CN104803694A - 一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：三氧化二铝60-70、改性高弹碳纤维10-13、氮化硼3-5、氧化锂3-4、丙烯酸-2-羟乙酯5-8、过氧化环己酮0.03-0.06、壳聚糖醋酸溶液3-4、交联剂TAIC0.3-0.5、钙长石10-15、六聚偏磷酸钠2-3、乙醇20-30、去离子水40-60；本发明采用改性高强碳纤维作为增强相，具有优良的抗氧化、增强陶瓷韧性、强度、耐高低温、导热性好和膨胀系数小的优点，添加的钙长石能够减少坯体的干燥收缩和变形，改善干燥性能，缩短干燥时间，使坯体致密而减少空隙，从而提高其机械强度和介电性能。

Description

一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法

技术领域

            本发明涉及一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法，属于陶瓷生产技术领域。

背景技术

氧化铝陶瓷材料由于具有低密度、耐高温、室温和高温强度高等一系列优点而受到人们的重视，被认为是热端部件的主要候选材料，但是单相陶瓷材料对裂纹的敏感性和脆性断裂模式，降低了其使用可靠性。陶瓷材料的致命弱点是脆性，在外力作用下，在材料表面或内部微裂纹尖端产生应力集中，裂纹扩展形成表面能以消耗能量，因而裂纹的扩展速度极其迅速，往往在瞬间就使陶瓷材料遭到灾难性的破坏。根据复合材料理论，当裂纹扩展遇到遇到纤维时，通过纤维与基体界面的脱离来吸收能量，缓和应力集中；部分纤维在张应力作用下发生断裂而从基体中拔出时，也将吸收较大的能量。因此，纤维增强陶瓷基复合材料是一种有效解决陶瓷材料脆性的途径。

高弹碳纤维具有强度高，弹性模量高，密度小、比强度高，能耐超高、低温，耐酸碱腐蚀性好，热膨胀系数小、导热系数大，可以耐急冷急热不易炸裂的优点，但是高弹碳纤维的缺点是在强酸作用下易发生氧化，与金属复合时会发生金属碳化、渗碳及电化学腐蚀现象，所以本发明采用凝胶-浸渍法在碳纤维表面进行抗氧化处理，大大提高了高弹碳纤维的性能。碳纤维增强陶瓷复合材料具有明显的耐高低温性能、耐酸性、耐摩擦、耐磨损的优点，生物相容性好，适用性广，作为陶瓷基体的增强相可以保证产品的质量，又能够降低成本，拥有其他材料无法比拟的优势。

发明内容

本发明的目的是提供一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法。

为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：

一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份的原料制成：三氧化二铝60-70、改性高弹碳纤维10-13、氮化硼3-5、氧化锂3-4、丙烯酸-2-羟乙酯5-8、过氧化环己酮0.03-0.06、壳聚糖醋酸溶液3-4、交联剂 TAIC0.3-0.5、钙长石10-15、六聚偏磷酸钠2-3、乙醇20-30、去离子水40-60；

所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化银粉末，搅拌30-40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。

本发明所述一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将三氧化二铝、钙长石加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丙烯酸-2-羟乙酯、过氧化环己酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入壳聚糖醋酸溶液、六聚偏磷酸钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入交联剂 TAIC继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1400-1600°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。

本发明的优点是：本发明采用改性高强碳纤维作为增强相，具有优良的抗氧化、增强陶瓷韧性、强度、耐高低温、导热性好和膨胀系数小的优点，添加的钙长石能够减少坯体的干燥收缩和变形，改善干燥性能，缩短干燥时间，使坯体致密而减少空隙，从而提高其机械强度和介电性能。

        具体实施方案          

下面通过具体实例对本发明进行详细说明。

一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份（公斤）的原料制成：三氧化二铝68、改性高弹碳纤维13、氮化硼5、氧化锂3、丙烯酸-2-羟乙酯8、过氧化环己酮0.05、壳聚糖醋酸溶液3、交联剂 TAIC0.4、钙长石13、六聚偏磷酸钠3、乙醇30、去离子水60；

所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡2小时，取出后用蒸馏水冲洗3次，烘干备用；将15重量份的钛酸四丁酯和180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将3重量份的去离子水、0.4重量份的盐酸和5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入4重量份的氧化银粉末，搅拌40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09MPa下浸渍1小时，取出后于80°C下烘干，如此反复操作3次，最后在高纯氩气的保护下于600°C下高温反应2小时即可。

本发明所述一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将三氧化二铝、钙长石加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丙烯酸-2-羟乙酯、过氧化环己酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入壳聚糖醋酸溶液、六聚偏磷酸钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽4分钟后向浆料中加入交联剂 TAIC继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于80°C下干燥2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥2天，然后在100°C温度下，湿度在60%的条件下干燥2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3°C/min的速率升温至200°C，再以1°C/min的速率升温至600°C，恒温保持2小时后放置于真空烧结炉中，在1600°C的温度下烧结3小时，即可得到。

本实施例中陶瓷的性能指标结果如下：

抗压强度（MPa）：≥820；

断裂韧性（Mpa/m^1/2）：≥6.1；

弯曲强度（MPa）：≥387；

热膨胀系数（10^-6/K）：≥6.4；

冲击韧性（KJ·m2）：≥3.8。

Claims (2)

1.一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：三氧化二铝60-70、改性高弹碳纤维10-13、氮化硼3-5、氧化锂3-4、丙烯酸-2-羟乙酯5-8、过氧化环己酮0.03-0.06、壳聚糖醋酸溶液3-4、交联剂 TAIC0.3-0.5、钙长石10-15、六聚偏磷酸钠2-3、乙醇20-30、去离子水40-60；

所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化银粉末，搅拌30-40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。

2.根据权利要求书1所述一种高强碳纤维增强三氧化二铝陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：

（1）将三氧化二铝、钙长石加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将丙烯酸-2-羟乙酯、过氧化环己酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入壳聚糖醋酸溶液、六聚偏磷酸钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入交联剂 TAIC继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1400-1600°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。