CN115195325A - 一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法 - Google Patents

一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及毛笔制作技术的改进，特别涉及一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，使得毛笔可长期保持优良的笔头性能、耐用度、牢固度和防分叉效果；包括以下步骤：步骤一、预处理；原料选用PET树脂，将PET树脂在氢氧化钠液溶液中恒温浸泡1‑2小时，使PET树脂表面生成相对短的羧基链；反应结束后，用去离子水对碱处理过的PET树脂反复清洗；步骤二、干燥；步骤三、拌料；步骤四、原位接枝反应,将搅拌均匀的原料放入常规的挤出机,进行拉丝；步骤五、裁切,按制作笔头所需长度进行机械裁切；步骤六、磨尖化学反应；步骤七、清洗；步骤八、烘干。

Description

一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法
技术领域
本发明涉及毛笔制作技术的改进，特别涉及一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法。
背景技术
毛笔是我国传统书写工具，也是书法国画艺术创作的必备工具。制作毛笔笔头的材料主要取自动物毛，如狼毫(硬毫)、羊毫(软毫)、兔毫、猪鬃等等。笔工对这些动物毛质的挑选有严格的要求，如长度、粗细、弹性和颜色等。随着全球气候环境的变化，“暖冬”的来临，依赖于严寒冬季生长的动物皮毛失去了适宜的环境，还有人为对动物放养的地理条件及饲料结构的改变，使得动物毛质明显下降。同时国家加大了保护野生动物的力度，制定了一系列严禁乱捕滥猎的法律、法规。诸多因素，对过于依靠动物皮毛的原料加工生产的行业产生了较大的影响。因此，制备出具有良好书写性能的仿动物毛笔很有必要。
中国专利CN101804756A公布了一种用于毛笔制作的仿动物毛生产工艺，包括以下步骤：(1)、选料，原料选用聚酯类树脂；(2)、干燥，使用真空吸湿烘箱对原料进行干燥，使原料中水分含量降到小于0.05％；(3)、拌料，按10公斤上述原料，添加抗氧剂45-50克、扩散剂3-4克、色粉6-10克的比例，在上述原料中添加抗氧剂、扩散剂及色粉，并搅拌均匀；(4)、拉丝，将搅拌均匀的原料放入常规的挤出机，进行拉丝，拉出的丝长度85-95cm，直径0.07-0.14mm，再包扎成直径4.8-5.2cm的捆状；(5)、裁切，按制作笔头所需长度进行机械裁切；(6)、浸湿，将裁切好的材料放入盛有助剂配液的盆内润湿10-20分钟，助剂配比为，强力耐碱渗透剂JFC5-10克：0.8-1.5升水；(7)、磨尖化学反应：将上述原料在95℃-105℃的热碱(氢氧化钠)液中，恒温浸泡2.5-3.5小时，浸入深度为不超过单扎丝顶部；(8)、清洗，用水硫酸浸渍磨尖毛中和残留碱，再将初步中和的磨尖毛放入自动洗毛机内，放入清水冲洗干净，冲洗后用PH试纸检测，显中性为宜；(9)、染色；(10)、烘干成形。
上述方法需要将抗氧剂、渗透剂等小分子添加剂混入树脂基体内，在长期的书写过程中容易从笔毛上脱落，导致笔毛的保湿能力和防分叉效果下降。
综上所述，现有的仿动物毛笔的笔头性能、耐用度、牢固度有待进一步提高。
发明内容
针对背景技术中提到的问题，本发明的目的是提供一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，使得毛笔可长期保持优良的笔头性能、耐用度、牢固度和防分叉效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、预处理；原料选用PET树脂，将PET树脂在氢氧化钠液溶液中恒温浸泡1-2小时，使PET树脂表面生成相对短的羧基链；反应结束后，用去离子水对碱处理过的PET树脂反复清洗；
步骤二、干燥,使用真空吸湿烘箱对原料进行干燥；
步骤三、拌料,在PET树脂中,添加MXene和TDI，并搅拌均匀；
步骤四、原位接枝反应,将搅拌均匀的原料放入常规的挤出机,进行拉丝，MXene在挤出机螺杆的剪切作用下由多片层剥离为单片层，并在PET基体中均匀分布；在拉丝的过程中原位进行接枝反应，使MXene在TDI的分子桥接作用下接枝于PET的短羧基链上；拉出的丝长度为100-105cm，直径为0.08-0.13mm，再包扎成直径4.7-5.0cm的捆状；
步骤五、裁切,按制作笔头所需长度进行机械裁切；
步骤六、磨尖化学反应，将上述原料在氢氧化钠液溶液中恒温浸泡1-2小时,浸入深度为不超过单扎丝顶部；
步骤七、清洗,用0.01-0.03mol/L的硫酸溶液浸渍磨尖毛，中和其残留碱，再将初步中和的磨尖毛放入自动洗毛机内,放入清水冲洗干净,冲洗后用试纸检测,显中性为宜；
步骤八、烘干，在60℃-65℃的烘箱中烘干成形。
作为优选，所述步骤一中氢氧化钠液溶液为80℃-85℃的0.2-0.5mol/L浓度。
作为优选，所述步骤一中PET树脂反复清洗至pH值为6～7。
作为优选，所述步骤二中原料干燥至水分含量降到小于0.1％。
作为优选，所述步骤三中MXene的浓度为0.1-0.5％；所述TDI的浓度为0.05-0.2％
作为优选，所述步骤四中拉丝温度为250-260℃。
作为优选，所述步骤六中氢氧化钠液溶液为80℃-85℃的0.8-1.0mol/L浓度。
综上所述，本发明的含MXene的仿动物毛笔及其制备方法具有以下有益效果：
(1)MXene本身为二维片层纳米材料，其二维刚性片层可增加笔毛的弹性，其表面大量的官能团(-OH、-O和/或-F基团)可增加与PET树脂的界面相互作用，从而促进MXene在PET树脂中均匀分散，最终增加每一根笔毛的笔头性能、耐用度、牢固度；而且MXene本身是透明的，不影响毛笔的上色效果。
(2)MXene在挤出机螺杆的剪切作用下由多片层剥离为单片层，并在PET基体中均匀分布；在拉丝的过程中原位进行接枝反应，使MXene在TDI的分子桥接作用下接枝于PET的短羧基链上；TDI分子的异氰酸根基团具有高活性，能与MXene的羟基和碱处理PET的羧基反应，从而将MXene通过共价键接枝到PET树脂基体上；在长期的书写过程中不易从笔毛上脱落，使笔毛的保湿能力和防分叉效果长期保持。
(3)与现有技术相比，接枝在聚酯表面的MXene的二维刚性片层可有效增加聚酯的耐热性和抗氧化能力，故无需额外添加抗氧剂；此外，接枝在聚酯表面的MXene表面有亲水基团(-OH)和亲油基团如(-F)，能使毛笔的表面张力显著下降，故无需额外添加JFC等制笔行业常用的渗透剂；从而降低了制备成本和环境污染。
附图说明
图1为本发明的笔毛表面接枝MXene片层的SEM图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定；若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
实施例1
一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、预处理，PET树脂原料选用常州华润CR-8863；将PET树脂在80℃的0.5mol/L氢氧化钠液溶液中恒温浸泡1小时，使PET树脂表面生成相对短的羧基链；反应结束后，用去离子水对碱处理过的PET树脂反复清洗至pH值为6.3。
步骤二、干燥,使用真空吸湿烘箱对原料进行干燥,使原料中水分含量降到小于0.1％。
步骤三、拌料,在PET树脂中,添加MXene(0.1％),TDI(0.05％)，并搅拌均匀。
步骤四、原位接枝反应,将搅拌均匀的原料放入常规的挤出机,进行拉丝；拉丝温度为250℃，MXene在挤出机螺杆的剪切作用下由多片层剥离为单片层，并在PET基体中均匀分布。在拉丝的过程中原位进行接枝反应，使MXene在TDI的分子桥接作用下接枝于PET的短羧基链上。拉出的丝长度为100cm，直径为0.08mm，再包扎成直径4.7cm的捆状。
步骤五、裁切,按制作笔头所需长度进行机械裁切。
步骤六、磨尖化学反应，将上述原料在80℃的0.8mol/L氢氧化钠液溶液中恒温浸泡1小时,浸入深度为不超过单扎丝顶部。
步骤七、清洗,用0.01mol/L的硫酸溶液浸渍磨尖毛，中和其残留碱，再将初步中和的磨尖毛放入自动洗毛机内,放入清水冲洗干净,冲洗后用试纸检测,显中性为宜。
步骤八、烘干，在60℃的烘箱中烘干成形。
实施例2
一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、预处理，PET树脂原料选用美国杜邦FR515。将PET树脂在85℃的0.5mol/L氢氧化钠液溶液中恒温浸泡1小时，使PET树脂表面生成相对短的羧基链。反应结束后，用去离子水对碱处理过的PET树脂反复清洗至pH值为6.6。
步骤二、干燥,使用真空吸湿烘箱对原料进行干燥,使原料中水分含量降到小于0.1％。
步骤三、拌料,在PET树脂中,添加MXene(0.5％),TDI(0.2％)，并搅拌均匀。
步骤四、原位接枝反应,将搅拌均匀的原料放入常规的挤出机,进行拉丝。拉丝温度为260℃，MXene在挤出机螺杆的剪切作用下由多片层剥离为单片层，并在PET基体中均匀分布。在拉丝的过程中原位进行接枝反应，使MXene在TDI的分子桥接作用下接枝于PET的短羧基链上。拉出的丝长度为105cm，直径为0.13mm，再包扎成直径5.0cm的捆状。
步骤五、裁切,按制作笔头所需长度进行机械裁切。
步骤六、磨尖化学反应，将上述原料在85℃的1.0mol/L氢氧化钠液溶液中恒温浸泡2小时,浸入深度为不超过单扎丝顶部。
步骤七、清洗,用0.03mol/L的硫酸溶液浸渍磨尖毛，中和其残留碱，再将初步中和的磨尖毛放入自动洗毛机内,放入清水冲洗干净,冲洗后用试纸检测,显中性为宜。
步骤八、烘干，在65℃的烘箱中烘干成形。
对比例1
本对比例为实施例1的空白对照，与实施例1的制备方法相同，相较于实施例1，不同之处在于，在PET树脂中,未添加MXene或TDI。
以下对实施例1、2和对比例1的工艺制作的毛笔进行检测(测试均由老年大学的老年书法爱好者进行测试，每日的测试时间不超过2小时)，检测数据如表1所示。
检测标准:
笔头性能：笔锋整齐，拢抱不散，毛笔在2mm内无虚尖，无秃锋，无弯毛。
耐用度：写“正”5000字后，笔锋无秃，不掉毛。
牢固度：承受30N的静压力，保持20s，笔头与笔杆不脱节。
防分叉效果：写“正”多少字后，开始出现明显分叉(3个样品，取平均值)。
表1实施例及对比例数据
笔头性能 耐用度 牢固度 防分叉效果
实施例1 合格 合格 合格 >25000
实施例2 合格 合格 合格 >27000
对比例1 合格 合格 合格 >8000
由以上测试数据可以知道，本发明的工艺制作的毛笔具有非常好的防分叉效果：不易分叉，不易掉毛，经久耐用，书写流畅。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、预处理；原料选用PET树脂，将PET树脂在氢氧化钠液溶液中恒温浸泡1-2小时，使PET树脂表面生成相对短的羧基链；反应结束后，用去离子水对碱处理过的PET树脂反复清洗；
步骤二、干燥,使用真空吸湿烘箱对原料进行干燥；
步骤三、拌料,在PET树脂中,添加MXene和TDI，并搅拌均匀；
步骤四、原位接枝反应,将搅拌均匀的原料放入常规的挤出机,进行拉丝，MXene在挤出机螺杆的剪切作用下由多片层剥离为单片层，并在PET基体中均匀分布；在拉丝的过程中原位进行接枝反应，使MXene在TDI的分子桥接作用下接枝于PET的短羧基链上；拉出的丝长度为100-105cm，直径为0.08-0.13mm，再包扎成直径4.7-5.0cm的捆状；
步骤五、裁切,按制作笔头所需长度进行机械裁切；
步骤六、磨尖化学反应，将上述原料在氢氧化钠液溶液中恒温浸泡1-2小时,浸入深度为不超过单扎丝顶部；
步骤七、清洗,用0.01-0.03mol/L的硫酸溶液浸渍磨尖毛，中和其残留碱，再将初步中和的磨尖毛放入自动洗毛机内,放入清水冲洗干净,冲洗后用试纸检测,显中性为宜；
步骤八、烘干，在60℃-65℃的烘箱中烘干成形。
2.如权利要求1所述的含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，其特征在于，所述步骤一中氢氧化钠液溶液为80℃-85℃的0.2-0.5mol/L浓度。
3.如权利要求1所述的含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，其特征在于，所述步骤一中PET树脂反复清洗至pH值为6～7。
4.如权利要求1所述的含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中原料干燥至水分含量降到小于0.1％。
5.如权利要求1所述的含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，其特征在于，所述步骤三中MXene的浓度为0.1-0.5％；所述TDI的浓度为0.05-0.2％。
6.如权利要求1所述的含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，其特征在于，所述步骤四中拉丝温度为250-260℃。
7.如权利要求1所述的含MXene的仿动物毛笔及其制备方法，其特征在于，所述步骤六中氢氧化钠液溶液为80℃-85℃的0.8-1.0mol/L浓度。
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