CN100432002C - 锆钛酸铅/水泥压电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料及其制备方法。该压电复合材料由纳米锆钛酸铅及水泥组成。复合材料的制备方法为：均匀混合纳米锆钛酸铅粉体、水泥粉体及水，将混合物压制成圆片状，然后进行水化、干燥。该材料经极化、老化后即可用于制备土木工程传感器。本发明的压电复合材料具有更好的连通性和良好的压电响应性。

Description

锆钛酸铅/水泥压电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种土木工程传感器用的纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料及其制备方法，属于功能复合材料技术领域。
背景技术
锆钛酸铅陶瓷材料是近几十年来研究颇多的一类压电陶瓷材料，具有高介电常数和机电耦合系数、低介电损耗，广泛用作压电驱动器、压电超声换能器及压电感应器等传感器件。但当这些传感器用于测试以混凝土材料为主体的建筑结构时，由于用作传感器的陶瓷材料与被检测的混凝土主体材料的界面及声阻抗的不匹配，所测信号的信噪比高，且易出现虚假信号，无法反映所测主体结构的真实状态。CN1265385公开了一种制备锆钛酸铅超细粉体的方法，制备出粒度为120-180纳米的超细粉体，CN1803710也公开了一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法。目前采用球磨锆钛酸铅粉体与水泥粉体复合可制得水泥压电复合材料，尽管其界面及声阻抗与混凝土主体结构的匹配性较好，但由于球磨得到的锆钛酸铅粉体的粒径较大，压电相锆钛酸铅粉体之间的连通性差，使其压电响应较低，响应信号难以检测。
发明内容
本发明针对现有技术中压电相锆钛酸铅粉体之间的连通性差的问题，提供一种压电响应性高的纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料及其制备方法，该材料可用于制备用于土木工程中的混凝土建筑结构的传感器。
一种纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料，组分为：纳米锆钛酸铅为55～90％，水泥为10～45％，均为质量百分比。
所述的锆钛酸铅纳米粉体的中的铅、锆、钛的原子比为1∶0.52-0.56∶0.48-0.44，原始粒径为50～70nm，软团聚粒径为200～300nm。
本发明的纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料的制备方法，步骤如下，均为质量百分比：
(1)将55～90％纳米锆钛酸铅与10～45％水泥干法混合均匀得混合粉体，按混合粉体质量的5-7％加水，混合均匀。
(2)将步骤(1)的混合料压制成圆片状，放入湿度100％的环境中水化20-24小时后，干燥。
将上述步骤(2)所得的干燥的片体两面涂银电极，在硅油中用高压直流电源极化，老化后即得到一种用纳米锆钛酸铅/水泥复合材料制备的产品，该产品可用于制备用于土木工程中的混凝土建筑结构的传感器。
本发明所述的锆钛酸铅纳米粉体可以采用本领域技术人员熟知的任一种方法，溶胶-凝胶法、水热法是最常被选用的纳米粉体的制备方法。
与现有技术相比，本发明的技术特点是：本发明利用锆钛酸铅陶瓷具有优良的压电效应，将纳米级的锆钛酸铅粉体与水泥粉体复合。由于选用的锆钛酸铅纳米粉体结晶度好，粒径小，与机械球磨制备的微米级粉体相比，在水泥基体中加入相同体积分数时，压电颗粒之间有更接近的距离，即纳米粉体的之间有更好的连通性。由于压电功能相之间的连通性的提高，可制得具有良好压电效应的复合材料。该复合材料以水泥为基体，与被检测的建筑工程的混凝土主体材料有很好的界面及阻抗匹配性，是一种优良的传感器材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，如无特别说明，均为质量百分比。
实施例1：纳米锆钛酸铅粉体的制备
以醋酸铅、正丙醇锆、异丙醇钛为原料，采用溶胶凝胶法制备纳米锆钛酸铅粉体，其中原料配比中铅、锆、钛的原子比为1∶0.52∶0.48。先将醋酸铅溶于醋酸中，在110℃下加热回流1小时后加入正丙醇锆继续回流2小时，再加入异丙醇钛回流2小时，然后加入少量去离子水，在同样温度下回流1小时，可得到透明溶胶，干燥后，在800℃下煅烧可得到纳米锆钛酸铅粉体，原始粒径为50～70nm，软团聚粒径为200～300nm。
实施例2：
一种纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料，组分为：纳米锆钛酸铅为70％，水泥为30％，均为质量百分比。所述的锆钛酸铅纳米粉体的中的铅、锆、钛的原子比为1∶0.52∶0.48，原始粒径为50～70nm，软团聚粒径为200～300nm。
纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将70％纳米锆钛酸铅与30％水泥于球磨机中混磨10分钟的混合粉体，按混合粉体质量的5％加水，混磨5分钟，混合均匀。
(2)将步骤(1)的混合料在100MPa压力下压制成圆片状，放入湿度100％的环境中水化24小时后，干燥。
干燥后，圆片两面涂银电极，在7.5kV的直流电压下在硅油中极化30分钟，极化温度为140℃。将极化后的圆片包覆锡箔，在60℃中放置12小时老化。所得到的纳米锆钛酸铅/水泥复合材料制备的产品，介电常数为83.4，压电常数为18.5pC/N，机电耦合系数为10.5％。可用于土木工程中的混凝土建筑结构的传感器的制备。
实施例3：
一种纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料，组分为：纳米锆钛酸铅为76％，水泥为24％，均为质量百分比。所述的锆钛酸铅纳米粉体的中的铅、锆、钛的原子比为1∶0.54∶0.46，原始粒径为50～70nm，软团聚粒径为200～300nm。
纳米锆钛酸铅/水泥压电复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将76％纳米锆钛酸铅与24％水泥于球磨机中混磨10分钟的混合粉体，按混合粉体质量的5％加水，混磨5分钟，混合均匀。
(2)将步骤(1)的混合料在100MPa压力下压制成圆片状，放入湿度100％的环境中水化24小时后，干燥。
干燥后，圆片两面涂银电极，在7.5kV的直流电压下在硅油中极化30分钟，极化温度为140℃。将极化后的圆片包覆锡箔，在60℃中放置12小时老化。所得到的纳米锆钛酸铅/水泥复合材料制备的产品，介电常数为112.8，压电常数为29.7pC/N，机电耦合系数为12.6％。可用于土木工程中的混凝土建筑结构的传感器的制备。

Claims (5)

1、一种锆钛酸铅/水泥压电复合材料，其特征在于组分为：纳米锆钛酸铅为55～90％，水泥为45～10％，均为质量百分比。
2、如权利要求1所述的压电复合材料，其特征在于所述的锆钛酸铅纳米粉体的中的铅、锆、钛的原子比为1∶0.52-0.56∶0.48-0.44，原始粒径为50～70nm，软团聚粒径为200～300nm。
3、一种锆钛酸铅/水泥压电复合材料的制备方法，步骤如下，均为质量百分比：
(1)将55～90％纳米锆钛酸铅与10～45％水泥干法混合均匀得混合粉体，按混合粉体质量的5-7％加水，混合均匀。
(2)将步骤(1)的混合料压制成圆片状，放入湿度100％的环境中水化20-24小时后，干燥。
4、权利要求1的锆钛酸铅/水泥压电复合材料的应用，用于土木工程中混凝土建筑结构的传感器的制备。
5、如权利要求4所述的锆钛酸铅/水泥压电复合材料的应用，其特征是将锆钛酸铅/水泥压电复合材料片体两面涂银电极，在硅油中用高压直流电源极化，然后老化。
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