.2g FeCl36H2O加入到步骤四的聚乙烯醇溶液中，并在100r/min转速下充分搅拌均匀，然后将700μL吡咯单体加入上述混合溶液体系中，随后在5℃和100r/min的条件下搅拌反应4h。
步骤六、待反应结束后将所得混合体系透析24h以去掉多余金属离子，随后加入氨水调节其pH至8，最后在4000r/min转速下离心5min去掉颗粒沉淀得到溶液B。
步骤七、将溶液A和溶液B按照溶质质量比为5～10:1的比例进行混合，然后在100r/min磁力搅拌5min，随后在200W功率下超声处理10min便得到MXene基电磁屏蔽涂层材料。
步骤八、将步骤七所得的不同浓度的电磁屏蔽涂层材料在混合纤维素滤纸上进行喷涂，用矢量网络分析仪测定其电磁屏蔽效能。
本实施例制备的不同MXene含量的MXene基电磁屏蔽涂层材料在混合纤维素滤纸上喷涂效果如图4所示，图4(a)是喷涂后的效果图；图4(b)表明了该涂层材料粘附性强，不脱落；图4(c)测量了喷涂不同MXene含量涂层材料的混合纤维素纸的电磁屏蔽效能。从图4(c)可知随着电磁屏蔽涂层材料中MXene含量的增加，混合纤维素纸的电磁屏蔽性能迅速增加，本实施例中样品的电磁屏蔽效能可达30～34dB，该电磁屏蔽涂层材料的屏蔽性能还有很大的提升空间，显示了在高电磁屏蔽领域应用的巨大潜力。
Claims (6)
1.一种MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、将MXene分散于超纯水中并超声处理5~10 min，得到MXene分散液，所述MXene分散液的浓度为1~6 mg/mL；
步骤二、将盐酸多巴胺加入MXene分散液中，在100~200 r/min下磁力搅拌反应5~20min；
步骤三、将Tris-HCl缓冲液加入到步骤二的混合液中调节其pH至8.0~8.5，最后在25~60 ℃中搅拌反应12~24 h离心提纯得到溶液A；
步骤四、将0.5~2 g的聚乙烯醇分散于100~400mL的超纯水中，加热到80~100℃，并在100~200 r/min下搅拌30~60 min使其充分溶解；
步骤五、将6.2~24.8 g的FeCl3·6H2O加入到步骤四的聚乙烯醇溶液中，并在100~200 r/min下充分搅拌均匀，然后将700μL~2.8mL吡咯单体加入上述混合溶液体系中，随后在0~5℃和100~150 r/min的条件下搅拌反应2~4 h；
步骤六、将步骤五所得混合体系进行透析24~48 h，随后加入氨水调节其pH至8，最后在4000~5000 r/min转速下离心5~10 min，得到溶液B；
步骤七、将溶液A和溶液B按照溶质质量比为1~10:1的比例在磁力搅拌转速为100~200r/min下进行混合，随后在100~200W功率下超声处理5~10 min，得到MXene基电磁屏蔽涂层材料。
2.根据权利要求1所述的MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法，其特征在于所述MXene为大片单层低缺陷的MXene。
3.根据权利要求2所述的MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法，其特征在于所述MXene的单层厚度为1.7 nm以下，片层尺寸为1~5 μm。
4.根据权利要求1所述的MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法，其特征在于所述MXene是通过氢氟酸直接刻蚀或者原位生成氢氟酸刻蚀MAX相所得。
5.根据权利要求1所述的MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法，其特征在于所述MXene的制备方法如下：
步骤（1）、在烧杯中加入80 mL盐酸，然后将3~4 g氟化锂分散于盐酸中，并在200~400r/min转速下充分搅拌10~30 min；
步骤（2）、将2~4 g的MAX相逐步缓慢地加入到步骤（1）所得混合液中，随后在35~55 ℃温度下以100~400 r/min转速搅拌恒温反应24~30 h；
步骤（3）、将步骤（2）中的混合液用超纯水洗涤3~5次，直至其pH为中性为止，最后离心10~30 min取上清液便得到MXene，离心速率为3500~5000 r/min。
6.根据权利要求4或5所述的MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法，其特征在于所述MAX相为Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti2AlC以及Ti4AlN3中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Fan Zhimin Inventor after: Gao Chunlei Inventor after: Wu Songquan Inventor after: Liu Yuyan Inventor before: Wu Songquan Inventor before: Gao Chunlei Inventor before: Fan Zhimin Inventor before: Liu Yuyan |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |