CN102642350B - 一种耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料及其制备方法,所述复合材料的芯层为耐高温无机纤维增强的气凝胶复合材料层,芯层上下表面复合有耐高温无机纤维增强氧化物陶瓷复合材料表面板;芯层的厚度≥2mm,上下表面板的厚度分别为0.1-3.0mm。本发明还包括耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)选用耐高温无机纤维增强的气凝胶复合材料为芯层材料,芯层的厚度≥2mm;(2)在芯层上下表面平铺耐高温无机纤维布或薄层织物,进行针刺、穿刺或缝合处理;(3)真空吸入溶胶,在30-200℃下使其凝胶化;(4)热处理。本发明耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料兼具隔热、承载、透波等功能于一体。

Description

一种耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温隔热陶瓷复合材料及其制备方法,尤其是涉及一种耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
宇宙飞船或返回式卫星等高速飞行器,在大气中高速长时间飞行,其大面积的温度超过600℃,部分达到1400℃。这里所指的“大面积”一般占飞行器外层面积的80%以上。陶瓷隔热瓦在美国航天飞机中发挥了重要作用,似乎发展成熟,但具固有的脆性(韧性一般为1-5MPa×m1/2)、低强度(弯曲强度一般小于5MPa)、热导率偏高(一般大于0.06W/m×k)以及单件面积小(一般为200×200mm)等问题,未能很好适应高速飞行器大面积隔热的高可靠和高效率的需求。刚性陶瓷瓦的脆性使生产、运输、安装及飞行过程中,容易产生脆性破坏,存在较大安全隐患;低强度也是刚性陶瓷瓦发生破坏的重要因素之一;脆性加低强度,容易导致刚性陶瓷瓦与粘接基体之间产生应力破坏,这是刚性陶瓷瓦单件面积较小的重要因素;小的单件面积又使安装的难度加大,并留下众多难以处理的缝隙;刚性陶瓷瓦的热导率较大,势必增大陶瓷瓦厚度,降低飞行器有效容积和有效载荷。
“盖板+隔热层”的防隔热方案在航天飞机等飞行器中也有应用报道,尤其在温度较高的部位起到重要作用。该结构在国内存在多个尚未解决的难题,一是耐高温的热桥阻断连接结构尚未解决,二是面板热膨胀会产生严重的热应力以及由此产生的诸多问题难以解决,三是超薄面板难以精确控制面型精度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种韧性好,强度高的耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是:
本发明之耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,芯层为耐高温无机纤维增强的气凝胶复合材料层,芯层上下表面复合有耐高温无机纤维增强氧化物陶瓷复合材料表面板;所述芯层的厚度≥2mm,上下表面板的厚度分别为0.1-3.0mm。
进一步,所述芯层的厚度≥20mm。
进一步,所述耐高温无机纤维可为石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维或碳化硅纤维。
进一步,所述芯层材料的密度宜为0.2-0.6g/cm3,热导率≤0.05W/m×K。
进一步,所述气凝胶可为氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、或二氧化硅和氧化铝二元气凝胶。
本发明之耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)选用耐高温无机纤维增强的气凝胶复合材料为芯层材料,所述芯层材料采用超临界干燥的方法,芯层的厚度为≥2mm(优选≥20mm); 
(2)在芯层上下表面平铺耐高温无机纤维布或薄层织物,然后进行针刺、穿刺或缝合处理,以使无机纤维布或薄层织物与芯层相结合,形成织物“蒙皮”;
(3)将步骤(2)制得的织物“蒙皮”用模具夹紧后置于真空容器中,真空吸入溶胶,然后在30-200℃(优选60-90℃)的温度下使其凝胶化,反复浸渍和凝胶化5-15次;
(4)将经步骤(3)处理后的织物“蒙皮”置于高温炉中进行热处理,热处理温度为400-1000℃(优选700-800℃),处理时间为10-200分钟(优选30-60分钟);
(5)冷却至室温,即成。
进一步,步骤(1)中,所述芯层材料的密度宜为0.2-0.6g/cm3,热导率≤0.05W/m×K。
进一步,步骤(2)中,所述耐高温无机纤维布或薄层织物,以及针刺、穿刺或缝合所采用的纤维包括但不限于石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维。
进一步,步骤(2)中,所述耐高温无机纤维布或薄层织物的厚度宜为0.1-3.0mm(优选0.5-2mm),针刺、穿刺或缝合间距宜为5-40mm(优选15-25mm)。
进一步,步骤(3)中,所述溶胶可为二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或莫来石溶胶。
本发明在气凝胶复合材料及无机纤维增强氧化物陶瓷复合材料基础上,利用前者低导热、高韧性的优点,以及后者高强度、高韧性、耐烧蚀的特点,在气凝胶复合材料正反两面,一体化地复合上耐高温无机纤维增强氧化物陶瓷复合材料薄层,研制出新一代三明治结构陶瓷复合材料,使其韧性、面板强度、导热率、单件尺寸、安装方式等多方面得到显著提高。
本发明耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料兼具隔热、承载、透波等功能于一体。这样可以显著提高陶瓷复合材料的隔热效果,改善飞行器的安全性能。
本发明耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料上下表面板具有良好的刚度和韧性,而连接上下表面板的穿刺线也具有一定的柔性,因此在受压状态下,不会出现折断或顶出等问题。上下表面板平整度可达0.1mm,针刺或穿刺线无明显的凸起或凹痕,整体隔热效果与芯层相比基本无差别,力学性能大幅度提高。
本发明耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料还具有透波功能。热表面板、芯层和冷表面板的介电常数分别为3.2左右、1.5左右、3.0左右,损耗角正切值一般低于0.005。
本发明耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料与现有刚性隔热瓦相比,本发明耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料具有高韧性、高强度、低导热、单件大面积等优点;与现有盖板式防隔热结构相比,具有安装方便、不需复杂连接结构、热应力小等优点;与现有气凝胶隔热材料相比,具有抗烧蚀、耐冲刷、高强度等优点;与现有的碳化硅面板的三明治结构材料相比,在浸渍和凝胶化过程中,无需对作为芯层的气凝胶复合材料进行涂胶或铺设碳纸等防渗处理,且芯层的隔热材料在制备前后性能基本不变;此外,穿刺线或缝合线最终也是柔性的。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,芯层为莫来石短纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料层,芯层的厚度为20mm;芯层材料的密度为0.32g/cm3,热导率为0.028W/m×K;芯层上下表面复合有石英纤维布增强氧化硅陶瓷复合材料表面板,上表面板厚度为1mm,下表面板厚度为0.5mm。
制备方法,包括以下步骤:(1)选用莫来石短纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料为芯层材料,所述芯层材料采用超临界干燥的方法制备(可参照中国专利 200510031952.0、200710034510.0、201110110844.8、201110110947.4、201110110946.X、201010300112.0或201010148105.3公开方法进行),芯层的厚度为20mm;(2)在芯层上下表面分别平铺4层0.2mm厚的石英纤维布,然后进行缝合处理,以使石英纤维布与芯层相结合,形成石英纤维布“蒙皮”;缝合所采用的纤维是760Tex的石英纤维,每两根缝合线间距为20mm;(3)将步骤(2)所得石英纤维布“蒙皮”用不锈钢模具夹紧,置于真空容器中,真空吸入二氧化硅溶胶,然后在80℃的温度下使其凝胶化,反复浸渍和凝胶化10次;(4)将经步骤(3)处理后的石英纤维布“蒙皮”置于高温炉中进行热处理,热处理温度为700℃,处理时间为50分钟;(5)冷却至室温后,进行机械加工,以达到所需尺寸。
所得到的耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,上下表面板具有良好的刚度和韧性,而连接上下表面板的缝合线也具有一定的柔性,因此在受压状态下,不会出现折断或顶出等问题。所得到的耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,上下表面板平整度达到0.1mm,缝合线无明显的凸起或凹痕,整体隔热效果与芯层相比基本无差别,力学性能大幅度提高。本实施例耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料的基本性能见表1。
表1 实施例1耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料基本性能
实施例2
本实施例之耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,芯层为氧化铝短纤维增强的氧化铝气凝胶复合材料层,芯层的厚度为25mm;芯层材料的密度为0.35g/cm3,热导率为0.032W/m×K;芯层上下表面复合有碳化硅纤维布增强氧化铝陶瓷复合材料表面板,上下表面板厚度分别为0.9mm。
制备方法,包括以下步骤:(1)选用氧化铝短纤维增强的氧化铝气凝胶复合材料为芯层材料,所述芯层材料采用超临界干燥的方法制备(可参照中国专利 200510031952.0、200710034510.0、201110110844.8、201110110947.4、201110110946.X、201010300112.0或201010148105.3公开方法进行),芯层的厚度为25mm;(2)在芯层上下表面分别平铺3层0.3mm厚的碳化硅纤维布,然后进行针刺处理,以使碳化硅纤维布与芯层相结合,形成碳化硅纤维布“蒙皮”;针刺所采用的纤维是600Tex的碳化硅陶瓷纤维,每两根针刺线间距为15mm;(3)将步骤(2)所得碳化硅纤维布“蒙皮”用不锈钢模具夹紧,置于真空容器中,真空吸入氧化铝溶胶,然后在70℃的温度下使其凝胶化,反复浸渍和凝胶化15次;(4)将经步骤(3)处理后的碳化硅纤维布“蒙皮”置于高温炉中进行热处理,热处理温度为800℃,处理时间为40分钟;(5)冷却至室温,进行机械加工,以达到所需尺寸。
所得到的耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,上下表面板具有良好的刚度和韧性,而连接上下表面板的针刺线也具有一定的柔性,因此在受压状态下,不会出现折断或顶出等问题。所得到的耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,上下表面板平整度达到0.1mm,针刺线无明显的凸起或凹痕,整体隔热效果与芯层相比基本无差别,力学性能大幅度提高。本实施例耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料的基本性能见表2。
表2 实施例2耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料基本性能

Claims (7)

1. 一种耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,其特征在于:芯层为耐高温无机纤维增强的气凝胶复合材料层,芯层上下表面复合有耐高温无机纤维增强氧化物陶瓷复合材料表面板;所述芯层的厚度≥2mm,上下表面板的厚度分别为0.1-3.0mm;
所述耐高温无机纤维为石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维或碳化硅纤维;
所述气凝胶为氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、或二氧化硅和氧化铝二元气凝胶;
所述耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)选用耐高温无机纤维增强的气凝胶复合材料为芯层材料,所述芯层材料采用超临界干燥的方法制备,芯层的厚度≥2mm; 
(2)在芯层上下表面平铺耐高温无机纤维布或薄层织物,然后进行针刺、穿刺或缝合处理,以使无机纤维布或薄层织物与芯层相结合,形成织物“蒙皮”;
(3)将步骤(2)制得的织物“蒙皮”用模具夹紧后置于真空容器中,真空吸入溶胶,然后在30-200℃的温度下使其凝胶化,反复浸渍和凝胶化5-15次;
(4)将经步骤(3)处理后的织物“蒙皮”置于高温炉中进行热处理,热处理温度为400-1000℃,处理时间为10-200分钟;
(5)冷却至室温,即成。
2.如权利要求1所述耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,其特征在于:所述芯层的厚度≥20mm。
3.如权利要求1或2所述耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,其特征在于:所述芯层材料的密度为0.2-0.6g/cm3,热导率≤0.05W/m×K。
4.如权利要求1或2所述耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,其特征在于:所述制备方法,步骤(2)中,所述耐高温无机纤维布或薄层织物,以及针刺、穿刺或缝合所采用的纤维包括石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维。
5.如权利要求1或2所述耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,其特征在于:所述制备方法,步骤(3)中,所述溶胶为二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或莫来石溶胶。
6.如权利要求1或2所述耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,其特征在于:步骤(1)中,所述芯层材料的密度为0.2-0.6g/cm3,热导率≤0.05W/m×K。
7.如权利要求1或2所述耐高温隔热三明治结构陶瓷复合材料,其特征在于:步骤(2)中,所述耐高温无机纤维布或薄层织物的厚度为0.1-3.0mm,针刺、穿刺或缝合间距为5-40mm。
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