CN104844241A - 一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅60-80、二铍化钛6-9、氧化镧3-5、改性高弹碳纤维10-15、氯乙烯5-8、过氧化环己酮0.02-0.05、尿素2-3、正硅酸甲酯0.2-0.5、重质碳酸钙12-14、三聚磷酸钠1-3、乙醇20-30、去离子水40-60；本发明采用改性高强碳纤维作为增强相，具有优良的抗氧化、增强陶瓷韧性、强度、耐高低温、导热性好和膨胀系数小的优点，使用凝胶注模工艺形成的坯体硬度大，致密度好，提高了其烧结性能，并且排胶时温度控制合理，不会出现坯体开裂的现象。

Description

一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法

技术领域

    本发明涉及一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，属于陶瓷生产技术领域。

背景技术

纤维增强陶瓷基复合材料是陶瓷基复合材料中年轻的一员，纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温、耐磨、抗高温蠕变、导热系数低、热膨胀系数低、耐化学侵蚀性好等优点，在树脂基和金属基乃至一些陶瓷基复合材料不能满足性能要求的工况条件下得到广泛的应用，是目前复合材料中最活跃的研究领域之一。高弹碳纤维具有强度高，弹性模量高，密度小、比强度高，能耐超高、低温，耐酸碱腐蚀性好，热膨胀系数小、导热系数大，可以耐急冷急热不易炸裂的优点，但是高弹碳纤维的缺点是在强酸作用下易发生氧化，与金属复合时会发生金属碳化、渗碳及电化学腐蚀现象，所以本发明采用凝胶-浸渍法在碳纤维表面进行抗氧化处理，大大提高了高弹碳纤维的性能。碳纤维增强陶瓷复合材料具有明显的耐高低温性能、耐酸性、耐摩擦、耐磨损的优点，生物相容性好，适用性广，作为陶瓷基体的增强相可以保证产品的质量，又能够降低成本，拥有其他材料无法比拟的优势。

碳化硅陶瓷不仅具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度、优良的抗氧化性、良好的耐腐蚀性、高的抗磨损以及低的摩擦系数，而且高温力学性能是已知陶瓷材料中最佳的。碳化硅陶瓷的缺点是断裂韧性较低，即脆性较大，限制了其应用范围。

发明内容

本发明的目的是提供一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，解决了碳化硅陶瓷脆性大的缺点，使用凝胶注模工艺形成的坯体硬度大，致密度好，提高了其烧结性能，并且排胶时温度控制合理，不会出现坯体开裂的现象。

为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：

一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份的原料制成：碳化硅60-80、二铍化钛6-9、氧化镧3-5、改性高弹碳纤维10-15、氯乙烯5-8、过氧化环己酮0.02-0.05、尿素2-3、正硅酸甲酯0.2-0.5、重质碳酸钙12-14、三聚磷酸钠1-3、乙醇20-30、去离子水40-60；

所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化银粉末，搅拌30-40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。

本发明所述一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将碳化硅、重质碳酸钙加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将氯乙烯、过氧化环己酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入尿素、三聚磷酸钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入正硅酸甲酯继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1400-1600°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。

本发明的优点是：本发明采用改性高强碳纤维作为增强相，具有优良的抗氧化、增强陶瓷韧性、强度、耐高低温、导热性好和膨胀系数小的优点，使用凝胶注模工艺形成的坯体硬度大，致密度好，提高了其烧结性能，并且排胶时温度控制合理，不会出现坯体开裂的现象。

具体实施方案

下面通过具体实例对本发明进行详细说明。

一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份（公斤）的原料制成：碳化硅70、二铍化钛8、氧化镧5、改性高弹碳纤维13、氯乙烯7、过氧化环己酮0.04、尿素3、正硅酸甲酯0.4、重质碳酸钙12、三聚磷酸钠2、乙醇30、去离子水60；

所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡2小时，取出后用蒸馏水冲洗3次，烘干备用；将15重量份的钛酸四丁酯和180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将3重量份的去离子水、0.4重量份的盐酸和5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入4重量份的氧化银粉末，搅拌40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09MPa下浸渍1小时，取出后于80°C下烘干，如此反复操作3次，最后在高纯氩气的保护下于600°C下高温反应2小时即可。

本发明所述一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将碳化硅、重质碳酸钙加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将氯乙烯、过氧化环己酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入尿素、三聚磷酸钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽4分钟后向浆料中加入正硅酸甲酯继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于80°C下干燥2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥2天，然后在100°C温度下，湿度在60%的条件下干燥2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以4°C/min的速率升温至200°C，再以1°C/min的速率升温至600°C，恒温保持2小时后放置于真空烧结炉中，在1500°C的温度下烧结4小时，即可得到。

本实施例中陶瓷的性能指标结果如下：

抗压强度（MPa）：≥2000；

断裂韧性（Mpa/m^1/2）：≥6.9；

弯曲强度（MPa）：≥390；

热膨胀系数（10^-6/K）：≥5.2；

热传导效率（W/mK）：≥120。

Claims (2)

1.一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅60-80、二铍化钛6-9、氧化镧3-5、改性高弹碳纤维10-15、氯乙烯5-8、过氧化环己酮0.02-0.05、尿素2-3、正硅酸甲酯0.2-0.5、重质碳酸钙12-14、三聚磷酸钠1-3、乙醇20-30、去离子水40-60；

所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化银粉末，搅拌30-40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。

2.根据权利要求书1所述一种高强碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：

（1）将碳化硅、重质碳酸钙加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将氯乙烯、过氧化环己酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入尿素、三聚磷酸钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入正硅酸甲酯继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1400-1600°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。