CN102503282A - 一种高效水泥基压电材料及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效水泥基压电材料及其合成方法。一种高效水泥基压电材料，其特征在于：它是将锆钛酸铅陶瓷颗粒、水泥和增强相球磨混合均匀，其中按体积百分数计，锆钛酸铅（PZT）陶瓷颗粒为45%-70%，其余为水泥和增强相；水泥和增强相中按重量百分比计，水泥占65%-95%，增强相占5%-35%，加入水和高效减水剂，搅拌均匀后压制成型，养护，极化而得，该高效水泥基压电材料放置30d后压电应变常数d 33达到70-100pC/N。该高效水泥基压电材料压电性能高，制备工艺简便，所需极化电压小，成本低，便于应用推广。
Description
技术领域
本发明属于压电材料领域，具体涉及一种高效水泥基压电材料及其合成方法。
背景技术
0-3型水泥基压电复合材料是指具有压电效应的功能体粉末均匀分散于三维连续的水泥基体中形成的复合材料。它与混凝土有良好的相容性，且制备简单、结构均匀、组成可控、成本低，其主要用于大型结构和基础设施(如桥梁、超高层建筑、大跨空间结构、大型水坝、核电站、海洋采油平台及港口设施等)的长期安全检测与监控，同时也可在线检测公路桥梁上通过车辆的车速和载重等，保证公路桥梁的使用寿命、运营经济性和交通安全。
目前，传统的0-3型水泥基压电材料压电性能不高，灵敏度低，传感精度差，如公开号为CN1569423的水泥基压电智能复合材料及其制备方法的专利中，其d33值最高仅为31pC/N，所以需要使用电荷放大器来加强电信号的输出。另外，目前传统0-3型水泥基压电材料均需在4-5KV/mm的高极化电场强度下极化制得，投入成本较高。并且其老化问题严重，容易产生虚假信号，导致安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高效水泥基压电材料及其合成方法，该高效水泥基压电材料压电性能高，制备所需极化电压小，制备成本低，便于应用推广。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高效水泥基压电材料，其特征在于：它是将锆钛酸铅(PZT)陶瓷颗粒、水泥和增强相球磨混合均匀，其中按体积百分数计，锆钛酸铅(PZT)陶瓷颗粒为45％-70％，其余为水泥和增强相；水泥和增强相中按重量百分比计，水泥占65％-95％，增强相占5％-35％，加入水和高效减水剂，搅拌均匀后压制成型，养护，极化而得，该高效水泥基压电材料放置30d后压电应变常数d33达到70-100pC/N。
按上述方案，按体积百分比计，锆钛酸铅(PZT)陶瓷颗粒为50％-70％，其余为水泥和增强相；水泥和增强相中按重量百分比计，水泥占70％-90％，增强相占10％-30％。
按上述方案，所述的水泥为硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥，强度等级为42.5或52.5。
按上述方案，所述的锆钛酸铅(PZT)陶瓷颗粒粒径为75-200μm，压电应变常数d33＞350pC/N，介电常数εr为1500-2000。
按上述方案，所述的增强相为硅灰、石英粉和石英砂中的一种或一种以上的混合，增强相中SiO2含量达90％以上，粒径为0.1-150μm。
按上述方案，所述水的重量：水泥和增强相的总重量(水胶比)为0.16-0.28，所述的高效减水剂为减水率＞20％的聚羧酸系高效减水剂，高效减水剂掺量按重量计为水泥的1.5-2.5wt％。
按上述方案，所述的养护为先经过标准养护，再热养护。
按上述方案，所述的标准养护为20℃，95％RH养护2d；所述的热养护为蒸汽养护或热水养护，所述的养护温度为80-100℃，100％RH，养护时间为3d。
按上述方案，所述的极化温度为100-130℃，极化时间为20-30min，极化电场强度为1-2KV/mm。
上述高效水泥基压电材料的合成方法，其特征在于：将锆钛酸铅(PZT)陶瓷颗粒、水泥和增强相以无水乙醇为球磨介质球磨混合，其中按体积百分数计，锆钛酸铅(PZT)陶瓷颗粒为45％-70％，其余为水泥和增强相；水泥和增强相中按重量百分比计，水泥占65％-95％，增强相占5％-35％，干燥，过筛备用，然后加入水和高效减水剂，搅拌均匀后压制成片，养护，然后于压片两面均匀涂抹导电免烧银浆，烘干，极化而得。
对于本发明的水泥基压电材料而言，在压电功能体确定的前提下，其压电性能主要取决于极化程度，而极化程度与压电材料的介电常数密切相关。为此，本发明通过增添一种介电常数较高、颗粒较细的粉体作为增强相，从而适当提高压电材料的介电常数而进一步提高其压电性能，同时降低极化所需的电场强度，提高极化效率。另外，压电材料的显微结构对材料性能也有很大的影响，为消除结构缺陷对该水泥基压电性能的影响，本发明采用压制成型法并在标准养护的基础上结合热养护工艺而提高水泥基压电复合材料的致密度，从而进一步提高该水泥基压电材料的压电性能。如此，大大提高该水泥基压电材料的传感精度及驱动力，使其在应用中无需电荷放大器，降低应用成本，这对于推进0-3型水泥基压电复合材料的发展和应用有重要的学术价值。
本发明的有益效果：
与传统0-3型水泥基压电材料相比，本发明的高效水泥基压电材料通过添加介电常数较高、颗粒较细的增强粉体作为增强相，采用压制成型法并采用标准养护与热养护相结合工艺而显著提高其介电常数和致密度，进一步提高其压电性能，同时大幅度降低极化所需外部电场强度，提高极化效率和压电性能。该水泥基压电材料放置30d后，压电应变常数d33可达到70-100pC/N，具有良好的电信号输出；
该水泥基压电材料制备工艺简便，所需极化电压小，成本低，便于应用推广。
附图说明
图1为本发明的高效水泥基压电材料组成示意图；
图2为本发明的实施例4制备的高效水泥基压电材料的扫描电镜照片；
图3为本发明的实施例4制备的高效水泥基压电材料的背散射照片；
图4为不同时间下的实施例4制备的高效水泥基压电材料试样的d33值，图中-■-为对照例2，-◆-为实施例4。
具体实施方式
下面结合以下实施例对本发明的发明内容作进一步说明。
实施例1-8
将锆钛酸铅(PZT)陶瓷颗粒、普通硅酸盐水泥(52.5等级)和增强相硅灰按表1配比取料后，以无水乙醇为介质，球磨混合15min，干燥，过0.2mm筛备用。然后按水胶比(水的重量：水泥和增强相的总重量)为0.2，加入水和减水率为20％的聚羧酸系高效减水剂，高效减水剂的加入量为水泥的2％，搅拌均匀后压制成20mm×2mm的圆片，先20℃，95％RH标准养护2d，再90℃，100％RH，热养护3d，最后用丙酮擦洗表面，然后在圆片两面均匀涂上免烧银浆，在80℃干燥箱内烘2h至干燥，后于100℃硅油中极化30min，极化电场强度为1.5KV/mm。
将以下各实施例1-8制备的水泥基压电材料采用ZJ-3AN型准静态d33测量仪(中科院声学研究所研制)测试其d33值，列于表1；
将表1中对照例2，实施例3和5-8制备得到的样品测定所得的介电常数值列于表2；
表1各实施例中高效水泥基压电材料的d33值
表2不同增强相含量的介电常数
| 编号 | 水泥(wt.％) | 增强相(wt.％) | 介电常数εr |
| 对照例2 | 100％ | 0 | 1.58 |
| 实施例5 | 95％ | 5％ | 2.89 |
| 实施例6 | 90％ | 10％ | 4.69 |
| 实施例3 | 80％ | 20％ | 6.98 |
| 实施例7 | 70％ | 30％ | 9.67 |
| 实施例8 | 65％ | 35％ | 10.88 |
| 对照例3 | 0 | 100％ | 13.14 |
注：对照例3是采用实施例1的方法制备得到样品，然后测定介电常数
将表1中的实施例1-4和对照例1进行对照可得：PZT体积分数为45％时，d33值为58.7，当PZT体积分数＞50％，其d33值则可达到70pC/N，而后随着PZT体积分数的增大，d33值逐渐增加。但是当PZT体积分数＞70％，则难以成型得到水泥基压电材料；
将表1中的实施例5-8和对照例2相比可得：在本发明水泥基压电材料中加入增强相的压电应变常数d33明显高于未加入增强相的对照例2，且压电应变常数d33随增强相含量的增加，材料整体介电常数的提高(见表2)，从而使其极化效率不断得到提高，d33值也随之增加，而当增强相含量＞30％，因粘结力下降，结构性能不好，而导致压电应变常数降低；且当增强相含量较低，＜10％时，其压电应变常数也不很高，压电性能也不很高。由此可根据需求调整配比而复配出不同压电应变常数的水泥基压电材料。
将实施例4制备得到的高效水泥基压电材料进行SEM和背散射测试，其SEM和背散射照片分别见图2和图3，该高效水泥基压电材料的示意图见图1。由图2可看出：PZT陶瓷颗粒与水泥基体结合较紧密，未见大的孔洞。由此可知增强相的添加不仅提高了材料整体的介电性能，而且改善了材料的内部结构连续性，降低孔隙率。由图3而得：陶瓷颗粒分布均匀，使材料各点的压电常数输出一致性好。
将实施例4和对照例2制备的高效水泥基压电材料放置，测定其压电性能随时间的变化情况，见图4。由图4可得：与对照例2相比，30d后实施例4的水泥基压电材料的压电应变常数d33可达到70-100pC/N，且随着时间的延长而不断升高，没有老化现象存在，而对照例2中样品的的压电应变常数d33随着时间的延长下降趋势明显。这是由于实施例4中的水泥基压电材料随着后期水硬性材料水化程度的增加，空隙率的降低而使水泥基体传递到锆钛酸铅(PZT)陶瓷上的应力增加，电输出量提高，从而导致d33不断增加。这进一步说明该水泥基压电材料的长期稳定性较好。
另外，将实施例4分别设定不同的养护条件或极化条件考察养护或极化条件对制备得到的水泥基压电材料样品性能的影响。
a.养护对水泥基压电材料压电性能的影响：
将实施例4分别设定不同的养护方式或养护温度观察其对最终得到的高效水泥基压电材料的压电应变常数的影响，见表3：
表3不同养护方式下样品的d33值
由表3可得：在仅进行标准养护后产品(对照例)的压电应变常数d33比较低，为60.8，而经过热养护(温度为80-100℃的蒸汽养护或热水养护)后，材料水化程度升高，d33值明显升高。
b.极化条件对水泥基压电材料压电性能的影响：
将实施例4分别设定不同的极化条件(包用不同的极化温度、极化时间和极化电场强度)，考察单一变量对水泥基压电材料的压电性能的影响，具体地，
极化温度为100℃，极化时间为30min，不同极化电场强度(1-2KV/mm)的压电性能如表4：
表4不同极化电场强度下样品的d33值
| 极化电场强度(KV/mm) | 1 | 1.5 | 2 |
| d33/pC/N | 73.8 | 89.7 | 92.4 |
极化温度为100℃，极化电场强度为1.5KV/mm，不同极化时间(20-30min)得到水泥基压电材料的压电性能如表5：
表5
| 极化时间(min) | 20 | 25 | 30 |
| d33/pC/N | 74.4 | 81.3 | 89.7 |
极化电场强度为1.5KV/mm，极化时间为30min，不同极化温度(100-130℃)的其压电性能如表6：
表6
| 极化温度(℃) | 100 | 110 | 120 | 130 |
| d33/pC/N | 89.7 | 91.2 | 94.7 | 97.3 |
表4-表6说明：在设定的极化条件下制备得到的水泥基压电材料的压电性能均良好。
实施例9-12
将粒径70-200μm，压电应变常数374pC/N，介电常数1700的锆钛酸铅(PZT)陶瓷颗粒、普通硅酸盐水泥(52.5等级)和SiO2含量90％以上，粒度0.1-150μm的增强相石英砂按表7配比取料后，以无水乙醇为介质，球磨混合，干燥，过0.2mm筛备用。然后按设定水胶比(水的重量：水泥和增强相的总重量)和高效减水剂的用量加入水和减水率为20％的聚羧酸系高效减水剂，搅拌均匀后压制成20mm×2mm的圆片，先20℃，95％RH标准养护2d，再90℃，100％RH，热养护3d，最后用丙酮擦洗表面，然后在圆片两面均匀涂上免烧银浆，在80℃干燥箱内烘2h至干燥，后于120℃硅油中极化20min，极化电场强度为1.5KV/mm。
将以下实施例制备的水泥基压电材料采用ZJ-3AN型准静态d33测量仪(中科院声学研究所研制)测试其d33值，列于表7；
表7
注：减水剂(wt％)的含义是减水剂的加入量占水泥的重量百分比
Claims (10)
1.一种高效水泥基压电材料，其特征在于：它是将锆钛酸铅陶瓷颗粒、水泥和增强相球磨混合均匀，其中按体积百分数计，锆钛酸铅（PZT）陶瓷颗粒为45%-70%，其余为水泥和增强相；水泥和增强相中按重量百分比计，水泥占65%-95%，增强相占5%-35%，然后加入水和高效减水剂，搅拌均匀后压制成型，养护，极化而得，该高效水泥基压电材料放置30d后压电应变常数d 33达到70-100pC/N。
2.根据权利要求1所述的高效水泥基压电材料，其特征在于：按体积百分比计，锆钛酸铅陶瓷颗粒为 50%-70%，其余为水泥和增强相；水泥和增强相中按重量百分比计，水泥占70%-90%，增强相占10%-30%。
3.根据权利要求1所述的高效水泥基压电材料，其特征在于：所述的水泥为硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥，强度等级为42.5或52.5。
4.根据权利要求1所述的高效水泥基压电材料，其特征在于：所述的锆钛酸铅陶瓷颗粒粒径为75-200μm，压电应变常数d33>350pC/N，介电常数 ε r 为1500-2000。
5.根据权利要求1所述的高效水泥基压电材料，其特征在于：所述的增强相为硅灰、石英粉和石英砂中的一种或一种以上的混合，增强相中SiO2含量达90%以上，粒径为0.1-150μm。
6.根据权利要求1所述的高效水泥基压电材料，其特征在于：所述水的重量：水泥和增强相的总重量为0.16-0.28，所述的高效减水剂为减水率＞20%的聚羧酸系高效减水剂，高效减水剂的掺量按重量计为水泥的1.5-2.5wt%。
7.根据权利要求1所述的高效水泥基压电材料，其特征在于：所述的养护为先经过标准养护，再热养护。
8.根据权利要求7所述的高效水泥基压电材料，其特征在于：所述的标准养护为20℃，95%RH养护2d；所述的热养护为蒸汽养护或热水养护，所述的养护温度为80-100℃，100%RH，养护时间为3d。
9.根据权利要求1所述的高效水泥基压电材料，其特征在于：所述的极化温度为100-130℃，极化时间为20-30min，极化电场强度为1-2KV/mm。
10.根据权利要求1所述的高效水泥基压电材料的合成方法，其特征在于：将锆钛酸铅陶瓷颗粒、水泥和增强相以无水乙醇为球磨介质球磨混合，其中按体积百分数计，锆钛酸铅陶瓷颗粒为45%-70%，其余为水泥和增强相；水泥和增强相中按重量百分比计，水泥占65%-95%，增强相占5%-35%，干燥，过筛备用，然后加入水和高效减水剂，搅拌均匀后压制成片，养护，然后于压片两面均匀涂抹导电免烧银浆，烘干，极化而得。
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