CN102093067A - 一种采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

一种采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料及制备方法。所述的采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料的配方组成为Pb1-u-vBauCav(Mg1/3Nb2/3)xTiyZrzO3+awt%Sm2O3+bwt%Cr2O3+cwt%Al2O3(晶须），其中u=0~0.1，v=0~0.1，x=0.2~0.4，y=0.2~0.4，z=0.2-0.4，x+y+z=1，a=0.05~0.5，b=0.05~0.3，c=0.01~0.2。所述材料介电常数e>5000,压电系数d33>800pC/N,断裂韧性1.76MPa.(m)1/2,机械品质因子Qm=40~65。所述的制备方法主要包括:配料、混合、压块、合成、粉碎细磨、喷雾造粒、成型、排塑、烧结，上电极、极化、性能测试。该材料具有优良的机械韧性，可在压电驱动元件、超声换能、纺织机械、医用成像检测等领域具有广阔应用前景。

Description

一种采用纳米Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明涉及压电陶瓷技术领域，具体涉及一种采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料及制备方法。
背景技术
目前，压电陶瓷材料的应用领域很广，主要包括压电驱动元件、超声换能、纺织机械和医用成像检测等。随着这些领域技术的快速发展，对传统的压电陶瓷材料的压电常数提出了更高的要求，特别是一些利用压电陶瓷电致伸缩特性的换能器。因为压电常数越高，相同电压驱动下的的电致伸缩幅度越大，它便于降低换能器的驱动电压，减少功耗，并可以缩小换能器的设计尺寸。同时，应用于电致伸缩特性的压电陶瓷材料，必须具有优良的机械韧性，才能承受高频率下的机电转换。因此，开发具备优良断裂韧性的高压电性能的压电陶瓷材料，方能兼顾压电换能器的优异性能和产品可靠性。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料，以使其能够满足压电驱动元件、超声换能、纺织机械和医用成像检测等领域的使用需求。本发明的另一目的就是提供一种制备上述压电陶瓷材料的方法。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料，所述压电陶瓷材料的组分为：Pb1-u-vBauCav(Mg1/3Nb2/3)xTiyZrzO3+awt% Sm2O3+bwt%Cr2O3+cwt% Al2O3(晶须）；其中，u=0~0.1，v=0~0.1，x=0.2~0.4，y=0.2~0.4，z=0.2~0.4，x+y+z=1, a=0.05~0.5，b=0.05~0.3，c=0.01~0.2。
优选，高压电特性的压电陶瓷材料组分为：Pb0.9Ba0.07Ca0.03(Mg1/3Nb2/3)0.3Ti0.35Zr0.35O3+0.3wt%Sm2O3+0.1wt%Cr2O3+0.05wt%Al2O3(晶须）。
优选，高压电特性的压电陶瓷材料组分为：Pb0.92Ba0.06Ca0.02(Mg1/3Nb2/3)0.38Ti0.36Zr0.26O3+0.4wt%Sm2O3+0.1wt%Cr2O3+0.05wt%Al2O3（晶须）。
组分中用于增韧的纳米Al2O3 晶须的直径为5~10nm，长为200~300nm。
一种制备高压电特性的压电陶瓷材料的方法，将化学纯的Pb3O4、BaCO3、CaCO3、MgCO3、Nb2O5、ZrO2、 TiO2、Sm2O3、 Cr2O3和Al2O3按配方配制，采用湿式球磨法混合8h，烘干后压块合成，合成温度为750~800℃，保温2~3h，粉碎细磨3~5 h，细磨后的浆料中加入PVA，然后喷雾造粒，再压制成型，成型压力1600kg/cm2, 最后在1230~1280℃烧结2~3 h，极化温度90℃，极化电压3500v/mm, 时间不少于8分钟。
所述湿式球磨时溶剂为水，球磨介质为氧化锆球。
所述的PVA的用量为0.5~1.2wt%。
有益效果：与现有的压电陶瓷材料相比，本发明的高压电特性的压电陶瓷材料，d33可高达865pc/N, 断裂韧性1.76 MPa. (m)1/2，介电常数高达5580；能够满足压电驱动元件、超声换能、纺织机械和医用成像检测等领域的使用需求。本发明的高压电特性的压电陶瓷材料的制备方法，步骤少，方法简单，制备出的压电陶瓷材料机械性能好。特别适合批量生产。
附图说明
附图是本发明的压电陶瓷粉料的电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的解释。
实施例1
一种高压电特性的压电陶瓷材料，包括以下各组分为：Pb0.9Ba0.07Ca0.03(Mg1/3Nb2/3)0.3Ti0.35Zr0.35O3+0.3wt%Sm2O3+0.1wt%Cr2O3+0.05wt%Al2O3(晶须）。
高压电特性的压电陶瓷材料的制备方法：
（1）将化学纯的Pb3O4、BaCO3、CaCO3、MgCO3、Nb2O5、ZrO2、TiO2、Sm2O3、Cr2O3和Al2O3按上述配方称量好，加入等量的去离子水，采用湿式球磨法混合8h，使每个组分混合均匀，烘干使含水量控制在8%（质量比）左右，控温750~800℃压块合成，保温2~3h。
（2）用搅拌磨球磨粉碎细磨3~5 h，使粉料中的粒径在0.5~1.0微米左右，细磨后的浆料中加入0.5~1.2wt%的PVA粘结剂，喷雾造粒，成型压力1600kg/cm2，压制成型。
（3）排塑温度700~800℃，时间1~2小时，烧成炉控温1230~1280，烧结2~3 h。
（4）极化温度90℃，极化电压3500v/mm，极化时间不少于8分钟。
所制得的高压电特性的压电陶瓷材料的主要物理性能列于图2。如图1所示，为本发明的压电陶瓷粉料的电镜照片。
实施例2
一种高压电特性的压电陶瓷材料，包括以下各组分为：Pb0.92Ba0.06Ca0.02(Mg1/3Nb2/3)0.38Ti0.36Zr0.26O3+0.4wt%Sm2O3+0.1wt%Cr2O3+0.05wt%Al2O3(晶须）。
高压电特性的压电陶瓷材料的制备方法：
（1）将化学纯的Pb3O4、BaCO3、CaCO3、MgCO3、Nb2O5、ZrO2、TiO2、Sm2O3、Cr2O3和Al2O3按上述配方称量好，加入等量的去离子水，采用湿式球磨法混合8h，使每个组分混合均匀，烘干使含水量控制在8%（质量比）左右，控温750~800℃压块合成，保温2~3h。
（2）用搅拌磨球磨粉碎细磨3~5h，使粉料中的粒径在0.5~1.0微米左右，细磨后的浆料中加入0.5~1.2wt%的PVA粘结剂，喷雾造粒，成型压力1600kg/cm2，压制成型。
（3）排塑温度700~800℃，时间1~2小时，烧成炉控温1230~1280℃，烧结2~3 h。
（4）极化温度90℃，极化电压3500v/mm，极化时间不少于8分钟。
所制得的高压电特性的压电陶瓷材料的主要物理性能列于图2。
实施例3
一种高压电特性的压电陶瓷材料，包括以下各组分为：Pb(Mg1/3Nb2/3)0.2Ti0.4Zr0.4O3+0.05wt% Sm2O3+0.3wt%Cr2O3+0.2wt% Al2O3（晶须）。
高压电特性的压电陶瓷材料的制备方法：
（1）将化学纯的Pb3O4、BaCO3、CaCO3、MgCO3、Nb2O5、ZrO2、 TiO2、Sm2O3、 Cr2O3和Al2O3按上述配方称量好，加入等量的去离子水，采用湿式球磨法混合8h，使个组分混合均匀，烘干使含水量控制在8%（质量比）左右，控温750~800℃压块合成，保温2~3h。
（2）用搅拌磨球磨粉碎细磨3~5 h，使粉料中的粒径在0.5~1.0微米左右，细磨后的浆料中加入0.5~1.2wt%的PVA粘结剂，喷雾造粒，成型压力1600kg/cm2，压制成型。
（3）排塑温度700~800℃，时间1~2小时，烧成炉控温1230~1280℃，烧结2~3 h。
（4）极化温度90℃，极化电压3500v/mm，极化时间不少于8分钟。
所制得的高压电特性的压电陶瓷材料的主要物理性能列于图2。
实施例4
一种高压电特性的压电陶瓷材料，包括以下各组分为：Pb0.91Ba0.05Ca0.04(Mg1/3Nb2/3)0.4Ti0.4Zr0.2O3+0.2wt%Sm2O3+0.2wt%Cr2O3+0.1wt%Al2O3；
高压电特性的压电陶瓷材料的制备方法：
（1）将化学纯的Pb3O4、BaCO3、CaCO3、MgCO3、Nb2O5、ZrO2、 TiO2、Sm2O3、 Cr2O3和Al2O3按上述配方称量好，加入等量的去离子水，采用湿式球磨法混合8h，使个组分混合均匀，烘干使含水量控制在8%（质量比）左右，控温750~800℃压块合成，保温2~3h。
（2）用搅拌磨球磨粉碎细磨3~5 h，使粉料中的粒径在0.5~1.0微米左右，细磨后的浆料中加入0.5~1.2wt%的PVA粘结剂，喷雾造粒，成型压力1600kg/cm2，压制成型。
（3）排塑温度700~800℃，时间1~2小时，烧成炉控温1230~1280℃，烧结2~3 h。
（4）极化温度90℃，极化电压3500v/mm，极化时间不少于8分钟。
所制得的高压电特性的压电陶瓷材料的主要物理性能列于图2。
以上实施例未提及的操作步骤、操作条件和测试方法，均为行业内常用的技术手段。

Claims (7)

1.一种采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料，其特征在于：所述压电陶瓷材料的组分为：Pb1-u-vBauCav(Mg1/3Nb2/3)xTiyZrzO3 + awt% Sm2O3+bwt%Cr2O3+cwt% Al2O3（晶须）；其中，u=0~0.1，v=0~0.1，x=0.2~0.4，y=0.2~0.4，z=0.2~0.4，x+y+z=1, a=0.05~0.5，b=0.05~0.3，c=0.01~0.2。
2.根据权利要求1所述的采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料，其特征在于：所述压电陶瓷材料的组分为：Pb0.9Ba0.07Ca0.03(Mg1/3Nb2/3)0.3Ti0.35Zr0.35O3+0.3wt%Sm2O3 +0.1wt%Cr2O3+0.05wt% Al2O3（晶须）。
3.根据权利要求1所述的采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料，其特征在于：所述压电陶瓷材料的组分为：Pb0.92Ba0.06Ca0.02(Mg1/3Nb2/3)0.38Ti0.36Zr0.26O3+0.4wt%Sm2O3 +0.1wt%Cr2O3+0.05wt% Al2O3（晶须）。
4.根据权利要求1所述的采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料，其特征在于：组分中Al2O3晶须的直径为5~10nm，长为200~300nm。
5.一种制备权利要求1所述的采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料的方法，其特征在于：将化学纯的Pb3O4、BaCO3、CaCO3、MgCO3、Nb2O5、ZrO2、 TiO2、Sm2O3、 Cr2O3和Al2O3按配方配制，采用湿式球磨法混合8h，烘干后压块合成，合成温度为750~800℃，保温2~3h，粉碎细磨3~5 h，细磨后的浆料中加入PVA，然后喷雾造粒，再压制成型，在700~800℃的窑炉中排塑，最后在1230~1280℃中烧结2~3 h。
6.根据权利要求5所述的制备采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料的方法，其特征在于：所述湿式球磨时溶剂为水，球磨介质为氧化锆球。
7.根据权利要求5所述的制备采用纳米Al2O3晶须增韧的高压电特性的陶瓷材料的方法，其特征在于：所述的PVA的用量为0.5~1.2wt%。
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