CN111501326A - 一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法 - Google Patents

一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111501326A
CN111501326A CN202010402066.9A CN202010402066A CN111501326A CN 111501326 A CN111501326 A CN 111501326A CN 202010402066 A CN202010402066 A CN 202010402066A CN 111501326 A CN111501326 A CN 111501326A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polymer
mxene
composite fabric
mxene composite
heater
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010402066.9A
Other languages
English (en)
Inventor
王建峰
刘晓雅
李雷
王万杰
张晓朦
曹艳霞
杨艳宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou University
Original Assignee
Zhengzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou University filed Critical Zhengzhou University
Priority to CN202010402066.9A priority Critical patent/CN111501326A/zh
Publication of CN111501326A publication Critical patent/CN111501326A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/38—Oxides or hydroxides of elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/07—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with halogens; with halogen acids or salts thereof; with oxides or oxyacids of halogens or salts thereof
    • D06M11/11—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with halogens; with halogen acids or salts thereof; with oxides or oxyacids of halogens or salts thereof with halogen acids or salts thereof
    • D06M11/13—Ammonium halides or halides of elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/73—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof
    • D06M11/74—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof with carbon or graphite; with carbides; with graphitic acids or their salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/04—Vegetal fibres
    • D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/18—Synthetic fibres consisting of macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/24—Polymers or copolymers of alkenylalcohols or esters thereof; Polymers or copolymers of alkenylethers, acetals or ketones
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/18—Synthetic fibres consisting of macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/26—Polymers or copolymers of unsaturated carboxylic acids or derivatives thereof
    • D06M2101/28—Acrylonitrile; Methacrylonitrile
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/32—Polyesters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/34—Polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/34—Polyamides
    • D06M2101/36—Aromatic polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/30—Flame or heat resistance, fire retardancy properties

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及柔性可穿戴织物，具体涉及一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法；聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，包括以下步骤：（1）将聚合物基织物在碱溶液中浸泡后洗涤，制得预处理聚合物基织物；（2）将LiF粉末和HCl溶液搅拌，制得刻蚀液；（3）将MAX相粉末加入刻蚀液中搅拌，制得反应产物；将反应产物稀释后离心，去除上清液，制得沉淀物MXene；向沉淀物MXene中加入去离子水，先超声再离心，制得MXene溶液；（4）将预处理聚合物基织物在MXene溶液中浸渍后，取出后干燥，制得聚合物/MXene复合织物加热器。本发明制得的聚合物/MXene复合织物加热器厚度为340μm时，其电磁屏蔽效能为42.1 dB，同时其还具有良好的透气、阻燃和抗菌功能。

Description

一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备 方法
技术领域
本发明涉及柔性可穿戴织物，具体涉及一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法。
背景技术
可穿戴加热器因在保温、热疗、除冰、除雾、给药、传感器等方面具有巨大的应用价值而受到广泛关注。基于金属、铟锡氧化物、碳纳米材料、导电聚合物复合材料等的电热或光热转换薄膜/纤维等材料的研究已经取得了巨大的成果。近年来，可穿戴加热器的热响应速率、温度范围、工作安全性、耐久性、可控性等性能得到了显著提高；但是同时具有柔性、透气性、阻燃性等优异性能的可穿戴加热器的研制仍然是一个巨大的挑战。织物，特别是轻质、舒适和透气的商用高分子纺织品，被认为是开发柔性、透气、可穿戴加热器的理想基质，可以更好的适用于人体并满足多样化的场景应用要求。
随着科技的进步，目前有不少研究者尝试在织物中加入电子组件，以形成智能织物。智能织物除了可以用来测量穿戴者的生理信号，更可以用来产生热能给穿戴者。多数的智能织物是由芯片、纱、电线与电阻构成，其中电线埋设或编织于由纱编织成的织物中，并且连接到电阻与芯片；电线可以连接到外部的电源，使外部的电源供电给电阻与芯片。
此外，可穿戴电子设备的快速发展加剧了电磁辐射污染，对人体健康也构成了极大的威胁。因此，对基于聚合物织物的可穿戴加热器提出了屏蔽电磁辐射的要求。此外，长时间高温使用这种基于织物的可穿戴加热器将会带来很大的热失效风险，甚至会给人体健康带来火灾等灾害。此外，温度升高滋生细菌导致交叉感染也是使用可穿戴加热器的另一个危害。因此，电磁屏蔽、防火、抗菌等多功能的可穿戴的聚合物基织物加热器具有重要意义，也是下一代可穿戴式加热器的发展方向。
MXene，是一种新型的二维晶体材料，属于类石墨烯材料，被认为是石墨烯和其他碳纳米材料的更好的替代物。通过湿化学法刻蚀MAX相能够制备出二维材料MXene，通式为Mn+1XnTX，其中M为过渡金属，X为碳或氮，T代表端基，O、F、H等原子。MXene具有可调的表面基团、优异的电导率、超大的比表面积，作为导电材料多用于电容器或电池，也可用于能量储存或电磁屏蔽；同时MXene具有接近百分之百的光热转换性能；此外MXene还具有优异的阻燃性能和抗菌效果。然而，目前以MXene为填料的聚合物基织物加热器，缺少对其可穿戴性、阻燃、抗菌和电磁屏蔽效果的研究。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法，使得该聚合物/MXene复合织物加热器具有稳定快速的电热和光热转换性能，以及优异的电磁屏蔽、抗菌、透气和阻燃性能。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理，50～90 ℃下将聚合物基织物在碱溶液中浸泡1～4 h并搅拌，再用去离子水洗涤浸泡后的聚合物基织物，制得预处理聚合物基织物；
（2）制备刻蚀液，室温下将LiF粉末和HCl溶液搅拌反应，制得HF刻蚀液；
（3）制备MXene溶液，20～50 ℃下将MAX相粉末加入上述HF刻蚀液中，100～1000 rpm的转速下搅拌反应，制得反应产物；然后，将反应产物用去离子水稀释后在3000～5000 rpm的转速下离心，去除离心上清液，重复离心直至pH值≥ 6，制得沉淀物MXene；最后，向沉淀物MXene中加入去离子水，先超声再在3000～5000 rpm转速下离心，制得MXene溶液；
（4）制备聚合物/MXene复合织物加热器，将上述预处理聚合物基织物在MXene溶液中浸渍后，取出再在50～80 ℃真空烘箱中干燥，制得聚合物/MXene复合织物加热器。
优选地，步骤（1）中，聚合物基织物为涤纶、腈纶、锦纶、维纶、芳纶、棉织物中的一种或多种；碱溶液为5～20 wt% 的NaOH溶液，去离子水洗涤后的聚合物基织物的pH值为6～8。
优选地，步骤（2）中，LiF粉末的质量为1～100 g，HCl的体积和浓度分别为100～3000 mL和6～15 mol/L；搅拌反应的时间为30～60 min。
优选地，步骤（3）中，MAX相粉末的质量为1～100 g；MXene溶液的浓度为0.5～20mg/mL。
优选地，步骤（4）中，浸渍至少一次，每次浸渍的时间为1～30 min。
优选地，步骤（4）中，聚合物/MXene复合织物加热器对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌率高达99%；聚合物/MXene复合织物加热器的最大电磁屏蔽效能大于等于42.1 dB。
优选地，步骤（4）中，聚合物/MXene复合织物加热器电热转化的施加电压的范围为0.1～20 V，聚合物/MXene复合织物加热器电热转化可达到的温度范围为5～220 ℃。
优选地，步骤（4）中，聚合物/MXene复合织物加热器光热转换的光源为近红外光、远红外光、太阳光中的一种或几种；聚合物/MXene复合织物加热器光热转换的最高温度为204 ℃。
一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器，由上述制备方法制备而成。
一种如上述多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器在可穿戴织物、织物电加热器、织物光加热器、热转换器领域的应用。
（三）有益效果
本发明制得的聚合物/MXene复合织物加热器，厚度为340 μm时，其电磁屏蔽效能为42.1 dB，同时其还具有良好的阻燃和抗菌功能；本发明制备的聚合物/MXene复合织物加热器具有良好的透气性和耐久性，满足可穿戴需求；本发明提供的制备方法简单、安全，可大规模批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例3制得的PET/MXene复合织物加热器的扫描电镜图；
图2为本发明实施例3制得的PET/MXene复合织物加热器的透气性实验图；
图3为本发明实施例1～3制得的PET/MXene复合织物加热器的电磁屏蔽效能曲线图；
图4为本发明实施例1～3制得的PET/MXene复合织物加热器的燃烧状态图；
图5为本发明实施例1～3制得的PET/MXene复合织物加热器的抗菌性能实验图；
图6为本发明实施例3制得的PET/MXene复合织物加热器在不同施加电压下的电热转换性能曲线图；
图7为本发明实施例3制得的PET/MXene复合织物加热器在不同距离激光照射时的光热转换性能曲线图；
图8为本发明实施例4制得的PA/MXene复合织物加热器在不同距离远红外光照射时的光热转换性能曲线图；
图9为本发明实施例4制得的PA/MXene复合织物加热器在太阳光照射时的光热转换性能曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理，50～90 ℃下将聚合物基织物浸泡在5～20 wt% 的NaOH溶液中搅拌反应1～4 h，再用离子水洗涤浸泡后的聚合物基织物至pH值为6～8，制得预处理的聚合物基织物；
（2）制备刻蚀液，室温下将1～100 g的LiF粉末和100～3000 mL的6～15 mol/L的HCl溶液在聚四氟乙烯杯子中搅拌反应30～60 min，制得原位HF刻蚀液；
（3）制备MXene溶液，将1～100 g MAX相粉末加入HF刻蚀液中，在温度为20～50 ℃、转速为100～1000 rpm的条件下磁力搅拌反应20～30 h，制得反应产物；将制得的反应产物用去离子水稀释后，倒入离心管中在3000～5000 rpm的转速下离心5～10 min，去除离心上清液，重复离心直至pH值≥ 6，制得沉淀物MXene；向沉淀物MXene中加入去离子水先超声5～20 min后再在3000～5000 rpm的转速下离心5～10 min，制得浓度为0.5～20 mg/mL的MXene溶液；
（4）制备聚合物/MXene复合织物加热器，将预处理聚合物基织物浸渍在MXene溶液中1～30 min，然后，移至50～80 ℃真空烘箱干燥，制得聚合物/MXene复合织物加热器。
其中，聚合物基织物为涤纶、腈纶、锦纶、维纶、芳纶、棉织物中的一种或多种；MAX相粉末为Ti3AlC2、Ti2AlC中的至少一种。
实施例1
一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理，将商用涤纶织物（PET）浸泡在10 wt%的NaOH溶液中，70 ℃下搅拌2 h，再用去离子水洗涤至PET织物的pH值为6，制得预处理PET织物；
（2）制备刻蚀液，室温下将10 g的LiF粉末和200 mL的12 mol/L的HCl溶液置于聚四氟乙烯杯子中搅拌30 min，制得HF刻蚀液；
（3）制备MXene溶液，将10 g的MAX相粉末（MAX相粉末为Ti3AlC2、Ti2AlC中的至少一种）加入HF刻蚀液中，35 ℃、500 rpm转速下磁力搅拌24 h，制得反应产物；将制得的反应产物用去离子水稀释后在3500 rpm的转速下离心5 min，去除离心上清液，重复离心直至pH值≥6，制得沉淀物MXene；向沉淀物MXene中加入去离子水，超声5 min后在3500 rpm的转速下离心5 min，制得浓度为5 mol/L的MXene溶液；
（4）制备PET/MXene复合织物加热器，将预处理PET织物浸渍在MXene溶液中5 min，然后，移至50 ℃真空烘箱干燥，干燥后将织物按步骤（4）重复浸泡两次，其中MXene的增重为4.7 wt%（即MXene质量分数为4.7 wt%），制得PET/MXene复合织物加热器。
实施例2
一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PET织物浸泡在10 wt%的NaOH溶液中，70 ℃搅拌2 h，再用去离子水洗涤至PET织物的pH值为6，制得预处理PET织物；
（2）室温下将10 g的LiF粉末和200 mL的12 mol/L的HCl溶液搅拌30 min，制得刻蚀液；
（3）将10 g的MAX相粉末加入刻蚀液中，35 ℃、100 rpm的条件下磁力搅拌24 h，将反应产物用去离子水稀释后在3500 rpm的转速下离心5 min，去除离心上清液，重复离心直至pH值≥ 6，制得沉淀物MXene；向沉淀物MXene中加入去离子水，超声10 min后在3500 rpm的转速下离心5 min，制得浓度为10 mol/L的MXene溶液；
（4）将预处理PET织物浸渍在MXene溶液中，10 min后取出，置于60 ℃真空烘箱干燥，干燥后将织物按步骤（4）重复浸泡三次，其中MXene的增重为8.2 wt%（即MXene质量分数为8.2wt%），制得PET/MXene复合织物加热器。
实施例3
一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PET织物浸泡在10 wt%的NaOH溶液中，70 ℃下搅拌2 h，再用去离子水洗涤至PET织物的pH值为6，制得预处理PET织物；
（2）室温下将10 g的LiF粉末和12 mol/L的200 mL的HCl溶液搅拌30 min，制得刻蚀液；
（3）将10 g的MAX相粉末加入刻蚀液中，35 ℃、1000 rpm的条件下磁力搅拌24 h；将反应产物用去离子水稀释后在3500 rpm的转速下离心5 min，去除离心上清液，重复离心直至pH值≥ 6，制得沉淀物MXene；向沉淀物MXene中加入去离子水，超声15 min后在3500 rpm的转速下离心5 min，制得浓度为12 mol/L的MXene溶液；
（4）将预处理PET织物浸渍在MXene溶液中，10 min后取出，置于80 ℃真空烘箱干燥，干燥后将织物按上述方法继续浸泡六次，其中MXene的增重为17.3 wt%（即MXene质量分数为17.3 wt%），制得PET/MXene复合织物加热器。
实施例4
一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锦纶（PA）织物浸泡在5 wt%的NaOH溶液里，60 ℃搅拌2 h，再用去离子水洗涤至PET织物的pH值为6，制得预处理PA织物；
（2）室温下将50 g的LiF粉末与12 mol/L的HCl溶液1000 mL搅拌反应30 min，制得刻蚀液；
（3）将50g的MAX相粉末加入刻蚀液中，35 ℃、800 rpm的条件下磁力搅拌24 h；将反应产物用去离子水稀释后在3500 rpm的转速下离心5 min，去除离心上清液，重复离心直至pH值≥ 6，制得沉淀物MXene；向沉淀物MXene中加入去离子水，超声15 min后在3500 rpm的转速下离心5 min，制得浓度为12 mol/L的MXene溶液；
（4）将预处理PET织物浸渍在MXene溶液中，10 min后取出，置于70 ℃真空烘箱干燥，干燥后将织物按上述方法继续浸泡五次，其中MXene的增重为17.3 wt%（即MXene质量分数为17.3 wt%），得到PA/MXene复合织物加热器。
对比例1
一种可穿戴聚合物织物的制备方法，包括以下步骤：预处理，将商用涤纶织物（PET）浸泡在10 wt%的NaOH溶液中，70 ℃下搅拌2 h，再用去离子水洗涤至PET织物的pH值为6，制得预处理的纯PET织物（即MXene质量分数为0 wt%）。
对比例2
一种可穿戴聚合物织物的制备方法，包括以下步骤：将商用锦纶织物（PA）浸泡在5 wt%的NaOH溶液中，60 ℃下搅拌2 h，再用去离子水洗涤至PET织物的pH值为6，制得预处理的纯PA织物（即MXene质量分数为0 wt%）。
聚合物/MXene复合织物的测试结果与分析
如图1所示，采用扫描电子显微镜对实施例3制得的PET/MXene复合织物加热器进行观察，由图1可知，MXene纳米片均匀分布在PET纤维上。
如图2所示，与纯PET织物相比，本发明制得的PET/MXene复合织物加热器具有更好的透气性，说明PET/MXene复合织物加热器具有可穿戴性。
采用ASTM ES7-83标准对实施例1～3中制得PET/MXene复合织物加热器进行电磁屏蔽效能测试，如图3所示（图3中4.7%为实施例1对应的曲线，8.2%为实施例2对应的曲线，17.3%为实施例3对应的曲线），随着MXene含量的增加，PET/MXene复合织物加热器对应的电磁屏蔽效能也随之增加，且均达到商业应用标准（20 dB）；当MXene含量为17.3%（实施例3）时，PET/MXene复合织物加热器的电磁屏蔽效果达到42.1 dB，说明本发明制得的PET/MXene复合织物加热器具有良好的电磁屏蔽性能。
参照ASMT D6413垂直燃烧测试标准对实施例1～3中制得PET/MXene复合织物加热器进行测试，如图4所示（图4中a为实施例1对应的实验结果，b为实施例2对应的实验结果，c为实施例3对应的实验结果），随着MXene含量的增加，PET/MXene复合织物加热器的阻燃和抗融滴效果越显著。
如图5所示(图5中a和d为对比例1中纯PET织物的实验结果，b和e为实 施例1对应的实验结果，c和f为实施例2对应的实验结果)，MXene含量为4.7％ (实施例1)时，PET/MXene复合织物加热器对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌率高 达99％。结果表明，PET/MXene复合织物加热器对革兰氏阴菌和革兰氏阳菌都具 有优异的抗菌效果。
聚合物/MXene复合织物加热器的测试结果与分析
电热性能测试
取实施例3制得的厚度为340 μm、面积为1×2 cm2的聚合物/MXene复合织物加热器，两侧用铜片固定；采用小型直流电源机作为外接电源，分别用导线（带有鳄鱼夹）连接织物的两侧铜片；打开电源开关（事先已经调好输出电压），用红外热成像记录织物表面温度随时间变化（加压两分钟后关闭，记录四分钟变化）。
采用不同的电压供电，如图6所示，随着电压的增加，PET/MXene复合织物加热器的温度也升高越快；当电源的电压增加至3.5 V时，PET/MXene复合织物加热器的温度最高达到174 ℃。
PET/MXene复合织物加热器的尺寸为：1×1 cm2 ～100×100 cm2；
PET/MXene复合织物加热器的厚度为：200～800 μm；
PET/MXene复合织物加热器电热转化外接电源的施加电压的范围为：0.1～20 V；
PET/MXene复合织物加热器电热转化时可达到的温度范围为：5～220 ℃；
PET/MXene复合织物加热器的升温速率为：0.5～10 ℃/s。
光热性能测试
将实施例3制得的厚度为400 μm、面积为1×2 cm2的聚合物/MXene复合织物加热器采用780 nm, 100 mW的近红外激光灯照射，红外热成像记录织物表面温度随时间变化（照射60 s后关闭光源）；调节光源的距离、测试并记录；如图7所示，随着光源距离的降低，PET/MXene复合织物加热器的温度升高越快；当光源距离降至3 cm时，织物加热器温度最高达到204 ℃。
将实施例4制得的厚度为500 μm、面积为10×20 cm2的PA/MXene复合织物加热器采用100 W远红外理疗灯照射，红外热成像记录织物表面温度变化（照射90 s后关闭光源）；调节光源的距离、测试并记录；如图8所示，随着光源距离的降低，PA/MXene复合织物加热器的温度升高越快；当光源距离降至5 cm时，织物加热器温度最高达到120 ℃。
将实施例4制得的厚度为500 μm、面积为6×6 cm2的PA/MXene复合织物加热器暴露在12点钟的太阳光（自然光）下，红外热成像记录织物表面温度变化（照射两分钟后遮挡光源）；如图9所示，太阳光照射后，PA/MXene复合织物加热器的温度快速升高，太阳光照射2min后，加热器温度最高达到63 ℃。
聚合物/MXene复合织物加热器光热转换的光源为近红外光、远红外光、太阳光中的一种或几种。综上所述，本发明制得的聚合物/MXene复合织物加热器具有良好的电热和光热转换性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理，50～90 ℃下将聚合物基织物在碱溶液中浸泡1～4 h并搅拌，再用去离子水洗涤浸泡后的聚合物基织物，制得预处理聚合物基织物；
（2）制备刻蚀液，室温下将LiF粉末和HCl溶液搅拌反应，制得HF刻蚀液；
（3）制备MXene溶液，20～50 ℃下将MAX相粉末加入上述HF刻蚀液中，100～1000 rpm的转速下搅拌反应，制得反应产物；然后，将反应产物用去离子水稀释后在3000～5000 rpm的转速下离心，去除离心上清液，重复离心直至pH值≥ 6，制得沉淀物MXene；最后，向沉淀物MXene中加入去离子水，先超声再在3000～5000 rpm转速下离心，制得MXene溶液；
（4）制备聚合物/MXene复合织物加热器，将上述预处理聚合物基织物在MXene溶液中浸渍后，取出再在50～80 ℃真空烘箱中干燥，制得聚合物/MXene复合织物加热器。
2.根据权利要求1所述的多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述聚合物基织物为涤纶、腈纶、锦纶、维纶、芳纶、棉织物中的一种或多种；所述碱溶液为5～20 wt% 的NaOH溶液，去离子水洗涤后的聚合物基织物的pH值为6～8。
3.根据权利要求2所述的多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述LiF粉末的质量为1～100 g，所述HCl的体积和浓度分别为100～3000 mL和6～15 mol/L；所述搅拌反应的时间为30～60 min。
4.根据权利要求3所述的多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述MAX相粉末的质量为1～100 g；所述MXene溶液的浓度为0.5～20mg/mL。
5.根据权利要求1～4任一项所述的多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，浸渍至少一次，每次浸渍的时间为1～30 min。
6.根据权利要求5所述的多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述聚合物/MXene复合织物加热器对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌率高达99%；所述聚合物/MXene复合织物加热器的最大电磁屏蔽效能大于等于42.1 dB。
7.根据权利要求5所述的多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述聚合物/MXene复合织物加热器电热转化的施加电压的范围为0.1～20 V，聚合物/MXene复合织物加热器电热转化可达到的温度范围为5～220 ℃。
8.根据权利要求5所述的多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述聚合物/MXene复合织物加热器光热转换的光源为近红外光、远红外光、太阳光中的一种或几种；聚合物/MXene复合织物加热器光热转换的最高温度为204℃。
9.一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器，其特征在于，由权利要求1～8所述的制备方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器在可穿戴织物、织物电加热器、织物光加热器、热转换器领域的应用。
CN202010402066.9A 2020-05-13 2020-05-13 一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法 Pending CN111501326A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010402066.9A CN111501326A (zh) 2020-05-13 2020-05-13 一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010402066.9A CN111501326A (zh) 2020-05-13 2020-05-13 一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111501326A true CN111501326A (zh) 2020-08-07

Family

ID=71875506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010402066.9A Pending CN111501326A (zh) 2020-05-13 2020-05-13 一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111501326A (zh)

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112242038A (zh) * 2020-08-24 2021-01-19 烟台艾睿光电科技有限公司 一种火情确定方法、装置、设备及计算机可读存储介质
CN112251897A (zh) * 2020-10-13 2021-01-22 西安工程大学 一种基于Mxene包覆导电纱线的针织柔性传感织物及制备方法
CN112323498A (zh) * 2020-11-02 2021-02-05 芜湖富春染织股份有限公司 一种多功能织物及其制备方法和应用
CN112663323A (zh) * 2020-12-03 2021-04-16 东华大学 一种MXene电磁屏蔽织物及其制备方法和应用
CN112745610A (zh) * 2021-03-03 2021-05-04 兰州大学 一种改性Mxene/PVA阻燃复合材料及其制备方法
CN112920638A (zh) * 2021-01-25 2021-06-08 西北工业大学 一种MXene基水性纳米电热复合涂料及制备方法
CN113005780A (zh) * 2021-03-05 2021-06-22 苏州经贸职业技术学院 一种多层MXenes的电磁屏蔽织物及其制备方法
CN113024871A (zh) * 2021-04-06 2021-06-25 郑州大学 一种可辐射加热的MXene/聚合物复合材料的制备方法
CN113047059A (zh) * 2021-03-15 2021-06-29 合肥学院 一种疏水耐折碳化钛/聚合物复合面料及其制备方法与应用
CN113411918A (zh) * 2021-06-08 2021-09-17 合肥工业大学 一种在空气中耐高温的Ti3C2复合薄膜加热器
CN113882154A (zh) * 2021-10-26 2022-01-04 陕西科技大学 一种用于太阳能蒸发器的柔性PPy/MXene-PDA光热织物及其制备方法
CN113981699A (zh) * 2021-12-02 2022-01-28 绍兴衣佳科技有限公司 一种基于MXene的高弹性导电面料的制备方法
CN115142257A (zh) * 2021-03-30 2022-10-04 苏州北科纳米科技有限公司 一种MXene柔性布料的制备方法及其应用
CN115195325A (zh) * 2022-07-13 2022-10-18 常州工学院 一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法
KR20220144674A (ko) * 2021-04-20 2022-10-27 울산과학기술원 복합재, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 개인 체온 조절 장치
CN115559109A (zh) * 2022-11-18 2023-01-03 四川大学华西医院 一种透气抗菌纳米复合纤维材料及其制备方法和用途
CN116289180A (zh) * 2023-02-08 2023-06-23 江苏大同宝富纺织科技有限公司 一种具有导电功能的合纤织物成型及染整加工方法
WO2023131352A1 (zh) * 2022-01-07 2023-07-13 苏州大学 一种基于纳米复合材料的智能防火纺织品及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107938026A (zh) * 2017-11-17 2018-04-20 浙江大学 一种MXene纤维及其制备方法
CN108811478A (zh) * 2018-06-12 2018-11-13 西北工业大学 一种三维层状MXene电磁屏蔽泡沫及制备方法
CN109868646A (zh) * 2019-03-22 2019-06-11 青岛大学 基于二维层状MXene纳米片制备电磁屏蔽织物的方法及产品
CN109881493A (zh) * 2019-02-27 2019-06-14 温州优巴信息技术有限公司 一种层层自组装的MXene基柔性半透明电磁屏蔽面料及其制备方法
CN110117431A (zh) * 2019-05-16 2019-08-13 哈尔滨工业大学 一种MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法
CN110723737A (zh) * 2019-10-24 2020-01-24 郑州轻工业学院 一种毛球型Ti3C2（MXene）纳米材料的制备方法及应用
CN110726496A (zh) * 2019-10-11 2020-01-24 东华大学 一种MXene涂覆纺织品力敏传感器及其制备方法
CN110846881A (zh) * 2019-11-26 2020-02-28 东华大学 一种Co3O4/PANI/MXene/PI电磁屏蔽织物的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107938026A (zh) * 2017-11-17 2018-04-20 浙江大学 一种MXene纤维及其制备方法
CN108811478A (zh) * 2018-06-12 2018-11-13 西北工业大学 一种三维层状MXene电磁屏蔽泡沫及制备方法
CN109881493A (zh) * 2019-02-27 2019-06-14 温州优巴信息技术有限公司 一种层层自组装的MXene基柔性半透明电磁屏蔽面料及其制备方法
CN109868646A (zh) * 2019-03-22 2019-06-11 青岛大学 基于二维层状MXene纳米片制备电磁屏蔽织物的方法及产品
CN110117431A (zh) * 2019-05-16 2019-08-13 哈尔滨工业大学 一种MXene基电磁屏蔽涂层材料的制备方法
CN110726496A (zh) * 2019-10-11 2020-01-24 东华大学 一种MXene涂覆纺织品力敏传感器及其制备方法
CN110723737A (zh) * 2019-10-24 2020-01-24 郑州轻工业学院 一种毛球型Ti3C2（MXene）纳米材料的制备方法及应用
CN110846881A (zh) * 2019-11-26 2020-02-28 东华大学 一种Co3O4/PANI/MXene/PI电磁屏蔽织物的制备方法

Cited By (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112242038B (zh) * 2020-08-24 2022-10-04 烟台艾睿光电科技有限公司 一种火情确定方法、装置、设备及计算机可读存储介质
CN112242038A (zh) * 2020-08-24 2021-01-19 烟台艾睿光电科技有限公司 一种火情确定方法、装置、设备及计算机可读存储介质
CN112251897B (zh) * 2020-10-13 2021-12-31 西安工程大学 一种基于Mxene包覆导电纱线的针织柔性传感织物及制备方法
CN112251897A (zh) * 2020-10-13 2021-01-22 西安工程大学 一种基于Mxene包覆导电纱线的针织柔性传感织物及制备方法
CN112323498A (zh) * 2020-11-02 2021-02-05 芜湖富春染织股份有限公司 一种多功能织物及其制备方法和应用
CN112663323A (zh) * 2020-12-03 2021-04-16 东华大学 一种MXene电磁屏蔽织物及其制备方法和应用
CN112663323B (zh) * 2020-12-03 2022-11-04 东华大学 一种MXene电磁屏蔽织物及其制备方法和应用
CN112920638A (zh) * 2021-01-25 2021-06-08 西北工业大学 一种MXene基水性纳米电热复合涂料及制备方法
CN112745610A (zh) * 2021-03-03 2021-05-04 兰州大学 一种改性Mxene/PVA阻燃复合材料及其制备方法
CN113005780A (zh) * 2021-03-05 2021-06-22 苏州经贸职业技术学院 一种多层MXenes的电磁屏蔽织物及其制备方法
CN113005780B (zh) * 2021-03-05 2022-08-16 苏州经贸职业技术学院 一种多层MXenes的电磁屏蔽织物及其制备方法
CN113047059B (zh) * 2021-03-15 2022-11-11 合肥学院 一种疏水耐折碳化钛/聚合物复合面料及其制备方法与应用
CN113047059A (zh) * 2021-03-15 2021-06-29 合肥学院 一种疏水耐折碳化钛/聚合物复合面料及其制备方法与应用
CN115142257A (zh) * 2021-03-30 2022-10-04 苏州北科纳米科技有限公司 一种MXene柔性布料的制备方法及其应用
CN113024871A (zh) * 2021-04-06 2021-06-25 郑州大学 一种可辐射加热的MXene/聚合物复合材料的制备方法
KR20220144674A (ko) * 2021-04-20 2022-10-27 울산과학기술원 복합재, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 개인 체온 조절 장치
KR102486916B1 (ko) * 2021-04-20 2023-01-11 울산과학기술원 복합재, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 개인 체온 조절 장치
CN113411918B (zh) * 2021-06-08 2022-08-09 合肥工业大学 一种在空气中耐高温的Ti3C2复合薄膜加热器
CN113411918A (zh) * 2021-06-08 2021-09-17 合肥工业大学 一种在空气中耐高温的Ti3C2复合薄膜加热器
CN113882154A (zh) * 2021-10-26 2022-01-04 陕西科技大学 一种用于太阳能蒸发器的柔性PPy/MXene-PDA光热织物及其制备方法
CN113981699A (zh) * 2021-12-02 2022-01-28 绍兴衣佳科技有限公司 一种基于MXene的高弹性导电面料的制备方法
WO2023131352A1 (zh) * 2022-01-07 2023-07-13 苏州大学 一种基于纳米复合材料的智能防火纺织品及其制备方法
CN115195325A (zh) * 2022-07-13 2022-10-18 常州工学院 一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法
CN115559109A (zh) * 2022-11-18 2023-01-03 四川大学华西医院 一种透气抗菌纳米复合纤维材料及其制备方法和用途
CN116289180A (zh) * 2023-02-08 2023-06-23 江苏大同宝富纺织科技有限公司 一种具有导电功能的合纤织物成型及染整加工方法
CN116289180B (zh) * 2023-02-08 2024-01-02 江苏大同宝富纺织科技有限公司 一种具有导电功能的合纤织物成型及染整加工方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111501326A (zh) 一种多功能可穿戴聚合物/MXene复合织物加热器及其制备方法
Liu et al. Air-permeable, multifunctional, dual-energy-driven MXene-decorated polymeric textile-based wearable heaters with exceptional electrothermal and photothermal conversion performance
Li et al. Biomimetic MXene textures with enhanced light‐to‐heat conversion for solar steam generation and wearable thermal management
CN113024871A (zh) 一种可辐射加热的MXene/聚合物复合材料的制备方法
CN109295707B (zh) 一种柔性热电纳米纤维薄膜及其制备和应用
CN111678425B (zh) 一种透气防水的多响应织物传感器
Zou et al. Near-instantaneously self-healing coating toward stable and durable electromagnetic interference shielding
Wei et al. Dual‐network liquid metal hydrogel with integrated solar‐driven evaporation, multi‐sensory applications, and electricity generation via enhanced light absorption and Bénard–Marangoni effect
CN112663323B (zh) 一种MXene电磁屏蔽织物及其制备方法和应用
Su et al. Lightweight, multifunctional smart MXene@ PET non-woven with electric/photothermal conversion, antibacterial and flame retardant properties
CN112020160A (zh) 一种非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜
Wang et al. Robust and Multifunctional Ti3C2Tx/Modified Sawdust Composite Paper for Electromagnetic Interference Shielding and Wearable Thermal Management
Venkatesan et al. Surface-enhanced fully nanofiber-based self-cleanable ultraviolet resistive triboelectric energy harvester for wearable smart garments
Xu et al. Multifunctional waterborne polyurethane nanocomposite films with remarkable electromagnetic interference shielding, electrothermal and solarthermal performances
Xu et al. MXene‐Based Soft Actuators with Multiresponse and Diverse Applications by a Simple Method
CN115262025B (zh) 一种柔性超导发热丝及其制备方法
CN110105087A (zh) 一种Ti3C2薄膜表面官能团的调控方法
CN112004274A (zh) 一种钛纳米片/石墨烯基发热膜
CN111996666A (zh) 一种钛纳米片/石墨烯基纤维膜及其制备方法
Pan et al. Electrical/optical dual-energy-driven MXene fabric-based heater with fast response actuating and human strain sensing
CN110418565A (zh) 一种用于电磁屏蔽的空心层状氮杂碳微米管/纳米金属线复合材料及其制备方法
CN112030351B (zh) 钛纳米片/石墨烯基纤维膜及其制备方法
CN219637440U (zh) 一种双核壳结构导电纱线及光/电双驱动加热器
CN116446177B (zh) 一种MXene/金属纳米粒子多功能涂层复合材料的制备方法
CN112064205B (zh) 钯纳米片/石墨烯基纤维膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200807

RJ01 Rejection of invention patent application after publication