CN116854483B - 一种碳化硅微粉的制备方法 - Google Patents
一种碳化硅微粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116854483B CN116854483B CN202310836829.4A CN202310836829A CN116854483B CN 116854483 B CN116854483 B CN 116854483B CN 202310836829 A CN202310836829 A CN 202310836829A CN 116854483 B CN116854483 B CN 116854483B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- micro powder
- carbide micro
- powder
- ytterbium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 307
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 285
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 202
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 22
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 20
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 40
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 35
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 34
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 15
- KUBYTSCYMRPPAG-UHFFFAOYSA-N ytterbium(3+);trinitrate Chemical compound [Yb+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KUBYTSCYMRPPAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 12
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 claims description 4
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 claims description 4
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- KVCOOBXEBNBTGL-UHFFFAOYSA-H ytterbium(3+);trisulfate Chemical compound [Yb+3].[Yb+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O KVCOOBXEBNBTGL-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 41
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 30
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 20
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 18
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 12
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 11
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 10
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 5
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 1
- CFOAUMXQOCBWNJ-UHFFFAOYSA-N [B].[Si] Chemical compound [B].[Si] CFOAUMXQOCBWNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical group [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N aluminum;potassium;oxygen(2-);silicon(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003373 anti-fouling effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000010485 coping Effects 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxomagnesium;hydrate Chemical compound O.[Mg]=O.[Mg]=O.[Mg]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000010841 municipal wastewater Substances 0.000 description 1
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229910021426 porous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000008400 supply water Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000011345 viscous material Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62802—Powder coating materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
- C04B41/5059—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种碳化硅微粉的制备方法，包括如下步骤：将碳化硅微粉、表面改性剂与分散剂于水中混合得到浆料，对浆料进行喷雾干燥得到碳化硅球形粉体；将所述碳化硅球形粉体在850‑880℃下进行热处理后，再在1000‑1050℃下进行热处理即得；所述表面改性剂为包括镁、铝和镱的可溶性盐。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷表面亲水改性处理领域，具体涉及一种碳化硅微粉的表面亲水改性方法。
背景技术
海绵城市，是新一代城市雨洪管理概念，是指城市能够像海绵一样，在适应环境变化和应对雨水带来的自然灾害等方面具有良好的弹性，也可称之为“水弹性城市”。海绵城市理念的提出及建设为解决城市，特别是老工业城市的城市洪涝灾害频发、人居环境差、工业企业违法排放工业废水等问题提供了新理念及方向。
水体的过滤和再利用是海绵城市的一个重要的环节。碳化硅陶瓷膜因具有化学稳定性能很好，耐酸碱腐蚀性好，抗有机溶剂腐蚀性能好，抗微生物能力强，机械强度高，清洗方便等特点获得了越来越广泛的应用。由于碳化硅以极性极弱的共价键键合，所以其表面极性也差，纯碳化硅的亲水性极差，与水的接触角很大，导致碳化硅陶瓷膜过滤阻力增加，耐污性能降低。表面改性可以有效的改善碳化硅粉体的亲水性能。
目前常见的粉体表面改性方法大致可以分为两大类：物理方法和化学方法。物理法主要是电磁波辐照法，但该方法主要是使碳化硅中的硅原子处于激发态，在碳化硅粒表面形成二氧化硅氧化层，提高其亲水性能。而化学法主要是依靠无机盐、偶联剂、有机聚合物等改性剂在粉体表面的吸附或包覆来实现的。碳化硅陶瓷膜较高的烧成温度使得目前常见的粉体改性方法都不适用于碳化硅粉体改性。比如，采用电磁波辐照法可以有效提高碳化硅粉体的亲水性，在碳化硅陶瓷膜的烧成过程(2200-2450℃)中，电磁波辐照形成的二氧化硅氧化层会和碳化硅反应生成气相一氧化硅和一氧化碳而挥发，使改性失效。而化学法中使用的偶联剂、有机聚合物等改性剂在较低温度就会分解，使得碳化硅粉体改性失效。因此，需要提出一种新的碳化硅粉体改性方法。
专利《多通道碳化硅陶瓷膜元件及其制备方法》采用把支撑体置于氧化炉中进行氧化处理，以得到强亲水性碳化硅表面膜层。然而，该方法的氧化处理增加了碳化硅陶瓷膜的制备工序，增加了生成成本。
专利《一种适用于海绵城市的碳化硅陶瓷膜及其制备方法》中以二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、二氧化锡、五氧化二钒中的一种或者多种为表面改性剂，在陶瓷膜的烧结过程中实现提高碳化硅的亲水性能，有效降低了陶瓷膜的过滤阻力和提高了其抗污能力，因硅碳键为强共价键，碳化硅的烧成温度超过2200℃，使得碳化硅制备成本高，价格高居不下，限制了碳化硅的进一步广泛应用。该方法实现了表面包覆改性和分离层的一次烧成，降低了生成成本，但没有降低碳化硅陶瓷膜的烧成温度。
专利《一种低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷膜的制备方法》采用液相法，以锆英石，高硼硅，钾长石，石英砂，苏州土，烧滑石，白垩，萤石为烧结助剂，在1400℃制备了碳化硅陶瓷膜。该方法制备的陶瓷膜具有较好的耐酸碱性能，但其亲水性能较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高烧结活性，超亲水的碳化硅微粉的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现：
一种碳化硅微粉的制备方法，包括如下步骤：
将碳化硅微粉、表面改性剂与分散剂于水中混合得到浆料，对浆料进行喷雾干燥得到碳化硅球形粉体；
将所述碳化硅球形粉体在850-880℃下进行热处理后，再在1000-1050℃下进行热处理即得；
所述表面改性剂包括镁、铝和镱的可溶性盐。
所述碳化硅微粉的粒径为0.1-100μm。
所述分散剂包括四甲基氢氧化铵和PVA的混合溶液。
所述抑制剂中四甲基氢氧化铵和PVA的重量比为1：1-3。
所述浆料的固含量为60-70wt％；
所述喷雾干燥的的进风温度为120-250℃、出风温度为60-110℃。
所述碳化硅微粉的浸润角为0-10°。
所述超亲水高活性碳化硅微粉的烧结温度为1400-1700℃。
所述表面改性剂的加入量为所述碳化硅微粉重量的0.1-5％。
所述镁的可溶性盐包括硝酸镁、氯化镁或硫酸镁；
所述铝的可溶性盐包括硝酸铝或硫酸铝；
所述镱的可溶性盐包括硝酸镱或硫酸镱；
所述镁的可溶性盐、铝的可溶性盐和镱的可溶性盐的摩尔比为1：3-5：1-1。5。
所述分散剂的加入量为所述碳化硅微粉重量的0.1-2％。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
1.本发明提供的超亲水高活性碳化硅微粉的制备方法简单，对烧结设备的要求不高，易于实现工业生产，设备成本也相对低廉。
2.本发明通过在碳化硅微粉中加入表面改性剂和分散剂的方法可实现在较低的温度下制备出超亲水高活性碳化硅微粉，且所述碳化硅微粉的烧结活性高，其烧结温度仅为1400-1700℃。
附图说明
图1示出了碳化硅微粉包覆改性原理示意图；
图2示出了实施例1喷雾干燥制备的球形碳化硅微粉显微结构；
图3示出了实施例1喷雾干燥制备的碳化硅微粉显微结构；
图4示出了实施例1制备的碳化硅微粉的显微结构；
图5示出了实施例1制备的碳化硅微粉的TEM分析结果；
图6示出了实施例1制备的碳化硅微粉的接触角测试结果；
图7示出了实施例1碳化硅陶瓷膜的显微结构；
图8示出了实施例2喷雾干燥制备的球形碳化硅微粉显微结构；
图9示出了实施例2喷雾干燥制备的碳化硅微粉显微结构；
图10示出了实施例2制备的碳化硅微粉的显微结构；
图11示出了实施例2制备的碳化硅微粉的TEM分析结果；
图12示出了实施例2制备的碳化硅微粉的接触角测试结果；
图13示出了实施例2碳化硅陶瓷膜的显微结构；
图14示出了实施例3喷雾干燥制备的球形碳化硅微粉显微结构；
图15示出了实施例3制备的碳化硅微粉的显微结构；
图16示出了实施例3制备的碳化硅微粉的TEM分析结果；
图17示出了实施例3制备的碳化硅微粉的接触角测试结果；
图18示出了实施例3碳化硅陶瓷膜的显微结构；
图19示出了对比例1制备的碳化硅微粉的显微结构；
图20示出了对比例1制备的碳化硅微粉的接触角测试结果；
图21示出了对比例2制备的碳化硅微粉的显微结构；
图22示出了对比例2制备的碳化硅微粉的接触角测试结果。
具体实施方式
碳化硅陶瓷膜具有高机械强度、耐高温、高热导率、较低的热膨胀系数及优异的化学惰性。纯碳化硅陶瓷膜在1500℃的高温下强度不下降反而升高20～30％，所以其可在1600℃高温空气条件下长时间使用。碳化硅陶瓷膜几乎能在至今所知的所有腐蚀性水溶液中稳定存在，仅被215℃的磷酸和100℃以上K3Fe(CN)6的碱溶液轻微腐蚀。碳化硅陶瓷膜中存在缺陷时才被熔融碱选择性腐蚀，碳化硅陶瓷膜在沸腾的5mol/L硝酸中腐蚀后，与腐蚀前相比几乎没有任何差异。碳化硅陶瓷膜可以解决高浓度酸(碱)热液、高温气体分离、高温烟气过滤及高温熔体过滤等苛刻应用环境面临的浓缩分离和高温除尘等技术难题。因此其为化工、冶金、电力、石油等行业的废水处理回收利用和原油加工、石化产品生产等行业的有机溶剂回用处理，市政供水水质净化及市政污水回用、医药、植物提取、氯碱、乳品、糖醇、高温烟气处理、柴油车尾气处理、PM2.5捕获收集等领域提供重要的材料支撑。其也可为高浓粘物料的分离澄清提供新技术思路。
解决陶瓷膜过滤效率低、易堵塞、高耗能等问题。碳化硅陶瓷膜的应用对生活、工业生产各个领域具备巨大的经济价值。同时，其在海绵城市建设中解决城市黑臭水体方面具有广泛的应用前景。
然而由于碳化硅以极性极弱的共价键键合，所以其表面极性也差，纯碳化硅的亲水性极差，与水的接触角很大，导致碳化硅陶瓷膜过滤阻力增加，耐污性能降低。这些缺点限制了碳化硅陶瓷膜的应用。同时，硅碳键为强共价键，需要在2200℃以上，硅碳键才会发生断裂，这就决定了碳化硅陶瓷膜要在2200-2450℃的高温下才能烧结。烧结温度高，保温时间长，显著增加了碳化硅陶瓷膜的生成成本，致使碳化硅陶瓷膜的销售价格高居不下，进一步限制了碳化硅陶瓷膜的广泛应用。
本发明提供了一种超亲水高活性的碳化硅微粉的制备方法，具体的，将碳化硅微粉、表面改性剂与抑制剂于水中混合得到浆料，对浆料进行喷雾干燥得到碳化硅球形粉体；然后将所述碳化硅球形粉体在850-880℃下进行热处理后，再在1000-1050℃下进行热处理即得。之所以采用上述热处理方法，是因为在850-880℃，镁原子和铝原子会先获得足够能量，进入碳化硅表面晶格空位，造成碳化硅微粉表面缺陷增大，此时，再将温度升高至1000-1050℃，使镱原子会获得足够能量，进入碳化硅表面较大的缺陷，造成碳化硅微粉表面缺陷增加，使碳化硅微粉表面能升高，提升碳化硅微粉亲水性能。而如果直接将温度升高至1000-1050℃，则由于镁和铝来不及进入碳化硅的晶格，从而使镱的渗入量减少，而不足以让碳化硅微粉达到超亲水。
本发明提供的超亲水高活性碳化硅微粉的制备方法制备得到的碳化硅微粉能在1400-1700℃烧结，从而制备出超亲水碳化硅陶瓷膜。
具体的，本发明提供的碳化硅微粉的制备方法中，将铝、镁和镱以盐的方式加入浆料中，再通过喷雾干燥的方法实现了对碳化硅微粉的包覆改性(如图1所示)。然后通过热处理过程，使表面改性剂中的铝、镁和镱原子获得足够能量，并先后进入碳化硅表面晶格空位，造成碳化硅微粉表面缺陷增加，使碳化硅微粉表面能升高，提升碳化硅微粉亲水性能。上述方法可以把碳化硅的接触角降低到10°以下。而且，改性后的碳化硅微粉表面能升高，微粉活性增大，从而降低碳化硅微粉的烧结温度。同时，表面改性剂也可以起到作为碳化硅陶瓷的烧结助剂的作用，从而使碳化硅微粉的烧结温度由2200-2450℃降低到1400-1700℃。因改性后的碳化硅微粉具有较高的活性，因此，碳化硅微粉在执处理过程中会发生烧结。因此，在碳化硅微粉中可以加入具有抑制剂功能的分散剂。具有抑制剂功能的分散剂可阻碍碳化硅中硅原子和碳原子的质量传输，从而控制碳化硅微粉在热处理过程中的烧结。
优选的，具有抑制剂功能的分散剂为四甲基氢氧化铵的PVA的混合物。在热处理过程中，当温度较低时，四甲基氢氧化铵能够，增加碳化硅微粉的Zeta电位，使碳化硅微粉粒子间距离增大，阻碍其质量传输。另一方面，PVA分子通过空间位阻作用，进一步增加碳化硅微粉粒子的距离。在热处理过程中，当温度较高时，PVA分子碳化形成的纳米碳能与碳化硅微粉中的氧原子反应生成一氧化碳。该现象也能抑制碳化硅微粉的传质，从而抑制碳化硅微粉在热处理过程中的烧结。在两种抑制剂的共同作用下，热处理过程中碳化硅微粉烧结可被良好的抑制。
具体的，所述铝、镁和镱的可溶性盐可以为硝酸铝、硝酸镁和硝酸镱。上述表面改性剂在热处理过程中通过浓度梯度扩散到碳化硅微粉的空位中，使碳化硅表面结构发生错排，增加表面缺陷，从而提高碳化硅微粉的表面能，进而减小碳化硅微粉的接触角，提升碳化硅微粉的亲水性能。优选的，所述镁的可溶性盐、铝的可溶性盐和镱的可溶性盐的摩尔比为1：3-5：1-1.5。
具体的，所述表面改性剂的加入量为所述碳化硅微粉重量的0.1-5％。表面改性剂加入量过少，在碳化硅微粉表面不能生成足够的改性位点，不能形成有效的包覆改性，而表面改性剂加入量过多，会降低后续制备的碳化硅陶瓷膜的耐酸碱腐蚀性能和高温强度。
具体的，所述分散剂的加入量为所述碳化硅微粉重量的0.1-1％。分散剂的加入量过多会导致碳化硅粒子的Zeta电位异常增大，从而使离子间的距离急剧减小，不能有效抑制碳化硅微粉在表面改性过程中的烧结过程。分散剂加入量过少，对碳化硅微粉粒子Zeta电位的提升作用不明显，且不能形成有效空间位阻作用，也不能有效分散碳化硅微粉在表面改性过程中的烧结过程。
具体的，所述分散剂中四甲基氢氧化铵和PVA的重量比为1：1-3。由于四甲基氢氧化铵主要是增加碳化硅微粉的Zeta电位，而PVA是增大碳化硅微粉的空间位阻，两者在该比例范围的协同作用最佳。
具体的所述碳化硅微粉的粒径为0.1-100μm。所述方法对碳化硅微粉的原料要求不高，适用范围较广。
具体的，所述喷雾干燥的的进风温度为120-250℃、出风温度为60-110℃。温度过低，碳化硅球形粉体无法被充分干燥，温度过高，并不能提高干燥效果。
具体的，所述超亲水高活性碳化硅微粉的浸润角为0-10°。
具体的，所述超亲水高活性碳化硅微粉在温度为1400-1700℃可以实现烧结。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
以下实施例中的碳化硅微粉为D50为0.1-100微米。本领域技术人员可以理解，碳化硅微粉为D50为0.1-100微米都可实现本发明。
实施例1
向D50为0.5μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量4％的硝酸镁、硝酸铝和硝酸镱(摩尔比1：3：1)，碳化硅微粉重量0.9％的四甲基氢氧化铵和PVA(重量比为1:2.6)，然后配置成固含量为62％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度180℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉，其显微结构如图2所示。图2显示经喷雾干燥后碳化硅微粉以球形颗粒形式存在。取其中一个球形颗粒进行放大，其显微结构如图3所示。图3显示分散剂均匀的填充在碳化硅微粉颗粒之间，增加了碳化硅微粉颗粒之间的距离。
将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于850℃下保温1h后，再在1000℃下保温1h后即得。
实施例1制备得到的碳化硅微粉颗粒均匀，颗粒之间没有烧结，显微结构如图4所示。所述碳化硅微粉的TEM分析如图5所示。显示表面改性剂中的镁产、铝和镱原子进入了碳化硅微粉粒子的6.5nm的深度，使得碳化硅微粉粒子表面原子出现错排，表面缺陷增多，表面能增大，从而使碳化硅微粉的亲水性能增加。所述碳化硅微粉的接触角测试结果如图6所示，显示表面改性后的碳化硅微粉的接触角为0°，与纯水是完全润湿的，显示出良好的亲水性能。
以实施例1制备得到的碳化硅微粉为原料，采用喷涂工艺将所述碳化硅微粉涂覆在碳化硅支撑体上，于1500℃烧结获得碳化硅陶瓷膜，膜表面显微结构如图7所示，显示在1500℃下碳化硅颗粒直接形成了烧结颈，实现了碳化硅的烧结。
实施例2
向D50为2μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量3.5％的硝酸镁、硝酸铝和硝酸镱(摩尔比1：3：1.5)，碳化硅微粉重量0.8％的四甲基氢氧化铵和PVA(重量比为1:2.4)，然后配置成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度180℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉，其显微结构如图8。图8显示经喷雾干燥后碳化硅微粉以球形颗粒形式存在。取其中一个球形颗粒进行放大，其显微结构如图9所示。图9显示分散剂均匀的填充在碳化硅微粉颗粒之间，增加了碳化硅微粉颗粒之间的距离。
将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于860℃下保温1h后，再在1050℃下保温1h后即得。
实施例2制备得到的碳化硅微粉颗粒均匀，颗粒之间没有烧结，显微结构如图10所示。所述碳化硅微粉的TEM分析如图11所示。图10和图11显示表面改性剂原子进入了碳化硅微粉粒子的6.5nm的深度，使得碳化硅微粉粒子表面原子出现错排，表面缺陷增多，表面能增大，从而使碳化硅微粉的亲水性能增加。所述碳化硅微粉的接触角测试结果如图12所示，显示表面改性后的碳化硅微粉的接触角为0°，与纯水是完全润湿的，显示出良好的亲水性能。
以实施例2制备得到的碳化硅微粉为原料，采用喷涂工艺将所述碳化硅微粉涂覆在碳化硅支撑体上，于1550℃烧结获得碳化硅陶瓷膜，膜表面显微结构如图13所示，显示在1550℃下碳化硅颗粒直接形成了烧结颈，实现了碳化硅的烧结。
实施例3
向D50为10μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量2％的硝酸镁、硝酸铝和硝酸镱(摩尔比1：5：1.5)，碳化硅微粉重量0.4％的四甲基氢氧化铵和PVA(重量比为1:1.8)，然后配置成固含量为68％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度170℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉，显微结构如图14。
将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于880℃下保温1h后，再在1050℃下保温1h后即得。
实施例3制备得到的碳化硅微粉颗粒均匀，颗粒之间没有烧结，显微结构如图15所示。所述碳化硅微粉的TEM分析如图16所示。图15和图16显示表面改性剂原子进入了碳化硅微粉粒子的6.5nm的深度，使得碳化硅微粉粒子表面原子出现错排，表面缺陷增多，表面能增大，从而使碳化硅微粉的亲水性能增加。所述碳化硅微粉的接触角测试结果如图17所示，图17显示表面改性后的碳化硅微粉的接触角为6°，与纯水是完全润湿的，显示出良好的亲水性能。
以实施例3制备得到的碳化硅微粉为原料，采用喷涂工艺将所述碳化硅微粉涂覆在碳化硅支撑体上，于1650℃烧结获得碳化硅陶瓷膜，膜表面显微结构如图18所示，显示在1650℃下碳化硅颗粒直接形成了烧结颈，实现了碳化硅的烧结。
实施例4
向D50为5μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量4％的硝酸镁、硝酸铝和硝酸镱(摩尔比1：3：1)，碳化硅微粉重量0.9％的四甲基氢氧化铵和PVA(重量比为1:2.6)，然后配置成固含量为62％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度180℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉。将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于850℃下保温1h后，再在1000℃下保温1h后即得。
实施例4制备得到的碳化硅微粉的接触角测试结果为0°，与纯水是完全润湿的，显示出良好的亲水性能。
对比例1
向D50为0.5μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量4％的硝酸硝酸镁、硝酸铝和硝酸镱(摩尔比1：3：1)，然后配置成固含量为62％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度180℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉。
将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于850℃下保温1h后，再在1000℃下保温1h后即得。
对比例1制备得到的碳化硅微粉颗粒之间出现了烧结颈，显微结构如图19所示，显示在不加分散剂的情况下，碳化硅微粉在表面改性剂的作用下具有很高的活性，该表面改性热处理的阶段，碳化硅颗粒之间就会发生传质，形成烧结颈。所述碳化硅微粉的接触角为50°，这说明在不加分散剂的情况下，碳化硅微粉由于团聚，表面改性剂的浸入量减少，其亲水性能变差。
对比例2
向D50为2μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量0.8％的四甲基氢氧化铵和PVA(重量比为1:2.4)，然后配置成固含量为65％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度180℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉。
将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于850℃下保温1h后，再在1000℃下保温1h后即得。
对比例2制备得到的碳化硅微粉颗粒均匀，颗粒之间没有烧结，显微结构如图21所示。所述碳化硅微粉的接触角测试结果如图22所示，显示没有加入表面改性制备得到的碳化硅微粉的接触角为155°，与纯水是不润湿的，显示出憎水性。
对比例3
向D50为0.5μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量4％的硝酸硝酸镁和硝酸铝(摩尔比1：3)，碳化硅微粉重量0.9％的四甲基氢氧化铵和PVA(重量比为1:2.6)，然后配置成固含量为62％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度180℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉。
将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于850℃下保温1h后，再在1000℃下保温1h后即得。
对比例3制备得到的碳化硅微粉的接触角为76°，这说明在不加硝酸镱的情况下，碳化硅微粉表面能相对加入硝酸镱时有所降低其亲水性能变差。
对比例4
向D50为0.5μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量4％的硝酸硝酸镁和硝酸镱(摩尔比1：1)，碳化硅微粉重量0.9％的四甲基氢氧化铵和PVA(重量比为1:2.6)，然后配置成固含量为62％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度180℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉。
将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于850℃下保温1h后，再在1000℃下保温1h后即得。
对比例4制备得到的碳化硅微粉的接触角为86°，这说明在不加硝酸铝的情况下，碳化硅微粉表面能相对加入硝酸镱时有所降低其亲水性能变差。
对比例5
向D50为0.5μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量4％的硝酸硝酸铝和硝酸镱(摩尔比3：1)，碳化硅微粉重量0.9％的四甲基氢氧化铵和PVA(重量比为1:2.6)，然后配置成固含量为62％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度180℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉。
将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于850℃下保温1h后，再在1000℃下保温1h后即得。
对比例5制备得到的碳化硅微粉的接触角为100°，这说明在不加硝酸镁的情况下，碳化硅微粉表面能相对加入硝酸镱时有所降低其亲水性能变差。
对比例6
向D50为5μm的碳化硅微粉中加入碳化硅微粉重量4％的硝酸镁、硝酸铝和硝酸镱(摩尔比1：3：1)，碳化硅微粉重量0.9％的四甲基氢氧化铵和PVA(重量比为1:2.6)，然后配置成固含量为62％的浆料，于喷雾干燥塔中，以进风温度180℃，出风温度95℃下干燥得到球形碳化硅微粉。
将制备的球形碳化硅微粉在氩气保护下于1000℃下保温1h后即得。
对比例6制备得到的碳化硅微粉的接触角测试结果为60°。
Claims (6)
1.一种碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，
包括如下步骤：
将碳化硅微粉、表面改性剂与分散剂于水中混合得到浆料，对浆料进行喷雾干燥得到碳化硅球形粉体；
将所述碳化硅球形粉体在850-880℃下进行热处理后，再在1000-1050℃下进行热处理即得；
所述表面改性剂包括镁、铝和镱的可溶性盐；所述表面改性剂的加入量为所述碳化硅微粉重量的0.1-5％；所述镁的可溶性盐、铝的可溶性盐和镱的可溶性盐的摩尔比为1：3-5：1-1.5；
所述分散剂包括四甲基氢氧化铵和PVA的混合溶液；所述分散剂中四甲基氢氧化铵和PVA的重量比为1：1-3；所述分散剂的加入量为所述碳化硅微粉重量的0.1-2％。
2.如权利要求1所述的碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：
所述碳化硅微粉的粒径为0.1-100μm。
3.如权利要求1所述的碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：
所述浆料的固含量为60-70wt％；
所述喷雾干燥的的进风温度为120-250℃、出风温度为60-110℃。
4.如权利要求1所述的碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：
所述碳化硅微粉的浸润角为0-10°。
5.如权利要求1所述的碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：
所述超亲水高活性碳化硅微粉的烧结温度为1400-1700℃。
6.如权利要求1所述的碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：
所述镁的可溶性盐包括硝酸镁、氯化镁或硫酸镁；
所述铝的可溶性盐包括硝酸铝或硫酸铝；
所述镱的可溶性盐包括硝酸镱或硫酸镱。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310836829.4A CN116854483B (zh) | 2023-07-10 | 2023-07-10 | 一种碳化硅微粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310836829.4A CN116854483B (zh) | 2023-07-10 | 2023-07-10 | 一种碳化硅微粉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116854483A CN116854483A (zh) | 2023-10-10 |
| CN116854483B true CN116854483B (zh) | 2024-04-26 |
Family
ID=88231736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310836829.4A Active CN116854483B (zh) | 2023-07-10 | 2023-07-10 | 一种碳化硅微粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116854483B (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002338847A (ja) * | 2001-05-16 | 2002-11-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 改質カーボン粉体の製造方法 |
| CN101081738A (zh) * | 2006-05-29 | 2007-12-05 | 宁波大学 | 一种用预制的yag纳米粉作为烧结助剂的碳化硅陶瓷生产工艺 |
| JP2008174408A (ja) * | 2007-01-17 | 2008-07-31 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | セラミックス原料粒子・スラリー・焼結体及びその製造方法 |
| CN102757237A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-31 | 航天材料及工艺研究所 | 一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法 |
| CN102757236A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-31 | 航天材料及工艺研究所 | 一种陶瓷粉体的包覆方法 |
| CN103418316A (zh) * | 2010-01-29 | 2013-12-04 | 张颖 | 一种改性微化颗粒的制备方法 |
| CN103693646A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-02 | 湖南大学 | 一种使碳化硅微粉球形化和纯化的方法 |
| CN107857593A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-03-30 | 中南大学 | 一种高疏水碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法和应用 |
| CN110980737A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉 |
| CN115057719A (zh) * | 2022-08-05 | 2022-09-16 | 山东赛利科膜科技有限公司 | 一种碳化硅陶瓷过滤膜材料的制备方法 |
| CN115385714A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-11-25 | 江西萍乡龙发实业股份有限公司 | 一种适用于海绵城市的碳化硅陶瓷膜及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20170267595A1 (en) * | 2016-03-21 | 2017-09-21 | Goodrich Corporation | High temperature oxidation protection for composites |
-
2023
- 2023-07-10 CN CN202310836829.4A patent/CN116854483B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002338847A (ja) * | 2001-05-16 | 2002-11-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 改質カーボン粉体の製造方法 |
| CN101081738A (zh) * | 2006-05-29 | 2007-12-05 | 宁波大学 | 一种用预制的yag纳米粉作为烧结助剂的碳化硅陶瓷生产工艺 |
| JP2008174408A (ja) * | 2007-01-17 | 2008-07-31 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | セラミックス原料粒子・スラリー・焼結体及びその製造方法 |
| CN103418316A (zh) * | 2010-01-29 | 2013-12-04 | 张颖 | 一种改性微化颗粒的制备方法 |
| CN102757237A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-31 | 航天材料及工艺研究所 | 一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法 |
| CN102757236A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-31 | 航天材料及工艺研究所 | 一种陶瓷粉体的包覆方法 |
| CN103693646A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-02 | 湖南大学 | 一种使碳化硅微粉球形化和纯化的方法 |
| CN107857593A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-03-30 | 中南大学 | 一种高疏水碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法和应用 |
| CN110980737A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉 |
| CN115057719A (zh) * | 2022-08-05 | 2022-09-16 | 山东赛利科膜科技有限公司 | 一种碳化硅陶瓷过滤膜材料的制备方法 |
| CN115385714A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-11-25 | 江西萍乡龙发实业股份有限公司 | 一种适用于海绵城市的碳化硅陶瓷膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 改性SiC粉悬浮浆料流变特性研究;武七德;周波;吉晓莉;王浩;郝慧;;武汉理工大学学报;20070225(第02期);第26-28+36页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116854483A (zh) | 2023-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101701334B (zh) | 多壁碳纳米管表面镀覆镍层的方法 | |
| CN106732792B (zh) | 一种处理煤化工高盐废水用催化剂及其制备方法 | |
| CN110665377B (zh) | 一种高通量抗污染反渗透膜及其制备方法 | |
| CN101284227B (zh) | 氧化铝基/纳米二氧化钛-核/壳结构复合微球及其制备方法 | |
| CN101722030A (zh) | 一种复合光催化净水材料的制备方法 | |
| WO2022227838A1 (zh) | 一种中空纤维无机膜的制备方法 | |
| CN105908117A (zh) | 一种微纳米结构复合涂层及其制备方法 | |
| CN111450711A (zh) | 一种制备疏水石墨烯膜的方法 | |
| Yang et al. | g-C3N4/TiO2 composite photocatalyst and its application to asphalt for NO removal | |
| CN100355501C (zh) | 碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法 | |
| CN116854483B (zh) | 一种碳化硅微粉的制备方法 | |
| CN114958146A (zh) | 一种含有改性碳纳米管的防腐复合材料及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Multifunctional granulated blast furnace slag-based inorganic membrane for highly efficient separation of oil and dye from wastewater | |
| CN101716519B (zh) | 掺杂复合纳米TiO2粉体及其制备方法 | |
| CN115385714B (zh) | 一种适用于海绵城市的碳化硅陶瓷膜及其制备方法 | |
| CN112090296A (zh) | 基于F-TiO2/Fe-g-C3N4的自清洁平板式PVDF超滤膜及制备方法 | |
| CN105154913A (zh) | 一种水处理用电催化电极中层的制备方法 | |
| Zhang et al. | Sacrificial GO-BD interlayer for high performance ceramic ultrafiltration membrane | |
| CN115448439A (zh) | 一种纳米零价铁/还原氧化石墨烯复合材料联合氧化剂去除水体硝态氮的方法 | |
| CN117383563A (zh) | 一种疏水活性碳化硅微粉的制备方法 | |
| CN112226137B (zh) | 一种气凝胶保温隔热涂料及其制备方法 | |
| CN110876897B (zh) | 一种高通量抗污染纳米杂化反渗透膜及其制备方法和应用 | |
| CN112604510A (zh) | 一种氧化石墨烯-碳量子点复合亲水疏油膜 | |
| CN116855171B (zh) | 累托石耐高温防腐蚀涂料及其制备方法 | |
| JP4822369B2 (ja) | 水質改善処理剤及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |