CN115043648A - 一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。上述方法包括：(1)涂层浆料的制备：将涂层粉体、分散剂、粘结剂混合在酒精或者水中，高速球磨分散成涂层浆料；(2)坯体上制备涂层：将涂层浆料均匀的涂在氧化铝预烧过的坯体上，重复几次，阴干2h；(3)预应力复合体的烧结：升温至500℃‑800℃，保温0.5h‑1h；然后以5‑20℃/min升至1500℃‑1700℃保温1‑2小时随炉冷却即可。本发明在未烧结致密化的氧化铝陶瓷表面刷涂涂层浆料，干燥后高温共同烧结致密化成预应力复合陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料合成技术领域，具体涉及一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是以α-Al2O3为主晶相的结构陶瓷，由于其具有高强度、高硬度、耐高温、良好的电绝缘性能，特别是具有优异的化学稳定性和抗氧化性，并且原料来源广泛、价格低廉，在电子、航空、机械、化工、建筑等工程领域已得到了较广泛的应用。
但是氧化铝陶瓷材料存在热膨胀系数高，抗热震性能、导热性不及非氧化物等问题，并且作为一种典型的脆性材料抗压却不抗拉，破坏时候断裂应变小，容易发生突发性脆性断裂。因此简易的实现氧化铝的增强增韧、提高其可靠性是实现氧化铝再度发展的决定性因素。
目前，提高氧化铝陶瓷强度的方法有改善烧结工艺、引入颗粒增强相(颗粒、纤维)、仿生层状结构、表面处理等，但是这些方法主要应用在军工、航天等重要领域，也会受到成本以及形状尺寸的限制。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法。本发明通过在未烧结的氧化铝表面制备石英-氧化铝涂层，共同烧结致密后涂层在降温过程中将形成残余压应力，从而解决氧化铝陶瓷力学强度与韧性的较低难题，同时可以提高氧化铝的高温强度和耐腐蚀性。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种预应力氧化铝陶瓷复合材料，所述复合材料以氧化铝为基体，上下表面均设置有厚度为20-150μm的莫来石涂层，且所述基体与涂层的厚度比大于10。
进一步的，所述涂层为石英和氧化铝的混合物涂敷在基体表面后，与基体共同烧结后形成的。
优选的，所述混合物中石英的质量分数为5-30％，氧化铝质量分数为70-95％。
另一方面，本发明还提供一种预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，包括：
(1)氧化铝坯体的制备：坯体采用干压成型，50-70MPa干压成型，再150-300MPa冷等静压成型，经过800-1100℃预烧排除坯体有机物；
(2)涂层浆料的制备：将涂层粉体、分散剂、粘结剂混合在酒精或者水中，高速球磨分散成涂层浆料；
(3)坯体上制备涂层：将涂层浆料均匀的涂在氧化铝预烧过的坯体上，重复5-10次，最后阴干2h；
(4)预应力复合体的烧结：升温至500℃-800℃，保温0.5h-1h；然后以5-20℃/min升至1500℃-1700℃保温1-2小时随炉冷却即可。
进一步的，所述步骤(2)中，涂层粉体为石英和氧化铝混合物，粒径D50小于1μm，以提高涂层粉体的烧结活性。石英的质量含量分数为5-30％，氧化铝为95-70％。
进一步的，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙烯醇、异丁烯马来酸酐共聚物(ISOBAM)中的一种或多种。
进一步的，所述分散剂为蓖麻油、鱼油、聚丙烯酸、柠檬酸钠的一种或多种。
进一步的，所述粘结剂用量为涂层粉体质量的1～10％；所述分散剂用量为涂层粉体质量的0.1～1％。
进一步的，所述球磨速度200～500转/min，时间2h以上。
莫来石作为Al2O3-SiO2二元体系中较为稳定化合物，具有低热导率、较高的高温强度、良好的抗热冲击性能、热膨胀系数低、抗氧化、抗化学腐蚀性、同时具有良好的高温稳定性和抗热震性。因此通过在未烧结氧化铝表面制备石英-氧化铝涂层不仅可以在高温下形成莫来石，还能在降温过程形成压缩应力，从而达到大幅提高氧化铝强度的目的，或者称为(钢化陶瓷)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种在氧化铝表面制备莫来石预应力涂层的方法，可以利用莫来石的低膨胀系数，在烧结后期降温过程中基体收缩大，涂层收缩小，而两者通过强界面相互牵拉，因此涂层中会形成残余压缩应力(类似钢化玻璃)，赋予氧化铝更好的高温稳定性和抗热震性能，同时莫来石较低的介电常数也能降低氧化铝的介电常数，使得更有利于应用在电子封装领域。如图1所示。
附图说明
图1为本发明实施例1方法制备的材料的结构示意图和其截面的应力示意图；
图2为本发明实施例1方法制备的材料的SEM图片。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例及对比例中所用试剂及材料，如无特殊说明，均可经过商业途径得到。
本发明提供一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法，具体实施例如下。
实施例1
一种预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，包括：
(1)氧化铝坯体的制备：坯体采用干压成型，65MPa干压成型，再300MPa冷等静压成型，经过低温预烧1000℃排除坯体有机物。
(2)涂层浆料的制备：采用酒精为溶剂，将掺量为15wt％的石英(SiO2)与85wt％氧化铝(D50＝400nm的Al2O3)混合，加入粉体质量5％的粘结剂PVB(聚乙烯醇缩丁醛)和粉体质量0.5％分散剂蓖麻油，转移至行星球磨机中(YXQM-1L,MITR,China)球磨分散5h，球料比为10：1，转速300r/min。
(3)坯体上制备涂层：用细毛刷蘸取少量分散后的涂层浆料，在氧化铝坯体上下表面均匀刷涂，上下刷涂次数各5次，刷涂后阴干2小时以上，再放入烧结炉中烧结。
(4)预应力复合体的烧结：升温至500℃，保温0.5h；然后以5℃/min升至1600℃保温2小时随炉冷却即可
由图2可知，本发明制备的涂层均匀的附着在氧化铝基体陶瓷上，并且涂层与基体结合紧密，无裂纹、界面滑移等缺陷。
实施例2
本实施例中涂层原料石英：氧化铝＝5：95，其余条件与实施例1相同。
实施例3
本实施例中涂层原料石英：氧化铝＝10：90，其余条件与实施例1相同。
实施例4
本实施例中涂层原料石英：氧化铝＝30：70，其余条件与实施例1相同。
实施例5
本实施例中将涂层浆料在基体上下刷涂次数各10次，其余条件与实施例1相同。为突出本发明方法制备的材料的有益效果，发明人设计对比例如下。
对比例1
本对比例中涂层原料石英：氧化铝＝40：60，其余条件与实施例1相同。
对利用上述实施例1-2和对比例1-5的方法制备的材料进行弯曲强度性能测试，测试方法参照《GBT6569-2006-精细陶瓷弯曲强度试验方法》，结果如表1所示。
表1氧化铝和预应力氧化铝陶瓷弯曲强度
由表1可知，本发明制备的预应力氧化铝陶瓷复合材料相较于氧化铝陶瓷基体，其弯曲强度提高18-37％。
调整粘结剂的种类为聚乙烯醇、异丁烯马来酸酐共聚物中的一种或几种，或者是调整分散剂的种类为鱼油、聚丙烯酸、柠檬酸钠的一种或多种，制备的复合材料的弯曲强度均提高15％以上。
在限定范围内，调整本发明中各步骤工艺参数，制备的复合材料的性能与前述实施例一致，在此不再赘述。
综上可知，本发明利用石英-氧化铝在氧化铝陶瓷表面制备低膨胀系数的莫来石涂层，降温过程中基体收缩大，涂层收缩小，在涂层中会形成残余压缩应力，从而大幅提高氧化铝强度的目的。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种预应力氧化铝陶瓷复合材料，其特征在于，所述复合材料以氧化铝为基体，上下表面均设置有厚度为20-150μm的莫来石涂层，且所述基体与莫来石涂层的厚度比大于10。
2.根据权利要求1所述的预应力氧化铝陶瓷复合材料，其特征在于，所述涂层为石英和氧化铝的混合物涂敷在基体表面，与基体共同烧结后形成的。
3.根据权利要求2所述的预应力氧化铝陶瓷复合材料，其特征在于，所述混合物中石英的质量分数为5-30％，氧化铝质量分数为70-95％。
4.一种预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)氧化铝坯体的制备：坯体采用干压成型，50-70MPa干压成型，再150-300MPa冷等静压成型，经过800-1100℃预烧排除坯体有机物；
(2)涂层浆料的制备：将涂层粉体、分散剂、粘结剂混合在酒精或者水中，高速球磨分散成涂层浆料；
(3)坯体上制备涂层：将涂层浆料均匀的涂在氧化铝预烧过的坯体上，重复5-10次，最后阴干2h；
(4)预应力复合体的烧结：升温至500℃-800℃，保温0.5h-1h；然后以5-20℃/min升至1500℃-1700℃保温1-2小时随炉冷却即可。
5.根据权利要求4所述的预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，涂层粉体为石英和氧化铝混合物，粒径D50小于1μm，石英用量为混合物质量的5-30％，氧化铝用量为混合物质量的70-95％。
6.根据权利要求5所述的预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙烯醇、异丁烯马来酸酐共聚物(ISOBAM)中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为蓖麻油、鱼油、聚丙烯酸、柠檬酸钠的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂用量为涂层粉体质量的1～10％；所述分散剂用量为涂层粉体质量的0.1～1％。
9.根据权利要求8所述的预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨速度200～500转/min，时间2h以上。
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