CN107032323A - 一种片状多孔纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种片状多孔纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状多孔纳米材料的制备方法，其包括如下步骤：a、将水溶性聚合物溶解在溶剂X中后加入固体分散物，分散均匀得到溶液A；b、将所述A溶液在‑196℃～‑1℃下进行冷冻成型后，再在‑60℃～‑40℃下进行真空冷冻干燥，得到冻干物B；c、将所述冻干物B进行烧结，得到烧结物C；d、将所述烧结物C在水中进行搅拌分散，过滤后烘干即得片状多孔纳米材料。本发明制备的片状多孔纳米材料材料具有片状多孔结构、孔隙率高、比表面积大等特点，适用范围广泛的优点。

Description

一种片状多孔纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体地，涉及一种片状多孔纳米材料的制备方法。
背景技术
多孔材料是当前材料科学中发展较为迅速的一种材料,特别是具有纳米量级孔径的多孔材料,具有更加独特的性质和应用范围。多孔材料的应用领域很广泛的实际应用，如微孔分子筛作为主要的催化材料、吸附分离材料和离子交换材料在石油加工、石油化工、精细化工以及日用化工中起着越来越重要的作用。
多孔材料的研究范围很广，目前研究得较多的有各种无机气凝胶、有机气凝胶闭、多孔半导体材料多孔金属材料等。这些材料的共同特点是密度小，孔洞率高，比表面积大，可选择性透过气体。根据国际纯化学及应用化学组织(IUPAC)的定义)：孔径小于2nm以下的孔称为微孔，孔径在2nm以上50nm以下的称为介孔，50nm以上的称为宏孔或大孔。一般说来，材料的孔径小，则气体的渗透性差而选择透过性好；材料的孔径大，则气体的渗透性好而选择透过性差，介孔材料两方面性能都较好，因而受到广泛重视
多孔材料在工业生产上的应用范围包括:高效气体分离膜，化学过程的催化膜，高速电子系统的衬底材料，光学通讯材料的先驱体，高效隔热材料，化学电源的多孔电极或者隔膜材料，燃料(包括天然气和氢气)的存储介质，环境净化的选择吸收剂，可重复使用的特殊过滤装置。
有序微孔和介孔分子筛的主要合成方法有：溶剂热法，溶胶-凝胶法等。其中溶剂热法是广泛使用且研究最透彻的一种方法,几乎所有的介孔分子筛都可以使用溶剂热法得到。溶剂热是利用预先制备的杂合物前驱体在高温高压下反应活性得以提高,前驱体间发生相互作用而自组装生成有序微观尺度或者介观尺度分子筛。溶胶-凝胶法则通常是利用金属醇盐在含有表面活性剂的溶剂中水解作用产生的中间产物与表面活性剂活性基团相互作用而自组装生成多孔纳米材料。硬模板法也是一种广泛使用的方法,例如采用多孔铝板或者聚合物作用模板已经成功合成了许多新材料此外,还迅速发展了其它的方法,诸如微波法、超声法等。但这些方法通常制备过程中大多使用了有机溶剂，不够环保，硬模板法中的模板去除较为繁琐，生产成本较高。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种片状多孔纳米材料材料的制备方法。
本发明提供了一种片状多孔纳米材料的制备方法，其包括如下步骤：
a、将水溶性或油溶聚合物溶解在溶剂X中后加入固体分散物，分散均匀得到溶液A；
b、将所述A溶液在-196℃～-1℃下进行冷冻成型后，再在-60℃～-40℃下进行冷冻干燥，得到冻干物B；
c、将所述冻干物B进行烧结，得到烧结物C；
d、将所述烧结物C在水中进行搅拌分散，过滤后烘干即得到片状多孔纳米材料。
作为优选方案，步骤a中，所述水溶性聚合物或油溶性聚合物的使用量占溶液A质量的0.001～20％，优选0.01～20％。
作为优选方案，步骤a中，所述水溶性聚合物为天然水溶性聚合物及其改性产品、合成类水可溶性聚合物中的一种或者几种。
作为优选方案，所述水溶性聚合物为水可溶型的淀粉、海藻酸钠、琼胶、阿拉伯胶、黄蓍胶、瓜尔胶、卡拉胶、果胶、明胶、干酪素、壳聚糖、黄原胶、结冷胶、透明质酸、羧甲基纤维素钠，聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚马来酸酐、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸及其共聚物、聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚乙烯胺衍生物的一种或者几种，或几种上述水溶性聚合物的接枝共聚物。
作为优选方案，所述溶剂X为纯水、水溶液、一个标准大气压下的凝固点在-60℃以上的易升华有机溶剂中的一种或几种。
作为优选方案，所述溶剂X为叔丁醇水溶液或纯水。
作为优选方案，所述固体分散物为无机粉体材料、有机合成类粉体材料或复合粉体材料。
作为优选方案，所述固体分散物为碳粉。
作为优选方案，所述碳粉为碳黑、碳纤维、活性碳、碳纳米管、石墨、氧化石墨、还原氧化石墨、石墨烯、富勒烯中的一种或几种。
作为优选方案，所述碳粉的粒径为5nm～1μm。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明制备方法简单，绿色环保；
(2)本发明方法制得的片状多孔纳米材料材料呈片状多孔结构、具有孔隙率、高孔容积和比表面积较大的优点，且适用范围广泛；
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明片状多孔纳米材料材料扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种片状多孔纳米材料材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将2克聚乙烯吡咯烷酮K30粉末溶解到100克水中，加入1克平均直径为20纳米的碳纳米管后，进行分散处理，得A溶液；
步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，即得冻干物B；
步骤3，将所述B冻干物在惰性气氛中，550℃下烧结处理，得到烧结物C；
步骤4，将烧结物C在溶剂中搅拌分散，即得到片状多孔纳米材料的悬浊液，过滤后烘干即得片状多孔纳米材料。
材料的扫描电镜照片如图图1所示，该片状纳米材料宏观尺寸可达微米级，片层厚度为20nm左右，充满空隙。
实施例2
本实施例涉及一种片状多孔纳米材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将2克土豆淀粉溶解到100克水中，加入1克直径径为500纳米的碳纤维后，进行分散处理，得A溶液；
步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，即得冻干物B；
步骤3，将所述B冻干物在惰性气氛中，550℃下烧结处理，得到烧结物C；
步骤4，将烧结物C在溶剂中搅拌分散，即得到片状多孔纳米材料的悬浊液，过滤后烘干即得片状多孔纳米材料。
实施例3
本实施例涉及一种片状多孔纳米材料材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将2克聚乙烯吡咯烷酮K30粉末溶解到100克水中，加入1克粒径为200纳米的二氧化硅粉后，进行分散处理，得A溶液；
步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，即得冻干物B；
步骤3，将所述B冻干物在惰性气氛中，550℃下烧结处理，得到烧结物C；
步骤4，将烧结物C在溶剂中搅拌分散，即得到片状多孔纳米材料的悬浊液，过滤后烘干即得片状多孔纳米材料。
实施例4
本实施例涉及一种片状多孔纳米材料材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将2克聚乙烯吡咯烷酮K30溶解到100克叔丁醇水溶液中，加入1克粒径为50纳米的炭黑后，进行分散处理，得A溶液；
步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，即得冻干物B；
步骤3，将所述B冻干物在惰性气氛中，550℃下烧结处理，得到烧结物C；
步骤4，将烧结物C在溶剂中搅拌分散，即得到片状多孔纳米材料的悬浊液，过滤后烘干即得片状多孔纳米材料。
实施例5
本实施例涉及一种片状多孔纳米材料材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将2克聚乙烯吡咯烷酮K30溶解到100克叔丁醇水溶液中，加入1克粒径为50纳米的炭黑后，进行分散处理，得A溶液；
步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，即得冻干物B；
步骤3，将所述B冻干物在惰性气氛中，550℃下烧结处理，得到烧结物C；
步骤4，将烧结物C在溶剂中搅拌分散，即得到片状多孔纳米材料的悬浊液，过滤后烘干即得片状多孔纳米材料。
实施例6
本实施例涉及一种片状多孔纳米材料材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将0.1克聚丙烯酰胺溶解到100克水溶液中，加入1克粒径为50纳米的炭黑后，进行分散处理，得A溶液；
步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，即得冻干物B；
步骤3，将所述B冻干物在惰性气氛中，550℃下烧结处理，得到烧结物C；
步骤4，将烧结物C在溶剂中搅拌分散，即得到片状多孔纳米材料的悬浊液，过滤后烘干即得片状多孔纳米材料。
实施例7
本实施例涉及一种片状多孔纳米材料材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将20克聚乙烯醇溶解到100克水溶液中，加入1克粒径为50纳米的炭黑后，进行分散处理，得A溶液；
步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，步骤2，将所述A溶液置于液氮中进行冷冻成型，然后-44℃真空冷冻干燥24小时，即得冻干物B；
步骤3，将所述B冻干物在惰性气氛中，550℃下烧结处理，得到烧结物C；
步骤4，将烧结物C在溶剂中搅拌分散，即得到片状多孔纳米材料的悬浊液，过滤后烘干即得片状多孔纳米材料。
实施效果：实施例1-4是利用含有水溶性聚合物的水溶液在冷冻过程中，分散或溶解在溶剂中的包括聚合物在内的组分受到溶剂晶体挤压发生定向排列的现象来制备片状结构纳米材料的前躯体，待后续的冷冻干燥、烧结处理、搅拌分散即得片状多孔纳米材料。本发明制备的片状多孔纳米材料具有一维层状结构、孔隙率高、比表面积大等特点，操作方便且适用范围广泛。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将水溶性聚合物溶解在溶剂X中后加入固体分散物，分散均匀得到溶液A；
b、将所述A溶液在-196℃～-1℃下进行冷冻成型后，再在-60℃～-40℃下进行真空冷冻干燥，得到冻干物B；
c、将所述冻干物B进行烧结，得到烧结物C；
d、将所述烧结物C在水中进行搅拌分散，过滤后烘干即得片状多孔纳米材料。
2.如权利要求1所述的片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述水溶性聚合物的使用量占溶液A质量的0.001～20％。
3.如权利要求1所述的片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述水溶性聚合物为天然水溶性聚合物及其改性产品、合成类水可溶性聚合物中的一种或者几种。
4.如权利要求1、2或3所述的片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，所述水溶性聚合物为水可溶型的淀粉、海藻酸钠、琼胶、阿拉伯胶、黄蓍胶、瓜尔胶、卡拉胶、果胶、明胶、干酪素、壳聚糖、黄原胶、结冷胶、透明质酸、羧甲基纤维素钠，聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚马来酸酐、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸及其共聚物、聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚乙烯胺衍生物的一种或者几种，或几种上述水溶性聚合物的接枝共聚物。
5.如权利要求1所述的片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂X为纯水、水溶液、一个标准大气压下的凝固点在-60℃以上的易升华有机溶剂中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂X为叔丁醇水溶液或纯水。
7.如权利要求1所述的片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，所述固体分散物为无机粉体材料、有机合成类粉体材料或复合粉体材料。
8.如权利要求7所述的片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，所述固体分散物为碳粉。
9.如权利要求8所述的片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，所述碳粉为碳黑、碳纤维、活性碳、碳纳米管、石墨、氧化石墨、还原氧化石墨、石墨烯、富勒烯中的一种或几种。
10.如权利要求8或9所述的片状多孔纳米材料的制备方法，其特征在于，所述碳粉的粒径为5nm～1μm。
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