CN1569423A - 水泥基压电智能复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种压电智能复合材料，特别涉及一种0－3型水泥基压电智能复合材料，以及它们的制备方法。主要用于大型建筑的智能化管理和控制。本发明的水泥基压电智能复合材料，是以水泥材料为基体，以压电材料的微粒为功能材料，球磨混合后，按一定的水灰比加水，压制成型；型材的两面粘接电极后，施加一定的电压极化制成0－3型水泥基压电智能复合材料。本发明制备的0－3型水泥基压电智复合材料，具有较好的相容性，并且可以大幅度降低外部极化电压，提高极化效率。
Description
(一)所属技术领域
本发明涉及一种压电智能复合材料，特别涉及一种0-3型水泥基压电智能复合材料，以及它们的制备方法。
(二)背景技术
压电复合材料是指由至少一种压电相材料与非压电相材料按照一定的连通方式组合在一起而构成的一种具有压电效应的新材料。按照各相材料的连通方式，压电复合材料一般可分为十种基本类型，即0-0、0-1、0-2、0-3、1-1、1-2、1-3、2-2、2-3、3-3型。所谓0-3型水泥基压电复合材料是指具有压电效应的功能体粉末均匀分散于三维连续的水泥基体中形成的复合材料。迄今为止，人们研制压电复合材料主要是以聚合物为基体，而以水泥作为基体的研究很少见报道。
随着科学技术的迅速发展，功能单一的传统水泥材料，已不能适应日新月异的多功能工程需要，现代建筑对水泥基复合材料提出了新的挑战，不仅要求水泥基复合材料要有高强度，而且还应具有声、光、电、磁、热等功能，以适应多功能和智能建筑的需要。因此，水泥基功能复合材料的研究和开发已逐渐成为热点。
近年来，智能材料与结构已逐渐渗入到土木工程领域中。土木工程领域中的众多大型建筑结构(如大跨桥梁、高耸建筑和核建筑等)规模庞大、结构复杂，一旦失效，后果将是灾难性的，对它们的安全性和耐久性的要求远高于一般性建筑结构。因此，采用智能材料与结构对重大土木工程建筑实施在线健康监测，对其振动、损伤和形状进行主动控制，使其具有自感知、自判断、自适应、自恢复等智能行为具有重要意义。
众所周知，智能材料与结构主要由传感、驱动和控制三部分组成。目前，可作为智能材料系统中的驱动材料主要有压电材料、形状记忆材料、电磁流变体和电致、磁致伸缩材料等；可作为传感材料的主要有压电材料、光纤系统及其它各类特性的传感器材料，其中，压电材料由于其自身特性，既可以作为传感材料，也能作为驱动材料，是智能材料与结构中应用最广泛、最重要的基础智能材料之一。
压电材料一般包括压电陶瓷、压电聚合物和聚合物基压电复合材料。由于在土木工程领域中最主要的结构材料--混凝土材料与其它领域中常用的结构材料如金属、塑料等性能相差迥异，导致在其他领域适应的以上三类压电材料在混凝土材料中却存在非常明显的相容性问题，如声阻抗匹配问题、温致湿致变形协调性问题、界面粘结性问题等。这些问题严重影响了压电材料功能的发挥，阻碍了智能结构在土木工程领域的应用。因此在发展土木工程领域的智能结构时，研制开发与土木工程领域主体结构材料混凝土具有良好相容的压电材料是十分必要的。
与聚合物基压电复合材料相比，水泥基压电复合材料的制备工艺更为简单、成本更低、耐久性更强，而且利用水泥水化过程中电学性能的变化规律，在其电阻率适当低或介电常数适当高时，对压电复合材料施加极化，可以大幅度降低外部极化电压，提高极化效率。其极化电压远低于聚合物基压电复合材料的极化电压，且压电性能优于同条件下聚合物基压电复合材料的压电性能。更重要的是水泥基压电复合材料在土木工程领域中与混凝土母体具有良好的相容性，与混凝土结构材料的界面粘结效果也优于其它压电材料，这大大提高了压电材料的传感精度及驱动力。因此，该类复合材料的研究与开发对于推进各类土木工程结构向智能化方向发展具有广泛的工程应用意义。
(三)发明内容
本发明是为了克服以上结构材料与压电材料相容性差问题，以便更好对众多大型建筑结构(如大跨桥梁、高耸建筑和核建筑等)实施在线健康监测和预报，本发明以水泥为基体，制备0-3型水泥基压电智复合材料，该材料与混凝土具有较好的相容性，可以大幅度降低外部极化电压，提高极化效率。
本发明采用压制成型法，具有制备工艺更为简单、成本更低、耐久性更强。
本发明是通过以下措施来实现的：
本发明的水泥基压电智能复合材料，是以水泥材料为基体，以压电材料的微粒为功能材料，球磨混合后，按一定的水灰比加水，压制成型；型材的两面粘接电极后，施加一定的电压极化制成0-3型水泥基压电智能复合材料。
上述的电压极化条件为，极化电场强度为4-5kV/mm；极化温度为80-100℃；极化时间为30-45min。
本发明的水泥基压电智能复合材料，所述的压电材料占复合材料的重量百分比为50-85％。
本发明的水泥基压电智能复合材料，所述的水泥材料优选为快硬早强的硫铝酸盐水泥。所述的压电材料优选为锆钛酸铅(PZT)陶瓷微粒，最优选为掺杂改性的PZT。
本发明的水泥基压电智能复合材料的制备方法为：首先将压电材料和水泥球磨混合，研磨介质为无水乙醇，干燥后过筛备用；按一定的水灰比加水，并加一定的外加剂，充分搅拌后，采用压制成型法压制成片，成型压力为60-80MPa；养护后，用丙酮擦洗表面，然后在压片两面均匀地涂上低温导电银浆，在真空干燥箱内烘干2h-4h，干燥温度为80-120℃，于硅油中进行极化，极化电压为4-5kV/mm，极化温度为80-100℃，极化时间为30-45min。
与聚合物基压电复合材料相比，本发明的水泥基压电复合材料及其制备工艺更为简单、成本更低、耐久性更强，而且利用水泥水化过程中电学性能的变化规律，在其电阻率适当低或介电常数适当高时，对压电复合材料施加极化，可以大幅度降低外部极化电压，提高极化效率。其极化电压远低于聚合物基压电复合材料的极化电压，且压电性能优于同条件下聚合物基压电复合材料的压电性能。更重要的是水泥基压电复合材料在土木工程领域中与混凝土母体具有良好的相容性，与混凝土结构材料的界面粘结效果也优于其它机敏材料，这可大大提高压电材料的传感精度及驱动力。因此，该类复合材料的研究与开发对于推进各类土木工程结构向智能化方向发展具有广泛的工程应用意义。
1.原料
本发明所用的主要原料为锆钛酸铅(PZT)和水泥。
2.技术路线
(1)不同的水泥基体对压电复合材料的性能有不同的影响，本发明最好以快硬早强的硫铝酸盐水泥或普通硅酸盐水泥为基体制备水泥基压电复合材料。
(2)对于压电复合材料而言，其压电性能主要取决于压电功能体的压电活性，压电功能体的压电活性越高，压电复合材料的性能就越好。为此，本发明采用采用溶胶-凝胶法合成的高纯超细PZT或压电活性更高的掺杂改性的PZT作为压电功能体。
(3)显微结构对材料的性能有很大影响，为消除结构缺陷对复合材料压电性能的影响，本研究采用压制成型方法，来提高水泥基压电复合材料的致密度。
(4)对于不同的复合体系，其极化工艺条件是不同的，由于硫铝酸盐水泥基体中含有OH、Ca2-和SO4 2-等弱导电离子，这些弱导电离子在较高的极化场强下会发生迁移，使硫铝酸盐水泥基体的导电率增大，这样导致单独作用在PZT颗粒上的场强增大，故水泥基压电复合材料在不需要很高的极化场强下便可获得较高的压电性能。本发明的极化工艺参数为：
极化电场强度为4-5kV/mm；极化温度为80-100℃；极化时间为30-45min。
(5)压电陶瓷功能体的粒度对复合材料的压电性能也有很大影响，在本发明中，压电陶瓷功能体适宜的粒度80-100μm。
(6)制备工艺
由于PZT与水泥的比重相差较大，为使PZT和水泥充分混合，首先将PZT和水泥球磨混合，混合时间为30-45min，研磨介质为无水乙醇，干燥后过筛备用。按一定的水灰比加入一定量的水，充分搅拌后，采用压制成型法压制成φ15mm×1mm的圆片，成型压力为60-80MPa，在标准养护箱内(20℃，100％RH)养护3d或28d后，用丙酮擦洗试样表面，然后在圆片两面薄薄地均匀地涂上低温导电银浆，在真空干燥箱内烘干2h-4h，干燥温度为100-120℃，于硅油中进行极化，极化电压为4-5kV/mm，极化温度为80-100℃，极化时间为30-45min。
3.阻抗谱
机电耦合系数是衡量压电材料在电能和机械能之间相互耦合转换能力的一个重要参数。图1给出了水泥基压电复合材料的阻抗谱。由图1可以看出，在硫铝酸盐水泥基压电复合材料的相位曲线上出现了序列峰，序列峰的出现表明了水泥基压电复合材料表现出了良好的机电耦合效应。
4 SEM照片
硫铝酸盐水泥基压电复合材料的扫描电镜照片如图2所示。由图2可看出，PZT颗粒在水泥基体中分布均匀，两相结合较紧密，未见到大的孔洞。
由上所述，本发明制备的0-3型水泥基压电智复合材料，具有较好的相容性，并且可以大幅度降低外部极化电压，提高极化效率。
(四)附图说明
图1为本发明0-3型硫铝酸盐水泥基压电复合材料的阻抗谱
图2为本发明0-3硫铝酸盐基压电复合材料表面的扫描电镜照片
图3为本发明0-3硫铝酸盐基压电复合材料断口的扫描电镜照片
(五)具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
以硫铝酸盐水泥为基体，铌镁锆钛酸铅(PMN-PZT)陶瓷颗粒为功能体，其主要性能如表1和表2所示。
表1铌镁锆酸铅的主要性能
平面机 横向机 纵向压电 介电 相对介 机械品 居里温
电耦合 电耦合 常 数 损耗 电常 质因数 度
系 数 系数 d33/pC·N-1 tanδ ε Qm Tc/℃
Kp K31
0.66 0.41 550 1.5 3800 55 200
表2 快硬硫铝酸盐水泥的主要性能
相对介电 介电损耗tanδ 体积密度 平均粒径/μm
常数εr /g/cm3
8.55 0.067 2.078 17.70
由于PMN-PZT与水泥的比重相差较大，为使PMN-PZT和水泥充分混合，首先将粒度为100μm的PMN-PZT和水泥球磨混合，混合时间为30min，研磨介质为无水乙醇，干燥后过筛备用。按一定的水灰比加入一定量的水，充分搅拌后，采用压制成型法压制成φ15mm×1mm的圆片，成型压力为80MPa，在标准养护箱内(20℃，100％RH)养护3d后，抛光其两面，并用丙酮擦洗表面，然后在圆片两面薄薄地均匀地涂上低温导电银浆，在真空干燥箱内烘干3h，干燥温度为120℃，于硅油中进行极化。极化电极化电压为4kV/mm，极化温度为85℃，极化时间为35min。极化后的水泥基极化后的水泥基压电复合材料在室温放置24h后进行性能测试。其性能如表3。
表30-3型硫铝酸盐水泥基压电复合材料的性能
PMN-PZT
含量/wt d33 g33 ε tan KP/％ Kt/％ Qm
％
60 10.84 16.03 76.41 0.047 14.4 14.21 36.48
70 14.56 17.80 92.43 0.054 14.7 14.57 40.41
80 25.44 19.85 144.79 0.052 15.2 14.90 38.79
85 31.00 12.99 269.73 0.051 16.0 21.56 37.84
实施例2
以硫铝酸盐水泥为基体，铌锂锆钛酸铅[P(ZTNL)]陶瓷颗粒为功能体，其主要性能如表2和表4所示。
表4铌锂锆钛酸铅的主要性能
平面机 横向机 纵向压电 介电 相对介 机械品 居里温度
电耦合 电耦合 常 数 损耗 电常 质因数 Tc/℃
系数 系数 d33/pC·N-1 tanδ ε Qm
Kp K31
0.65 0.39 400 2 2000 60～70 360
由于P(ZTNL)与水泥的比重相差较大，为使P(ZTNL)和水泥充分混合，首先将P(ZTNL)和水泥球磨混合，混合时间为30min，研磨介质为无水乙醇，干燥后过筛备用。按一定的水灰比加入一定量的水，充分搅拌后，采用压制成型法压制成φ15mm×1mm的圆片，成型压力为100MPa，在标准养护箱内(20℃，100％RH)养护3d后，抛光其两面，并用丙酮擦洗表面，然后在圆片两面薄薄地均匀地涂上低温导电银浆，在真空干燥箱内烘干2h，干燥温度为100℃，于硅油中进行极化，极化电压为4kV/mm，极化温度为90℃，极化时间为40min。极化后的水泥基压电复合材料在室温放置24h后进行性能测试。其性能如表5。
表5 0-3型硫铝酸盐水泥基压电复合材料的性能
P(ZTNL)含
d33 g33 ε tanδ KP/％ Kt/％ Qm
量/wt％
60 4.4 12.89 38.57 0.158 11.79 11.57 68.32
70 8.0 16.67 54.22 0.137 15.76 16.19 68.42
80 15.4 22.94 75.85 0.094 17.20 16.97 34.55
85 16.1 22.95 79.68 0.062 28.54 28.19 28.29
实施例3
以普通硅酸盐水泥为基体，铌镁锆钛酸铅(PMN-PZT)陶瓷颗粒为功能体，其主要性能如表6和表1所示。
表6 普通硅酸盐水泥的主要性能
相对介电常 介电损耗 体积密度 平均粒径
数εr tanδ /g/cm3 /μm
8.79 0.087 2.017 16.76
由于PMN-PZT与水泥的比重相差较大，为使PMN-PZT和水泥充分混合，首先将PMN-PZT和水泥球磨混合，混合时间为30min，研磨介质为无水乙醇，干燥后过筛备用。按一定的水灰比加入一定量的水，充分搅拌后，采用压制成型法压制成φ15mm×1mm的圆片，成型压力为60MPa，在标准养护箱内(20℃，100％RH)养护28d后，抛光其两面，并用丙酮擦洗表面，然后在圆片两面薄薄地均匀地涂上低温导电银浆，在真空干燥箱内烘干2h，干燥温度为100℃，于硅油中进行极化，极化电压为5kV/mm，极化温度为95℃，极化时间为45min。极化后的水泥基压电复合材料在室温放置24h后进行性能测试。其性能如表7。
表7 0-3普通硅酸盐水泥基压电复合材料的性能
含量/wt d33 g33 ε tan KP/％ Kt/％ Qm
％ δ
60 4.12 7.21 58.34 0.13 14.12 14.10 18.23
70 9.37 10.72 104.64 0.18 19.84 15.98 21.57
80 20.76 15.90 147.62 0.16 20.43 20.15 17.39
85 22.58 13.78 250.34 0.17 16.51 16.73 31.56
实施例4
以普通硅酸盐水泥为基体，铌锂锆钛酸铅[P(ZTNL)]陶瓷颗粒为功能体，其主要性能如表6和表4所示。
由于P(ZTNL)与水泥的比重相差较大，为使P(ZTNL)和水泥充分混合，首先将P(ZTNL)和水泥球磨混合，混合时间为30min，研磨介质为无水乙醇，干燥后过筛备用。按一定的水灰比加入一定量的水，充分搅拌后，采用压制成型法压制成φ15mm×1mm的圆片，成型压力为80MPa，在标准养护箱内(20℃，100％RH)养护28d后，抛光其两面，并用丙酮擦洗表面，然后在圆片两面薄薄地均匀地涂上低温导电银浆，在真空干燥箱内烘干4h，干燥温度为110℃，于硅油中进行极化，极化电压为4.5kV/mm，极化温度为100℃，极化时间为45min。极化后的水泥基压电复合材料在室温放置24h后进行性能测试。其性能如表8。
表8 0-3型普通硅酸盐水泥基压电复合材料的性能
含量/wt％ d33 g33 ε tanδ KP/％ Kt/％ Qm
60 4.6 9.8 87.70 0.11 14.71 15.21 21.12
70 13.18 15.31 97.24 0.15 15.76 15.86 30.95
80 23.46 20.57 128.83 0.12 16.51 16.55 33.66
85 25.86 15.06 194.01 0.17 18.76 17.37 31.27
Claims (8)
1.一种水泥基压电智能复合材料，其特征在于：以水泥材料为基体，以压电材料的微粒为功能材料，球磨混合后，按一定的水灰比加水，充分搅拌后，压制成型；型材的两面粘接电极后，施加一定的电压极化制成0-3型水泥基压电智能复合材料。
2.根据权利要求1所述的水泥基压电智能复合材料，其特征在于：电压极化条件为，极化电场强度为4-5kV/mm；极化温度为80-100℃；极化时间为30-45min。
3.根据权利要求1或2所述的水泥基压电智能复合材料，其特征在于：所述的压电材料占复合材料的重量百分比为50-85％。
4.根据权利要求3所述的水泥基压电智能复合材料，其特征在于：所述的压电材料的粒度为80-100μm。
5.根据权利要求1或2所述的水泥基压电智能复合材料，其特征在于：所述的水泥材料为硫铝酸盐水泥，所述的压电材料为锆钛酸铅陶瓷微粒。
6.根据权利要求5所述的水泥基压电智能复合材料，其特征在于：所述的压电材料为溶胶-凝胶法合成的高纯超细PZT。
7.根据权利要求5所述的水泥基压电智能复合材料，其特征在于：所述的压电材料为掺杂改性的PZT。
8.一种权利要求1所述的水泥基压电智能复合材料的制备方法，其特征在于：首先将压电材料和水泥球磨混合，研磨介质为无水乙醇，干燥后过筛备用；按一定的水灰比加水，充分搅拌后，采用压制成型法压制成片，成型压力为60-80MPa；养护后，用丙酮擦洗表面，然后在压片两面均匀地涂上低温导电银浆，在真空干燥箱内烘干2h-4h，干燥温度为80-120℃，于硅油中进行极化，极化电压为4-5kV/mm，极化温度为80-100℃，极化时间为30-45min。
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