CN104876613A - 一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：氧化锆60-80、二硅化钼10-12、镁合金粉4-6、氧化钽3-5、改性高弹碳纤维10-15、叔丁基过氧化氢0.02-0.04、丙烯酸-2-羟基乙脂4-6、壳聚糖2-4、氧化钇2-4、二乙胺基丙胺0.2-0.5、羧甲基纤维素钠1-3、乙醇25-30、去离子水40-60；本发明采用改性高强碳纤维作为增强相，具有优良的抗氧化、增强陶瓷韧性、强度、耐高低温、导热性好和膨胀系数小的优点，添加的氧化钇和氧化钽稳定剂，让氧化锆的四方相可以在常温下稳定，因此在加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法，属于陶瓷生产技术领域。
背景技术
纤维增强陶瓷基复合材料是陶瓷基复合材料中年轻的一员，纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温、耐磨、抗高温蠕变、导热系数低、热膨胀系数低、耐化学侵蚀性好等优点，在树脂基和金属基乃至一些陶瓷基复合材料不能满足性能要求的工况条件下得到广泛的应用，是目前复合材料中最活跃的研究领域之一。高弹碳纤维具有强度高，弹性模量高，密度小、比强度高，能耐超高、低温，耐酸碱腐蚀性好，热膨胀系数小、导热系数大，可以耐急冷急热不易炸裂的优点，但是高弹碳纤维的缺点是在强酸作用下易发生氧化，与金属复合时会发生金属碳化、渗碳及电化学腐蚀现象，所以本发明采用凝胶-浸渍法在碳纤维表面进行抗氧化处理，大大提高了高弹碳纤维的性能。碳纤维增强陶瓷复合材料具有明显的耐高低温性能、耐酸性、耐摩擦、耐磨损的优点，生物相容性好，适用性广，作为陶瓷基体的增强相可以保证产品的质量，又能够降低成本，拥有其他材料无法比拟的优势。
氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于钢等优点，因此被广泛应用于结构陶瓷领域，它是一种高性能结构材料，因具有良好的力学性能而被称为“陶瓷钢”，但氧化锆的晶相变化又十分特殊，即在1100℃左右发生四方相-单斜相转变，并且该晶相转变会产生显著的体积变化，这对氧化锆陶瓷十分不利，极易发生开裂，无法获得完整的制品。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法，添加的氧化钇和氧化钽稳定剂，让氧化锆的四方相可以在常温下稳定，因此在加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆的应用范围。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：
一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份的原料制成：氧化锆60-80、二硅化钼10-12、镁合金粉4-6、氧化钽3-5、改性高弹碳纤维10-15、叔丁基过氧化氢0.02-0.04、丙烯酸-2- 羟基乙脂4-6、壳聚糖2-4、氧化钇2-4、二乙胺基丙胺0.2-0.5、羧甲基纤维素钠1-3、乙醇25-30、去离子水40-60；
所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化银粉末，搅拌30-40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。
本发明所述一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：
（1）将氧化锆、二硅化钼、氧化钽和氧化钇加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丙烯酸-2- 羟基乙脂、叔丁基过氧化氢加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入壳聚糖、羧甲基纤维素钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；
（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入二乙胺基丙胺继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；
（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；
（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1000-1400°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。
本发明的优点是：本发明采用改性高强碳纤维作为增强相，具有优良的抗氧化、增强陶瓷韧性、强度、耐高低温、导热性好和膨胀系数小的优点，添加的氧化钇和氧化钽稳定剂，让氧化锆的四方相可以在常温下稳定，因此在加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆的应用范围。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份（公斤）的原料制成：氧化锆75、二硅化钼12、镁合金粉5、氧化钽4、改性高弹碳纤维13、叔丁基过氧化氢0.03、丙烯酸-2- 羟基乙脂6、壳聚糖3、氧化钇3、二乙胺基丙胺0.4、羧甲基纤维素钠2、乙醇30、去离子水60；
所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡2小时，取出后用蒸馏水冲洗3次，烘干备用；将15重量份的钛酸四丁酯和180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将3重量份的去离子水、0.4重量份的盐酸和5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入4重量份的氧化银粉末，搅拌40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09MPa下浸渍1小时，取出后于80°C下烘干，如此反复操作3次，最后在高纯氩气的保护下于600°C下高温反应2小时即可。
本发明所述一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：
（1）将氧化锆、二硅化钼、氧化钽和氧化钇加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丙烯酸-2- 羟基乙脂、叔丁基过氧化氢加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入壳聚糖、羧甲基纤维素钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨30分钟；
（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽4分钟后向浆料中加入二乙胺基丙胺继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于80°C下干燥2小时；
（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥2天，然后在100°C温度下，湿度在60%的条件下干燥2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；
（4）将步骤（3）的坯体在室温下以4°C/min的速率升温至200°C，再以1°C/min的速率升温至600°C，恒温保持2小时后放置于真空烧结炉中，在1200°C的温度下烧结4小时，即可得到。
本实施例中陶瓷的性能指标结果如下：
弹性模量（GPa）：≥220；
断裂韧性（Mpa/m1/2）：≥10；
弯曲强度（MPa）：≥1000；
热膨胀系数（10-6/K）：≥8.9；
冲击韧性（KJ·m2）：≥5.4。
Claims (2)
1.一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：氧化锆60-80、二硅化钼10-12、镁合金粉4-6、氧化钽3-5、改性高弹碳纤维10-15、叔丁基过氧化氢0.02-0.04、丙烯酸-2- 羟基乙脂4-6、壳聚糖2-4、氧化钇2-4、二乙胺基丙胺0.2-0.5、羧甲基纤维素钠1-3、乙醇25-30、去离子水40-60；
所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化银粉末，搅拌30-40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。
2.根据权利要求书1所述一种高强碳纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：
（1）将氧化锆、二硅化钼、氧化钽和氧化钇加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丙烯酸-2- 羟基乙脂、叔丁基过氧化氢加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入壳聚糖、羧甲基纤维素钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；
（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入二乙胺基丙胺继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；
（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；
（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1000-1400°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。
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