CN115784775B - 一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法,属于材料表面涂层制备技术领域。上述氧化锆和氧化铝梯度复合涂层由以下质量百分比组分制备而成:氧化铝粉22‑31wt%;氧化锆粉7‑16wt%;石英1‑2wt%;聚乙烯醇缩丁醛1‑2wt%;蓖麻油0.1wt%;余量由无水乙醇补足至100wt%;其中,所述氧化铝粉和氧化锆粉的质量之和占所有组分总质量的37‑38wt%。本发明通过复相涂层的引入使复合体的导热系数略微增加,通过添加适量的石英共同烧结,产生了可以使涂层热膨胀系数略微降低的莫来石,在防止涂层开裂及分层上起到了重要作用,本发明复相涂层具有增强基体强度,增加基体导热系数的特点。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面涂层制备技术领域,具体涉及一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法。
背景技术
氧化锆材料因其出色的防腐蚀性、耐磨性及抗热震性,广泛应用于耐火材料、耐磨防腐蚀材料及生物材料等领域。但是氧化锆陶瓷具有大多数陶瓷共有的脆性行为及不可靠性,故氧化锆陶瓷的增强增韧成了近些年来学者们研究的主要方向。有学者指出在陶瓷基体上引入具有残余压应力的涂层对于其增强有十分巨大的影响,此涂层具有能阻止裂纹扩展和改变裂纹扩展方向的作用。此外,陶瓷涂层的参数,例如弹性模量、热膨胀系数及导热系数等由于其难以从基体剥离导致测量困难。包亦望教授首次提出相对法通过基体和复合体的参数用来计算陶瓷涂层的参数,从而进一步计算涂层的残余压应力,将陶瓷的增强与涂层的残余压应力的关系量化。
专利CN101092732A公开了一种在锆基表面的氧化锆-氧化铝双相梯度陶瓷涂层的制备工艺。该工艺在配制的电解液中以锆或锆合金为阳极、金属不锈钢为阴极,采用脉冲电源对锆或锆合金进行微弧氧化处理,在锆或锆合金表面形成氧化锆-氧化铝双相梯度陶瓷涂层。该涂层呈微米级多孔结构,且与锆或锆合金表面之间无界面,具有高的结合强度,硬度高于1200Hv。但是其制备方法复杂,且仅研究了材料的结合强度,对材料的导热率和弯曲强度没有进行相关报道。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法,本发明通过引入复相涂使复合体的导热系数增加,通过添加适量的石英共同烧结,产生了可以降低涂层热膨胀系数的莫来石,在防止涂层开裂及分层上起到了重要作用。此种复相涂层具有增强基体强度,增加基体导热系数的特点。
为解决上述技术问题,本发明提供技术方案如下:
一方面,本发明提供一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层,由以下质量百分比组分制备而成:
其中,所述氧化铝粉和氧化锆粉的质量之和占所有组分总质量的37-38wt%。
优选的,上述氧化锆和氧化铝梯度复合涂层由以下质量百分比组分制备而成:
优选的,所述氧化铝粉平均粒径为0.67μm;所述氧化锆粉平均粒径为20nm;所述石英的粒径为1250目。
另一方面,本发明还提供一种上述氧化锆和氧化铝梯度复合涂层的制备方法,按比例称取氧化铝粉、氧化锆粉、石英、聚乙烯醇缩丁醛、蓖麻油和无水乙醇;将上述材料进行球磨,得到浆料;球磨完毕后,将氧化锆基体材料浸润到所述浆料中,重复1-9次后烘干;然后进行无压烧结得到成品。
进一步的,所述球磨过程中,球料比约为1.5:1,300r/min转速进行球磨5小时。
优选的,所述氧化锆基体材料浸润到所述浆料中,重复1-7次,具体为:将氧化锆基体材料浸润到所述浆料中静置10秒后取出,然后晾干,重复上述过程。
优选的,所述烘干的温度为70℃烘干2h至完全干燥。
进一步的,所述无压烧结过程为:以10℃/min预烧结至900℃,保持1h脱胶,然后采用5℃/min升温至烧结温度1600℃,保持2h以完成烧结,完成烧结后采用10℃/min降温至900℃,随后随炉降至室温即可。
本发明中所述涂层浆料氧化铝和氧化锆的配比非单一定值,为调整涂层的热膨胀系数与基体的热膨胀系数之间的差别,需要调整残余压应力大小,这就需要调整氧化铝-氧化锆的比例来实现。
本发明中的基体除氧化锆基体外,也可以为热膨胀系数小于涂层热膨胀系数的材料。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
氧化铝和氧化锆复相涂层相比于单一涂层的增强效果更好,纳米级的氧化锆颗粒弥散于微米级的氧化锆基体中,有力促进扎钉效应的形成并阻碍氧化铝颗粒的晶界迁移和长大,从而起到细化晶粒增强材料的作用。此外,颗粒大小的差异也能促进内晶结构的产生,进一步增强基体。为了避免材料的热膨胀系数失配过大而导致涂层开料脱落,适量添加石英进入涂层材料,共同烧结可以生成低膨胀系数的莫来石,莫来石降温后弥散在晶界处,从而可以起到调节涂层热膨胀系数的作用。将样条两面浸润于所述涂层中,可以产生适当的残余压应力,从而提高基体材料的三点弯曲强度。并且通过在涂层中引入高导热系数的氧化铝,可以起到略微增加复合体导热系数的作用,从而拓宽了氧化锆材料的使用范围。
此外,本发明方法可以用一种简单的方式使陶瓷材料弯曲强度很大程度的增强,同时,通过引入第二相涂层使整体材料的导热系数也有略微的增加。本发明与化学气相沉积等方法相比十分简单便捷。
附图说明
图1为本发明实施例4方法制备的材料的光学显微镜截面图;
图2为本发明实施例8方法制备的材料的光学显微镜截面图;
图3为本发明对比例2方法制备的材料的SEM图片;
图4为本发明实施例7方法制备的涂层材料的XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例及对比例中所用试剂及材料,如无特殊说明,均可经过商业途径得到。其中,氧化铝粉平均粒径为0.67μm;氧化锆粉平均粒径为20nm;石英的粒径为1250目。
本发明提供一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层及其制备方法,具体实施例如下。
实施例1
一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层制备方法,称取以下质量百分比组分:氧化铝粉22.6wt%;氧化锆粉15.1wt%;石英1.4wt%;聚乙烯醇缩丁醛1.3wt%;蓖麻油0.1wt%;余量由无水乙醇补足至100wt%。
将上述材料进行球磨,球磨过程中,球料比约为1.5:1,300r/min转速进行球磨5小时得到浆料;球磨完毕后,将用丙酮、酒精和去离子水超声清洗后的5%mol氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝-氧化锆复相涂层浆料中十秒钟,取出晾干后,重复浸润2次,将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时。将完全烘干后的材料进行烧结,烧结过程为十度每分钟预烧结致900摄氏度,在900摄氏度下保持一小时脱胶,然后采用五度每分钟升温致烧结温度1600摄氏度,在1600摄氏度下保持两小时以完成烧结,完成烧结后采用十度每分钟降温至900摄氏度,随后随炉降至室温。将烧结完成后的试样用酒精擦拭干净表面备用。
实施例2
一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层制备方法,称取以下质量百分比组分:氧化铝粉26.4wt%;氧化锆粉11.3wt%;石英1.4wt%;聚乙烯醇缩丁醛1.3wt%;蓖麻油0.1wt%;余量由无水乙醇补足至100wt%;其余条件与实施例1相同。
实施例3
一种氧化锆和氧化铝梯度复合涂层制备方法,称取以下质量百分比组分:氧化铝粉30.1wt%;氧化锆粉7.6wt%;石英1.4wt%;聚乙烯醇缩丁醛1.3wt%;蓖麻油0.1wt%;余量由无水乙醇补足至100wt%;其余条件与实施例1相同。
实施例4
本实施例中,氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝-氧化锆复相涂层浆料中十秒钟,将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时;其余条件与实施例1相同。涂层与基体图片见图1,制备的涂层平整光滑。
实施例5
本实施例中,氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝-氧化锆复相涂层浆料中十秒钟晾干,重复上述浸润过程1次,将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时;其余条件与实施例1相同。
实施例6
本实施例中,氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝-氧化锆复相涂层浆料中十秒钟晾干,重复上述浸润过程3次,将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时;其余条件与实施例1相同。
实施例7
本实施例中,氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝-氧化锆复相涂层浆料中十秒钟晾干,重复上述浸润过程4次,将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时;其余条件与实施例1相同。制备的涂层测其XRD图谱,证明莫来石的存在,即石英的加入,使体系中生成了莫来石。
实施例8
本实施例中,氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝-氧化锆复相涂层浆料中十秒钟晾干,重复上述浸润过程5次,将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时;其余条件与实施例1相同。涂层与基体图片见图2,制备的涂层平整光滑。
实施例9
本实施例中,氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝-氧化锆复相涂层浆料中十秒钟晾干,重复上述浸润过程6次,将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时;其余条件与实施例1相同。
实施例10
本实施例中,氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝-氧化锆复相涂层浆料中十秒钟晾干,重复上述浸润过程7次,将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时;其余条件与实施例1相同。
为突出本发明方法制备的材料的有益效果,因篇幅有限仅以实施例1为例构建对比例如下。
对比例1
本对比例中将石英替换为等量的无水乙醇,其余条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例中,氧化钇稳定的氧化锆基体浸润在氧化铝-氧化锆复相涂层浆料中十秒钟晾干,重复上述浸润过程9次,将浸润后的基体材料放入烘箱70摄氏度烘干2小时;其余条件与实施例1相同。涂层与基体图片见图3,超出理想厚度后涂层与界面出现分层裂纹。
对比例3
本对比例中,将用丙酮、酒精和去离子水超声清洗后的5%mol氧化钇稳定的氧化锆基体放入烘箱70摄氏度烘干2小时。将完全烘干后的材料进行烧结,烧结过程为十度每分钟预烧结致900摄氏度,在900摄氏度下保持一小时脱胶,然后采用五度每分钟升温致烧结温度1600摄氏度,在1600摄氏度下保持两小时以完成烧结,完成烧结后采用十度每分钟降温至900摄氏度,随后随炉降至室温。将烧结完成后的试样用酒精擦拭干净表面备用。
本发明实施例和对比例中5%mol钇稳定的氧化锆造粒粉采用干压方法制备素坯基板,干压采用80MPa压力下保持十分钟的方式实现。然后将制备好的素坯加工为尺寸2mm*5mm*25mm的样条。将加工好的样条使用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗干净。
将实施例和对比例烧结完成的镀层试样和未镀层的试样,进行16跨距的三点弯曲试验以测量其强度(试验速度为0.5mm/min),并采用脉冲激励法测试试样的弹性模量,并使用激光热导仪测量其导热系数(1000℃时的导热系数)。使用测试所得参数和相对法计算涂层的残余压应力。以残余应力的大小和试样的完整性的具体情况可以判断样品增强状况。
本发明实施例1-10测试结果见表1,对比例1-3测试结果见表2。
表1
由表1可知,在弹性模量差别不大的情况下,本发明在氧化锆基体表面制备氧化锆和氧化铝梯度复合涂层,能够大幅度提高材料的弯曲强度和导热系数。在氧化铝含量较高的实施例2和实施例3中,制备的材料的弹性模量和导热系数要稍高,这是由于氧化铝的弹性模量和导热系数比氧化锆都要高,所以实施例2和3的弹性模量和导热系数都要略高于实施例1。
同时,尽管薄涂层的样品的残余应力较大,但是材料的弯曲强度最大的样品并不是10μm的涂层的样品。相反的,90μm被确定为最佳厚度,这是因为过薄涂层无法反弹裂纹并阻止裂纹扩展无法最大限度增强材料,过厚涂层引起涂层的界面处结合强度降低,残余拉应力进而导致涂层脱落开裂。
此外,涂层试样在1000℃下的导热系数随涂层厚度的增加而略有下降,这是因为纳米级氧化锆粒子最为第二相弥散在氧化铝基体中增加了晶界的总数且晶界数量随着厚度增加也自然而然增加,从而增强了散射作用导致导热系数降低。
表2
序号 | 弯曲强度/MPa | 弹性模量 | 导热系数/W/mK |
对比例1 | 990.2 | 230.65 | 3.260 |
对比例2 | 888.8 | 219.79 | 2.677 |
对比例3 | 884.6 | 211.49 | 2.655 |
由表2可知,与不添加石英(对比例1)相比,本发明制备的材料在导热系数上没有过大的变化。其弯曲强度和弹性模量分别减小和增加,这是因为没有莫来石的存在涂层与基体的热失配效应增强,导致了层间的局部应力无法消解进而增大,最终导致材料强度的减小。
由图3可知,超出涂层理想厚度(对比例2)后,涂层与界面出现分层裂纹,这是由于过厚涂层引起涂层的界面处结合强度降低,残余拉应力进而导致涂层脱落开裂。
与未涂覆的试样(对比例3)相比,涂覆的试样的导热系数略有上升。氧化铝的导热系数远高于氧化锆,因此涂层材料中氧化铝的含量增加相应地增加了涂层试样的导热系数。
本发明还以实施例7和实施例10以及对比例3为例,测试不同涂层厚度在不同温度下的导热系数数值,结果见表3。
表3
已知氧化铝的导热系数在低温下非常高,故样品的热梯度在低温下较小,所以激光导热测试系统在低温下结果准确度较低。因为此原因,1000℃以下涂层样品的导热系数离散性较大。所以选取1000℃以上的点作为此涂层材料的分析点。
对于最佳涂层厚度也就是实施例7来说,涂层结合较好并且无缺陷,导热系数结果在1000℃下相对于无涂层样品来说略微增加,会更适合高导热系数的方面的应用。但是对于实施例10来说,涂层过于厚,涂层和基体中间存在裂纹,这种存在的缺陷会导致导热系数的降低,所以从表3来看,实施例10在1000℃下的导热系数与无涂层样品差别不大。
综上可知,本发明通过在涂层引入高导热系数氧化铝使得复合体的导热系数略微增加,通过添加适量的石英共同烧结,产生了可以涂层热膨胀系数的莫来石,在防止涂层开裂及分层上起到了重要作用,本发明复相涂层具有增强基体强度,增加基体导热系数的特点。
以上是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种适用于氧化锆基体的氧化锆和氧化铝梯度复合涂层,其特征在于,由以下质量百分比组分制备而成:
余量由无水乙醇补足至100wt%;
其中,所述氧化铝粉和氧化锆粉的质量之和占所有组分总质量的37-38wt%;
所述氧化铝粉平均粒径为0.67μm;所述氧化锆粉平均粒径为20nm;所述石英的粒径为1250目;
上述适用于氧化锆基体的氧化锆和氧化铝梯度复合涂层的制备方法为:按比例称取氧化铝粉、氧化锆粉、石英、聚乙烯醇缩丁醛、蓖麻油和无水乙醇;将上述材料进行球磨,得到浆料;球磨完毕后,将氧化锆基体材料浸润到所述浆料中静置10秒后取出,然后晾干,重复上述过程1-5次;然后进行无压烧结得到成品。
2.根据权利要求1所述的适用于氧化锆基体的氧化锆和氧化铝梯度复合涂层,其特征在于,由以下质量百分比组分制备而成:
余量由无水乙醇补足至100wt%。
3.根据权利要求2所述的适用于氧化锆基体的氧化锆和氧化铝梯度复合涂层,其特征在于,所述球磨过程中,球料比为1.5:1,300r/min转速进行球磨5小时。
4.根据权利要求3所述的适用于氧化锆基体的氧化锆和氧化铝梯度复合涂层,其特征在于,所述烘干的温度为70℃烘干2h。
5.根据权利要求4所述的适用于氧化锆基体的氧化锆和氧化铝梯度复合涂层,其特征在于,所述无压烧结过程为:以10℃/min预烧结至900℃,保持1h脱胶,然后采用5℃/min升温至烧结温度1600℃,保持2h以完成烧结,完成烧结后采用10℃/min降温至900℃,随后随炉降至室温即可。
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