CN103626446B - 一种无铅水泥基压电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无铅水泥基压电复合材料及其制备方法，该复合材料是由硅酸盐水泥，纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒制成，采用将硅酸盐水泥与纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒以无水乙醇为介质，球磨混合，加水充分搅拌后，压制成型，养护，极化而得，静置24h小时后，测得其压电系数能够达到130PC/N，该复合材料为0-3型结构，对于环境友好，具有良好的压电响应性能，能够在较高的温度下保持良好的压电性能，并且具有制备工艺简单，成本低廉，便于推广的优点。水泥基压电材料，对于环境友好，具有较高的压电响应性能，制备工艺简单，成本较低，便于推广。

Description

一种无铅水泥基压电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于压电材料领域，具体涉及一种环境友好型高效水泥基压电复合材料及其制备方法。
背景技术
压电复合材料是指由至少一种压电相材料与非压电相材料按照一定的联通方式组合在一起而构成的具有压电效应的新材料。按照各相材料的联通方式，压电复合材料分为十种基本类型，即0-0、0-1、0-3、1-1、1-2、1-3、2-2、2-3、3-3。0-3型水泥基压电复合材料是指具有压电效应的压电功能体颗粒均匀分散于三维连续的水泥基体中形成的复合材料。它与混凝土有着优异的相容性和良好的界面粘结效果，压电材料的驱动力和精度较高，并且制备工艺简单，成分可控，成本低廉，耐久性强，可用于土木工程领域中大型建筑结构（如桥梁，高层建筑，核电站，大型水坝等）的长期安全监控和在线安全检测。该类材料的研究和开发对于推进各类土木工程结构向智能化方向发展具有广泛的工程应用的意义。
传统的水泥基压电材料，通常均采用锆钛酸铅系压电材料作为压电功能体。锆钛酸铅的主要成分为氧化铅,其为一种易挥发的有毒物质，其在生产、使用及废弃后的处理过程中，都会给人类和生态环境造成严重损害。因此传统的锆钛酸铅系水泥基压电材料，已经不满足于当前的环境保护要求，在各类土木工程中已经不宜使用。
发明内容：
本发明目的在于，提供一种无铅水泥基压电复合材料及其制备方法，该复合材料是由硅酸盐水泥，纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒制成，采用将硅酸盐水泥与纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒以无水乙醇为介质，球磨混合，加水充分搅拌后，压制成型，养护，极化而得，静置24h小时后，测得其压电系数能够达到130PC/N，该复合材料为0-3型结构，对于环境友好，具有良好的压电响应性能，能够在较高的温度下保持良好的压电性能，并且具有制备工艺简单，成本低廉，便于推广的优点。水泥基压电材料，对于环境友好，具有较高的压电响应性能，制备工艺简单，成本较低，便于推广。
本发明所述的一种无铅水泥基压电复合材料，该材料是由硅酸盐水泥，纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒制成，其结构为0-3型结构。
该复合材料的各组分按质量百分数计，纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒为50%-90%，水泥为10%-50%。
所述的无铅水泥基压电复合材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、将纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒与普通硅酸盐水泥，以无水乙醇为介质，球磨混合，球磨时间为30-45min,干燥后过筛，得到混合物，备用；
b、将得到的混合物加水，充分搅拌后，采用常规的压制成型法压制成10mm×1mm的圆片，成型压力为100-120MPa，在养护箱内进行蒸汽热养护后，用丙酮擦洗表面，然后在压制成型片的两侧均匀涂上免烧电极，在干燥箱内烘干2h-4h,干燥温度为80-100℃，再在硅油中进行极化，极化场强度为1.5-2.5kv/mm，极化温度为40-60℃，极化时间为40-50min，即可得到无铅水泥基压电复合材料。
步骤b中水的加入量为占水泥重量的15-30%。
所述蒸汽热养护的温度为80℃，100%RH，时间2天。
本发明所述的一种无铅水泥基压电复合材料及其制备方法与传统的0-3型水泥基压电材料采用锆钛酸铅系压电材料作为压电功能体不同，本发明的无铅水泥基压电复合材料的压电功能体确定为锆钛酸钡陶瓷颗粒，其作为一种高效新型的无铅压电材料，不易挥发，对于环境友好，并且易于极化，有着优异的压电和介电性能。压电功能体的较高的压电系数和介电常数决定了该水泥基压电材料具有优异的压电性能和极化效率，大大降低了极化电压，该水泥基的极化电压仅为1.5-2.5kv/㎜，压电应变常数d33可达到130PC/N。除此之外，该无铅水泥基压电复合材料采用压制成型技术，养护手段和制备工艺相对简单，成本较低，在土木工程中与混凝土母体具有良好的相容性。因此，该型水泥基压电材料的研究、开发和应用，对于环境保护，和推进各类土木工程结构向智能化方向发展具有广泛和重要的应用意义。
附图说明
图1为本发明锆钛酸钡XRD图谱；
图2为本发明不同BZT含量的水泥基压电复合材料的d33值图。
具体实施方式
实施例1
a、按质量百分数将纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒50%与普通硅酸盐水泥50%，以无水乙醇为介质，球磨混合，球磨时间为30min,干燥后过筛，得到混合物，备用；
b、将得到的混合物加水，水的加入量为占水泥重量的15%，充分搅拌后，采用常规的压制成型法压制成10mm×1mm的圆片，成型压力为100MPa，在养护箱内进行蒸汽热养护，温度为80℃，100%RH，时间2天后，用丙酮擦洗表面，然后在压制成型片的两侧均匀涂上免烧电极，在干燥箱内烘干2h,干燥温度为80℃，再在硅油中进行极化，极化场强度为1.5kv/mm，极化温度为40℃，极化时间为40min，即可得到无铅水泥基压电复合材料。
实施例2
a、按质量百分数将纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒55%与普通硅酸盐水泥45%，以无水乙醇为介质，球磨混合，球磨时间为35min,干燥后过筛，得到混合物，备用；
b、将得到的混合物加水，水的加入量为占水泥重量的20%，充分搅拌后，采用常规的压制成型法压制成10mm×1mm的圆片，成型压力为105MPa，在养护箱内进行蒸汽热养护，温度为80℃，100%RH，时间2天后，用丙酮擦洗表面，然后在压制成型片的两侧均匀涂上免烧电极，在干燥箱内烘干3h,干燥温度为85℃，再在硅油中进行极化，极化场强度为2.0kv/mm，极化温度为45℃，极化时间为45min，即可得到无铅水泥基压电复合材料。
实施例3
a、按质量百分数将纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒60%与普通硅酸盐水泥40%，以无水乙醇为介质，球磨混合，球磨时间为40min,干燥后过筛，得到混合物，备用；
b、将得到的混合物加水，水的加入量为占水泥重量的25%，充分搅拌后，采用常规的压制成型法压制成10mm×1mm的圆片，成型压力为110MPa，在养护箱内进行蒸汽热养护，温度为80℃，100%RH，时间2天后，用丙酮擦洗表面，然后在压制成型片的两侧均匀涂上免烧电极，在干燥箱内烘干2.5h,干燥温度为90℃，再在硅油中进行极化，极化场强度为2.5kv/mm，极化温度为55℃，极化时间为45min，即可得到无铅水泥基压电复合材料。
实施例4
a、按质量百分数将纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒70%与普通硅酸盐水泥30%，以无水乙醇为介质，球磨混合，球磨时间为45min,干燥后过筛，得到混合物，备用；
b、将得到的混合物加水，水的加入量为占水泥重量的30%，充分搅拌后，采用常规的压制成型法压制成10mm×1mm的圆片，成型压力为115MPa，在养护箱内进行蒸汽热养护，温度为80℃，100%RH，时间2天后，用丙酮擦洗表面，然后在压制成型片的两侧均匀涂上免烧电极，在干燥箱内烘干3.5h,干燥温度为95℃，再在硅油中进行极化，极化场强度为1.5kv/mm，极化温度为60℃，极化时间为50min，即可得到无铅水泥基压电复合材料。
实施例5
a、按质量百分数将纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒80%与普通硅酸盐水泥20%，以无水乙醇为介质，球磨混合，球磨时间为40min,干燥后过筛，得到混合物，备用；
b、将得到的混合物加水，水的加入量为占水泥重量的30%，充分搅拌后，采用常规的压制成型法压制成10mm×1mm的圆片，成型压力为110MPa，在养护箱内进行蒸汽热养护，温度为80℃，100%RH，时间2天后，用丙酮擦洗表面，然后在压制成型片的两侧均匀涂上免烧电极，在干燥箱内烘干4h,干燥温度为95℃，再在硅油中进行极化，极化场强度为2.5kv/mm，极化温度为50℃，极化时间为50min，即可得到无铅水泥基压电复合材料。
实施例6
a、按质量百分数将纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒90%与普通硅酸盐水泥10%，以无水乙醇为介质，球磨混合，球磨时间为45min,干燥后过筛，得到混合物，备用；
b、将得到的混合物加水，水的加入量为占水泥重量的30%，充分搅拌后，采用常规的压制成型法压制成10mm×1mm的圆片，成型压力为120MPa，在养护箱内进行蒸汽热养护，温度为80℃，100%RH，时间2天后，用丙酮擦洗表面，然后在压制成型片的两侧均匀涂上免烧电极，在干燥箱内烘干2h,干燥温度为100℃，再在硅油中进行极化，极化场强度为1.5kv/mm，极化温度为60℃，极化时间为50min，即可得到无铅水泥基压电复合材料。
实施例7
将实施例1-6制备的无铅水泥基压电复合材料采用ZJ-3AN型准静态d33测量仪（中科院声学所研制）测试其d33值，列于表1；
表1：表示各实施例中无铅水泥基压电复合材料的d33值
由表1可得：随着压电功能体质量分数的增加，本发明中的无铅水泥基压电复合材料的d33值呈不断上升趋势。不同锆钛酸钡含量的水泥基压电复合材料的d33值，见于图2。
实施例8
将实施例1-6制备的无铅水泥基压电复合材料采用安捷伦E4980A精密LCR测试其介电常数εγ，列于表2；
表2：表示各实施例中环无铅水泥基压电复合材料的介电常数εγ
由表2可得：随着压电功能体l质量分数的增加，本发明中的水泥基压电复合材料的介电常数不断提高，从而使极化效率得到提高。

Claims (1)

1.一种无铅水泥基压电复合材料的制备方法，其特征在于该材料是由硅酸盐水泥，纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒制成，各组分按质量百分数计，纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒为 50%-90 %，水泥为10%-50%，其结构为0-3型结构，具体操作按下列步骤进行：
a、将纯相锆钛酸钡陶瓷颗粒与普通硅酸盐水泥，以无水乙醇为介质，球磨混合，球磨时间为30-45min,干燥后过筛，得到混合物，备用；
b、将得到的混合物加水，水的加入量为占水泥重量的15-30%，充分搅拌后，采用常规的压制成型法压制成10mm 1mm的圆片，成型压力为100-120MPa，在养护箱内进行蒸汽热养护，温度为 80℃， 100%RH，时间2天，再用丙酮擦洗表面，然后在压制成型片的两侧均匀涂上免烧电极，在干燥箱内烘干2h-4h,干燥温度为80-100℃，再在硅油中进行极化，极化场强度为1.5-2.5kv/mm，极化温度为40-60℃，极化时间为40-50 min，即可得到无铅水泥基压电复合材料。
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