CN100355501C - 碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法，属于碳纳米材料加工和应用技术领域。本发明提出碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法醇类非离子型表面活性剂，利用液相化学沉积法在碳纳米管的外壁上沉积氧化铁纳米薄膜。所制备而得到的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜致密、均匀、分散性好，通过改变加热温度，可以得到不同的晶相。可广泛用于各种催化剂，也可用于复合相催化剂，还有望在磁记录材料、气敏传感器、精细陶瓷等方面有应用。

Description

碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铁纳米薄膜的制备方法，尤其是涉及一种碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法，属于碳纳米材料加工和应用技术领域。
技术背景
碳纳米管(CNTs)自发现以来就引起科学工作者的广泛注意。碳纳米管是目前世界上最细的纤维材料，与碳纤维相比，碳纳米管具有优越的力学性能：理论估计其弹性模量高达5Tpa，与金刚石相同；强度大约800Gpa，是钢的100倍，而密度只有钢的1/6[Iijima S，Nature.1991，354(6348)：56；成会明，纳米碳管制备、结构、物性及应用[M].北京：化学工业出版社，2002.]；同时具有高的韧性和结构稳定性、优异的电学性质；由碳纳米材料做成的电子元件还兼有金属与半导体的性质，其独特的光学性质使之可能成为未来重要的光纤材料之一，碳纳米管独特的性能将预示着其在高科技领域有着十分诱人的应用前景。由于碳纳米管量子效应而导致的特异催化性能以及近几年来碳纳米管管壁官能化的研究进展使人们对碳纳米管在催化化学中的应用产生了极大的兴趣。碳纳米管是一维中空的纳米材料，具有纳米级的直径、大的比表面积，能够吸附和填充颗粒，而且具有良好的热稳定性及化学稳定性，同时具有可以裁剪以及表面修饰的“柔性”，因此很适合作为载体来负载纳米级的金属或金属氧化物，同时也可作为纳米模板，应用物理、化学方法实现表面修饰或对其内部填充，组装新型纳米材料如纳米管、纳米线、复合材料等。
纳米氧化铁(Fe2O3)由于具有良好的物理和化学稳定性，已成为一种应用非常广泛的功能材料，其具有磁性和很好的硬度，可用作磁性材料和磁记录材料；具有耐候性和化学稳定性，是一种重要的无机颜料和精细陶瓷原料；具有半导体特性，电导对温度、湿度和气体等比较敏感，是一种有发展潜力的气敏材料。在化工领域，纳米Fe2O3因其表面积大，表面活性中心多为催化剂提供了必要的条件，有利于解决催化剂的高选择性和高反应活性，是一种重要的催化剂；同时其具有光催化效应，制成的催化剂活性、选择性都高于普通的催化剂，还具有寿命长，易操作等优点。纳米Fe2O3已直接用作高分子聚合物氧化、还原及合成的催化剂，大大提高了反应效率，纳米Fe2O3可使石油的裂解速度提高1～5倍。当Fe2O3达到纳米级后，以此作为催化剂制成的固体催进剂的燃烧速度较普通催进剂的燃烧速度可提高1～10倍，这对制造高性能火箭及导弹十分有利。
以碳纳米管为载体负载氧化铁，可以固定氧化铁，细化颗粒最大程度地提高其比表面积，以提高其催化效果。但要想使碳纳米管对氧化铁有很好的负载效果，必须解决两个问题：(1)如何增强碳纳米管和金属氧化物的润湿性；(2)碳纳米管如何在基体中均匀分散。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、适用于工业化生产的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法。
本发明提出碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法，该方法加入醇类非离子型表面活性剂，利用液相化学沉积法在碳纳米管的外壁上沉积氧化铁纳米薄膜，包括如下步骤：
第一步：在含有醇类非离子型表面活性剂和水的混合溶液中，加入碳纳米管，搅拌并超声；
第二步：在第一步的溶液中加入铁盐溶液，搅拌均匀；
第三步：在第二步的溶液中滴加碱性溶液，搅拌至混合溶液pH值为9～14；
第四步：将上述混合溶液过滤、烘干得到固体粉末；
第五步：把固体粉末在空气中，100℃～600℃加热5分钟～5小时。
本发明所述的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法第一步中所述的碳纳米管为多壁碳纳米管；所述的水溶剂为去离子水、蒸馏水中的任何一种；所述的醇类非离子型表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙二醇中的任一种。
本发明所述的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法第二步中所述的铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的任一种，浓度为0.001～1mol/L。
本发明所述的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法第三步中所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中的任一种，质量百分比浓度为0.001～10％之间。
本发明所述的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法的显著效果在于：所制备而得到的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜致密、均匀、分散性好，通过改变加热温度，可以得到不同的晶相。利用本发明的制备方法制备的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜，其TEM图像显示：在碳纳米管上形成了大约10nm厚的薄膜。XRD分析表明负载的氧化铁为复合相，改变在空气中的加热温度，可以得到不同的晶相。本发明制备的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜可广泛用于各种催化剂，也可用于复合相催化剂，还有望在磁记录材料、气敏传感器、精细陶瓷等方面有应用。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步说明：
实施例一：
第一步：将碳纳米管超声分散在有聚乙二醇非离子型表面活性剂的水溶液中，得到含碳纳米管的悬浮液；
第二步：在混合溶液中加入1mol/L的硝酸铁溶液；
第三步：继续搅拌的条件下加入0.01％的氢氧化钠溶液，直到混合溶液的pH值为9；
第四步：继续搅拌、过滤烘干后得到固体粉末；
第五步：固体粉末在空气中100℃下加热5小时。
实施例二：
第一步：将碳纳米管搅拌在有聚乙二醇非离子型表面活性剂的水溶液中，得到含碳纳米管的悬浮液；
第二步：在混合溶液中加入0.001mol/L的氯化铁溶液；
第三步：继续搅拌的条件下加入10％的氨水溶液的碱性溶液，直到混合溶液的pH值为12；
第四步：继续搅拌、过滤烘干后得到固体粉末；
第五步：固体粉末在空气中400℃下加热1.5小时。
实施例三：
第一步：将碳纳米管超声分散在有聚乙烯醇非离子型表面活性剂的水溶液中，得到含碳纳米管的悬浮液；
第二步：在混合溶液中加入0.01mol/L的硫酸铁溶液；
第三步：继续搅拌的条件下加入0.1％氢氧化钾溶液的碱性溶液，直到混合溶液的pH值为14；
第四步：继续搅拌、过滤烘干后得到固体粉末；
第五步：固体粉末在空气中600℃下加热5分钟。

Claims (3)

1、一种碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：在含有聚乙烯醇或者聚乙二醇非离子型表面活性剂和水的混合溶液中，加入多壁碳纳米管，搅拌并超声；
第二步：在第一步的溶液中加入铁盐溶液，搅拌均匀；
第三步：在第二步的溶液中滴加碱性溶液，搅拌至混合溶液pH值为9～14；
第四步：将上述混合溶液过滤、烘干得到固体粉末；
第五步：把固体粉末在空气中，100℃～600℃加热5分钟～5小时。
2、如权利要求1所述的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法，其特征在于：第二步中所述的铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的任一种，浓度为0.001～1mol/L。
3、如权利要求1所述的碳纳米管负载氧化铁纳米薄膜的制备方法，其特征在于：第三步中所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中的任一种，质量百分比浓度为0.001～10％。
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