CN102757236B - 一种陶瓷粉体的包覆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种陶瓷粉体的包覆方法，其包括步骤：（1）将包覆前驱物粉体加入到去离子水或有机溶剂中，再将水溶性凝胶物质或有机溶剂类凝胶物质加入其中，搅拌得到包覆前驱物溶液；（2）将被包覆粉体加入到包覆前驱物溶液中，然后进行真空脱泡处理，得到包覆浆料；（3）控制包覆浆料的温度或者加入引发剂，使之发生交联反应，固化形成凝胶体；（4）将凝胶体在室温~60℃、湿度40%~70%条件下干燥得到坯体；（5）将干燥后的坯体在400℃~600℃下煅烧1h～2h，得到包覆后的粉体。本发明方法有效解决了传统方法存在的颗粒包覆层成分、厚度差异大的问题，使包覆前驱物能够均匀有效的包覆在粉体表面。本发明包覆工艺简单，产量高，周期短。

Description

一种陶瓷粉体的包覆方法
技术领域
本发明涉及一种无机粉体的制备方法，具体涉及一种陶瓷粉体的包覆方法。
背景技术
陶瓷粉体在新型材料的复合和开发方面也起着极其重要的作用，被广泛应用于军事、航空、航天、化工、医药等领域。近年来超细粉体特别是纳米级超细粉体以其奇特的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应日益受到人们的重视。同时人们通过试验研究发现将两种或两种以上的粉体颗粒经表面包覆处理后可以得到高性能的复合粉体。复合粉体除了具有单一粉体所具有的性能外，还具有复合协同功能，改变单一粒子表面性质，增大两种或多种组分的接触面积等作用。
粉体的包覆改性是伴随着粉体技术的出现和应用而发展起来的一项新技术。其原理是在原来粉体颗粒的表面上，均匀地引入一种或多种其他组分的物质，形成一定厚度的吸附层或单层膜，从而改变粉体的表面特性或赋予粉体新的性能。包覆技术起初主要应用于单种粒子，对于提高其分散性能、解决其团聚问题起到了重要作用；另外，该技术还可以改善粉体粒子的活性、光学性质、耐热性、耐光性、表面色泽等。目前的包覆方法主要有溶胶-凝胶法，气相沉积法，共沉淀法和化学镀法。但是这些方法均存在不同颗粒包覆层成分、厚度差异大的问题，严重影响制成后块体材料的性能，同时生产工艺周期长，产量低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷粉体的包覆方法，其能够实现对粉体的均匀包覆，工艺简单，生产周期短，产量高。
实现本发明目的的技术方案：一种陶瓷粉体的包覆方法，其该方法包括如下步骤：
（1）包覆前驱物溶液配制：将包覆前驱物粉体加入到去离子水或有机溶剂中，完全溶解后，再将水溶性凝胶物质或有机溶剂类凝胶物质加入其中，搅拌使之完全溶解，得到包覆前驱物溶液；其中，质量比为包覆前驱物粉体：水溶性凝胶物质或有机溶剂类凝胶物质：去离子水或有机溶剂=（3~20）：（0.5~40）：100；
所述的包覆前驱物粉体为硝酸铝、硝酸镁、硝酸钇、硝酸钡、硝酸钙、硝酸钐、硝酸铕、硝酸镱或硝酸钆中的一种或几种组合；所选用的水溶性凝胶物质为丙烯酰胺、琼脂糖、明胶、壳聚糖、甲基丙烯酸羟乙酯、淀粉中的一种或几种的组合；所选用的有机溶剂类凝胶物质为聚乙烯醇缩丁醛、环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯中的一种；
（2）包覆浆料配制：将被包覆粉体加入到步骤（1）配制好的包覆前驱物溶液中，被包覆粉体与包覆前驱物溶液的质量比为（1~20）：100，球磨混合均匀得到浆料；然后对浆料进行真空脱泡处理，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料；
（3）凝胶固化：控制步骤（2）所得包覆浆料的温度在40℃~60℃或者向步骤（2）所得包覆浆料内加入引发剂，使之发生交联反应30min～60min，使包覆浆料原位固化形成凝胶体；所述的引发剂为过硫酸铵或叔丁基过氧化氢，引发剂与水溶性凝胶物质或有机溶剂类凝胶物质的质量比为（0.01~0.05）：100；
（4）干燥：将步骤（3）固化所得凝胶体在室温~60℃、湿度40%~70%条件下干燥24h～72h得到坯体；
（5）煅烧：将步骤（4）干燥后的坯体在400℃~600℃下煅烧1h～2h，得到包覆后的粉体。
如上所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其步骤（2）所述的被包覆粉体为碳化硅粉体或氮化硅粉体。
如上所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其步骤（1）所述的将包覆前驱物粉体加入到有机溶剂中，该有机溶剂为无水乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶或正己烷中的一种。
如上所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其步骤（2）所述的对浆料进行真空脱泡处理为，真空度≤0.1Pa，处理时间为10min～60min，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料。
本发明的效果在于：本发明所述的陶瓷粉体的新型包覆方法，其将有机单体凝胶固化过程和溶胶-凝胶-析出过程结合起来，通过有机单体的凝胶固化反应使被包覆粉体原位固化，避免其在包覆过程中沉降造成包覆不均匀，有效解决了传统方法存在的颗粒包覆层成分、厚度差异大的问题，使包覆前驱物能够均匀有效的包覆在粉体表面。本发明包覆工艺简单，产量高，周期短。
附图说明
图1为用本发明方法包覆后的氮化硅粉体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种陶瓷粉体的包覆方法作进一步描述。
实施例1
本发明所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其包括如下步骤：
（1）包覆前驱物溶液配制：将包覆前驱物粉体硝酸铝加入到去离子水中，完全溶解后，再将水溶性凝胶物质丙烯酰胺加入其中，搅拌使之完全溶解，得到包覆前驱物溶液；其中，质量比为硝酸铝：丙烯酰胺：去离子水=5：5：90；
（2）包覆浆料配制：将碳化硅粉体加入到步骤（1）配制好的包覆前驱物溶液中，碳化硅粉体与包覆前驱物溶液的质量比为5：95，球磨混合均匀得到浆料；然后对浆料进行真空脱泡处理，真空度≤0.1Pa，处理时间为20min，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料；
（3）凝胶固化：向步骤（2）所得包覆浆料内加入引发剂过硫酸铵，使之发生交联反应40min，使包覆浆料原位固化形成凝胶体；过硫酸铵与丙烯酰胺的质量比为0.02：100；
（4）干燥：将步骤（3）固化所得凝胶体在40℃、湿度60%条件下干燥36h得到坯体；
（5）煅烧：将步骤（4）干燥后的坯体在空气中、400℃下煅烧1h，得到表面包覆有氧化铝的碳化硅粉体。
实施例2
本发明所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其包括如下步骤：
（1）包覆前驱物溶液配制：将包覆前驱物粉体硝酸镁加入到去离子水中，完全溶解后，再将水溶性凝胶物质琼脂糖加入其中，搅拌使之完全溶解，得到包覆前驱物溶液；其中，质量比为硝酸镁：琼脂糖：去离子水=5：5：90；
（2）包覆浆料配制：将氮化硅粉体加入到步骤（1）配制好的包覆前驱物溶液中，氮化硅粉体与包覆前驱物溶液的质量比为8：92，球磨混合均匀得到浆料；然后对浆料进行真空脱泡处理，真空度≤0.1Pa，处理时间为30min，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料；
（3）凝胶固化：控制步骤（2）所得包覆浆料的温度在50℃，使之发生交联反应60min，使包覆浆料原位固化形成凝胶体；
（4）干燥：将步骤（3）固化所得凝胶体在40℃、湿度60%条件下干燥24h得到坯体；
（5）煅烧：将步骤（4）干燥后的坯体在空气中、500℃下煅烧1h，得到表面包覆有氧化镁的氮化硅粉体，如图1所示。
实施例3
本发明所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其包括如下步骤：
（1）包覆前驱物溶液配制：将包覆前驱物粉体硝酸钇加入到无水乙醇中，完全溶解后，再将有机溶剂类凝胶物质聚乙烯醇缩丁醛加入其中，搅拌使之完全溶解，得到包覆前驱物溶液；其中，质量比为硝酸钇：聚乙烯醇缩丁醛：无水乙醇=5：5：90；
（2）包覆浆料配制：将氮化硅粉体加入到步骤（1）配制好的包覆前驱物溶液中，氮化硅粉体与包覆前驱物溶液的质量比为8：92，球磨混合均匀得到浆料；然后对浆料进行真空脱泡处理，真空度≤0.1Pa，处理时间为20min，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料；
（3）凝胶固化：控制步骤（2）所得包覆浆料的温度在60℃，使之发生交联反应30min，使包覆浆料原位固化形成凝胶体；
（4）干燥：将步骤（3）固化所得凝胶体在40℃、湿度60%条件下干燥48h得到坯体；
（5）煅烧：将步骤（4）干燥后的坯体在空气中、500℃下煅烧1h，得到表面包覆有氧化钇的氧化铝粉体。
实施例4
本发明所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其包括如下步骤：
（1）包覆前驱物溶液配制：将包覆前驱物粉体硝酸钙和硝酸钡加入到正己烷中，完全溶解后，再将甲基丙烯酸甲酯加入其中，搅拌使之完全溶解，得到包覆前驱物溶液；其中，质量比为硝酸钙：硝酸钡：甲基丙烯酸甲酯：正己烷=1：2：0.5：100；
（2）包覆浆料配制：将碳化硅粉体加入到步骤（1）配制好的包覆前驱物溶液中，碳化硅粉体与包覆前驱物溶液的质量比为1：100，球磨混合均匀得到浆料；然后对浆料进行真空脱泡处理，真空度≤0.1Pa，处理时间为10min，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料；
（3）凝胶固化：控制步骤（2）所得包覆浆料的温度在40℃，使之发生交联反应60min，使包覆浆料原位固化形成凝胶体；
（4）干燥：将步骤（3）固化所得凝胶体在室温、湿度40%条件下干燥72h得到坯体；
（5）煅烧：将步骤（4）干燥后的坯体在空气中、400℃下煅烧2h，得到表面包覆有氧化钙和氧化钡的碳化硅粉体。
实施例5
本发明所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其包括如下步骤：
（1）包覆前驱物溶液配制：将包覆前驱物粉体硝酸钐和硝酸铕加入到去离子水中，完全溶解后，再将甲基丙烯酸羟乙酯加入其中，搅拌使之完全溶解，得到包覆前驱物溶液；其中，质量比为硝酸钐：硝酸铕：甲基丙烯酸羟乙酯：去离子水=5：5：20：100；
（2）包覆浆料配制：将氮化硅粉体加入到步骤（1）配制好的包覆前驱物溶液中，氮化硅粉体与包覆前驱物溶液的质量比为10：100，球磨混合均匀得到浆料；然后对浆料进行真空脱泡处理，真空度≤0.1Pa，处理时间为60min，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料；
（3）凝胶固化：向步骤（2）所得包覆浆料内加入引发剂叔丁基过氧化氢，使之发生交联反应50min，使包覆浆料原位固化形成凝胶体；叔丁基过氧化氢与甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为0.05：100；
（4）干燥：将步骤（3）固化所得凝胶体在60℃、湿度70%条件下干燥48h得到坯体；
（5）煅烧：将步骤（4）干燥后的坯体在空气中、600℃下煅烧1h，得到表面包覆有氧化钐和氧化铕的氮化硅粉体。
实施例6
本发明所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其包括如下步骤：
（1）包覆前驱物溶液配制：将包覆前驱物粉体硝酸镁加入到去离子水中，完全溶解后，再将水溶性凝胶物质琼脂糖、明胶、淀粉加入其中，搅拌使之完全溶解，得到包覆前驱物溶液；其中，质量比为硝酸镁：琼脂糖：明胶：淀粉：去离子水=20：10：15：15：100；
（2）包覆浆料配制：将氮化硅粉体加入到步骤（1）配制好的包覆前驱物溶液中，氮化硅粉体与包覆前驱物溶液的质量比为20：100，球磨混合均匀得到浆料；然后对浆料进行真空脱泡处理，真空度≤0.1Pa，处理时间为40min，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料；
（3）凝胶固化：控制步骤（2）所得包覆浆料的温度在60℃，使之发生交联反应30min，使包覆浆料原位固化形成凝胶体；
（4）干燥：将步骤（3）固化所得凝胶体在60℃、湿度60%条件下干燥24h得到坯体；
（5）煅烧：将步骤（4）干燥后的坯体在空气中、550℃下煅烧1.5h，得到表面包覆有氧化镁的氮化硅粉体。
实施例7
本发明所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其包括如下步骤：
（1）包覆前驱物溶液配制：将包覆前驱物粉体硝酸铝和硝酸钇加入到去离子水中，完全溶解后，再将丙烯酰胺和壳聚糖加入其中，搅拌使之完全溶解，得到包覆前驱物溶液；其中，质量比为硝酸铝：硝酸钇：丙烯酰胺：壳聚糖：去离子水=2：2：1：1：100；
（2）包覆浆料配制：将碳化硅粉体加入到步骤（1）配制好的包覆前驱物溶液中，碳化硅粉体与包覆前驱物溶液的质量比为15：100，球磨混合均匀得到浆料；然后对浆料进行真空脱泡处理，真空度≤0.1Pa，处理时间为15min，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料；
（3）凝胶固化：向步骤（2）所得包覆浆料内加入引发剂过硫酸铵，使之发生交联反应30min，使包覆浆料原位固化形成凝胶体；过硫酸铵与水溶性凝胶物质（丙烯酰胺和壳聚糖质量之和）的质量比为0.01：100；
（4）干燥：将步骤（3）固化所得凝胶体在40℃、湿度50%条件下干燥24h得到坯体；
（5）煅烧：将步骤（4）干燥后的坯体在空气中、450℃下煅烧2h，得到表面包覆有氧化铝和氧化钇的碳化硅粉体。

Claims (3)

1.一种陶瓷粉体的包覆方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）包覆前驱物溶液配制：将包覆前驱物粉体加入到去离子水或有机溶剂中，完全溶解后，再将水溶性凝胶物质或有机溶剂类凝胶物质加入其中，搅拌使之完全溶解，得到包覆前驱物溶液；其中，质量比为包覆前驱物粉体：水溶性凝胶物质或有机溶剂类凝胶物质：去离子水或有机溶剂=（3～20）∶（0.5～40）∶100；
所述的包覆前驱物粉体为硝酸铝、硝酸镁、硝酸钇、硝酸钡、硝酸钙、硝酸钐、硝酸铕、硝酸镱或硝酸钆中的一种或几种组合；所选用的水溶性凝胶物质为丙烯酰胺、琼脂糖、明胶、壳聚糖、甲基丙烯酸羟乙酯、淀粉中的一种或几种的组合；所选用的有机溶剂类凝胶物质为聚乙烯醇缩丁醛、环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯中的一种；
（2）包覆浆料配制：将被包覆粉体加入到步骤（1）配制好的包覆前驱物溶液中，被包覆粉体与包覆前驱物溶液的质量比为（1～20）∶100，球磨混合均匀得到浆料；然后对浆料进行真空脱泡处理，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料；所述的被包覆粉体为碳化硅粉体或氮化硅粉体；
（3）凝胶固化：控制步骤（2）所得包覆浆料的温度在40℃～60℃或者向步骤（2）所得包覆浆料内加入引发剂，使之发生交联反应30min～60min，使包覆浆料原位固化形成凝胶体；所述的引发剂为过硫酸铵或叔丁基过氧化氢，引发剂与水溶性凝胶物质或有机溶剂类凝胶物质的质量比为（0.01～0.05）∶100；
（4）干燥：将步骤（3）固化所得凝胶体在室温～60℃、湿度40%～70%条件下干燥24h～72h得到坯体；
（5）煅烧：将步骤（4）干燥后的坯体在400℃～600℃下煅烧1h～2h，得到包覆后的粉体。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其特征在于：步骤（1）所述的将包覆前驱物粉体加入到有机溶剂中，该有机溶剂为无水乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶或正己烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷粉体的包覆方法，其特征在于：步骤（2）所述的对浆料进行真空脱泡处理为，真空度≤0.1Pa，处理时间为10min～60min，得到流动性好，分散均匀的包覆浆料。
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