CN104496508A - 基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法 - Google Patents

基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，本方法首先基于光固化3D打印技术制造涡轮叶片树脂模具，使用非水基凝胶注模陶瓷浆料浇注叶片树脂模具，经过固化、热解碳化等工艺得到多孔的碳预制件；采用原位反应烧结技术，在1420～1700℃下，对碳预制件完成渗硅、排硅工艺，得到多孔的SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片；最后通过化学气相沉积/渗透的方法得到致密SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片。该方法具有近净成型、自由成型、复杂成型的特点，可以在较低的温度下实现陶瓷零件的致密化的目的。

Description

基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法
【技术领域】
本发明涉及属于复合材料涡轮叶片制造领域，特别涉及一种SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的制造方法。
【技术背景】
目前，空心涡轮叶片采用的镍基高温合金使用温度有限，且密度较高，制约了发动机性能的进一步提升。而SiC陶瓷复合材料具有耐高温、高比强、高比模和低密度等特点，可大大提高发动机的推重比与高温性能，降低油耗，是未来发动机高温部件制造的理想材料。反应烧结SiC陶瓷具有强度高、耐磨损、抗腐蚀、抗热震、抗氧化的特殊属性，成为航空、国防、能源等领域结构应用和耐磨材料应用的新星。然而，反应烧结SiC陶瓷虽然成本低，操作简单，产品高温排硅后会留下大量孔隙无法得到填充，产品相对密度低，制约了产品常温和高温强度的进一步提高，限制了反应烧结SiC陶瓷的广泛应用。因此寻找有效提高反应烧结SiC陶瓷零件致密度的方法，具有极强的实际意义。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，以解决上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，包括以下步骤：
1)利用光固化快速成型机制造涡轮叶片的树脂模具；
2)在短碳纤维表面形成陶瓷界面层/涂层；
3)使用非水基凝胶注模工艺制备出浆料，在真空环境下，完成其对树脂模具的浇注；
4)经过预固化与完全交联固化，得到陶瓷涡轮叶片素坯；在真空热解炉内，完成陶瓷涡轮叶片素坯内高聚物的热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔碳预制体；
5)在真空高温烧结炉中，将多孔碳预制体与硅粒混合在1420～1700℃完成硅-碳反应与排硅工艺，得到多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片；
6)通过化学气相渗透在多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的内部与表面沉积碳化硅基体，进行致密化，得到致密的Cf/SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片。
优选的，步骤2)中制备陶瓷界面层的方法为：以三氯甲基硅烷为气源物质，通过化学气相沉积技术在长度0.5～2mm，直径为10um的短碳纤维表面沉积一层厚度为3～5um的SiC陶瓷界面层。
优选的，步骤2)中制备涂层的方法为：按照氮化硼：酚醛树脂：乙二醇＝20：30：50的质量比配制浸渍浆料；并加入酚醛树脂质量8％-12％的催化剂-苯磺酰氯；然后将短碳纤维加入浸渍浆料中，超声波分散30min，使得浸渍浆料完全粘附在碳纤维表面；浸渍后取出碳纤维放入50℃烘箱内预固化，保温3～6h后，再以5℃/h的升温速率加热至150℃，并保温12h将其完全固化；再将固化后的短碳纤维在乙醇中超声分散15～35min，取出后烘干；重复上述浸渍工艺1～2次，得到表面具有均匀而光滑的氮化硼/酚醛树脂涂层的短碳纤维。
优选的，步骤3)具体包括：按照具有陶瓷界面层/涂层的短碳纤维：酚醛树脂：乙二醇：碳化硅微粉＝10：40：30：20的体积比先将液态酚醛树脂与乙二醇混合形成混合液，再将具有陶瓷界面层/涂层的短碳纤维均匀的分散混合液中，最后加入粒径为20um的碳化硅微粉，混合得到非水基的陶瓷浆料；然后向陶瓷浆料中加入聚乙二醇作为分散剂，采用真空机械搅拌法分散短纤维，分散时间为30min；其中作为分散剂的聚乙二醇为陶瓷浆料质量的1wt％。
优选的，步骤4)具体包括：将浇注后的陶瓷零件在50℃的干燥箱内预固化，时间为3～6h，然后按照5℃/h的升温速率升温至150℃，保温12h，使乙二醇挥发，酚醛树脂完全交联固化，得到陶瓷素坯；在真空热解炉内，完成涡轮叶片素坯内高聚物的热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔碳预制体，升温工艺设定为：室温～240℃，升温速率5℃/min；200～350℃，升温速率1℃/min；350～350℃，保温0.5h；350～600℃，升温速率3℃/min；600～800℃，升温速率2℃/min；800～800℃，保温1h。
优选的，步骤5)具体包括：在石墨坩埚内，将多孔碳预制体埋入粒径3mm的硅粒，然后将石墨坩埚放置在真空高温烧结炉中，开始抽真空，以10℃/min升温速率从室温加热至1350℃，停止抽真空，继续以10℃/min升温速率升温到1550℃，保温0.5h，完成多孔碳与液硅反应烧结；接着继续以10℃/min升温速率升温到1700℃，利用气化效应排除游离硅，排硅时间设为2h，然后随炉冷却至室温，得到多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片。
优选的，多孔碳预制体与硅粒的质量比为1：2。
优选的，步骤6)具体包括：在气相沉积炉内，以三氯甲基硅烷为气源物质，通过气体扩散进行深孔沉积，在多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的内部与表面先后沉积碳化硅基体，实现反应烧结后的SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的致密化；具体工艺为：沉积温度1100～1300℃，气氛压力3kPa；氩气作为稀释气体，流量200～400ml/min；H2气为载气，H2气流量300ml/min；三氯甲基硅烷的流量为30ml/min；沉积时间100h。
本方法首先基于光固化快速成型技术制造涡轮叶片树脂模具，使用非水基凝胶注模陶瓷浆料浇注叶片树脂模具，经过固化、热解碳化等工艺得到多孔的碳预制件。采用原位反应烧结技术，在1420～1700℃下，对碳预制件完成渗硅、排硅工艺，得到多孔的SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片，采用化学气相沉积技术在反应烧结后的SiC陶瓷零件孔隙内部沉积SiC来提高致密度的方法，以此来提高反应烧结后多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的相对密度和强度。该方法利用气体扩散来实现反应烧结SiC陶瓷零件内部孔隙的沉积，其气源物质为甲基三氯硅烷(MTS)，以H2为载气，在惰性气体环境氛围，温度1100～1300℃，通过甲基三氯硅烷与氢气反应生成SiC，提高零件相对密度及强度。并且要得到性能优良、结构合理的SiC陶瓷零件，需要合理的调节CVI各项参数。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制造的SiC陶瓷基复合材料航空发动机叶片，采用化学气相沉积，在纤维表面生成一层厚度为3～5um表面均匀完整的SiC界面层，有效防止纤维与基体反应，并提高了陶瓷基体的强度与韧性。
在反应烧结后多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片排硅完成后，通过填充其内部孔隙来改善其相对密度过低的事实，引入化学气相渗透技术，在低压高温环境下在零件孔隙内部反应生成SiC，方法简单，成本较低，能够明显提高其相对密度和强度。
【具体实施方式】
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
下面具体以燃气轮机叶片的制备来进行具体的说明。
实施例1
一种基于光固化3D打印技术的SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的制造方法，包括以下步骤：
1)涡轮叶片模具的设计与制造
利用UG、ProE等CAD软件作出涡轮叶片模具模型，并转换为STL格式，利用光固化快速成型机制造出涡轮叶片树脂模具；
2)碳纤维界面层的制备
通过化学气相沉积在短碳纤维(长度0.5～2mm，直径10um)表面形成陶瓷界面层，防止碳纤维受到后续工艺的破坏；具体为：以三氯甲基硅烷(MTS)为气源物质，通过化学气相沉积技术在碳纤维表面沉积一层厚度为3～5um的SiC陶瓷界面层。
3)浆料制备与真空浇注
按照具有SiC陶瓷界面层的短碳纤维：酚醛树脂：乙二醇：碳化硅微粉＝10：40：30：20的体积比先将液态酚醛树脂与乙二醇混合形成混合液，再将具有SiC界面层的短碳纤维均匀的分散混合液中，最后加入碳化硅微粉(粒径为20um)，混合得到非水基的陶瓷浆料。然后向陶瓷浆料中加入聚乙二醇作为分散剂，为防止球磨搅拌损伤碳纤维，采用真空机械搅拌法分散短纤维，分散时间设定为30min。其中作为分散剂的聚乙二醇为陶瓷浆料质量的1wt％。
在真空注型机内，向陶瓷浆料加入催化剂苯磺酰氯，含量为酚醛树脂的8～12wt％。继续真空机械搅拌，开启振动台，开始向涡轮叶片树脂模具内真空浇注陶瓷浆料。待其完成浇注，停止振动，完成涡轮叶片树脂模具的浇注。
4)固化与热解
将浇注后的陶瓷零件在50℃的干燥箱内预固化，时间为3～6h，然后按照5℃/h的升温速率升温至150℃，保温12h，使乙二醇挥发，酚醛树脂完全交联固化，得到陶瓷素坯。
在真空热解炉内，完成涡轮叶片素坯内高聚物的热解碳化，得到孔隙结构可控的Cf/C多孔碳预制体。升温工艺设定为：室温～240℃，升温速率5℃/min；200～350℃，升温速率1℃/min；350～350℃，保温0.5h；350～600℃，升温速率3℃/min；600～800℃，升温速率2℃/min；800～800℃，保温1h。
5)液硅反应熔渗
在石墨坩埚内，将多孔碳预制体埋入粒径3mm的硅粒(多孔碳预制体与硅粒的质量比1：2)，然后将石墨坩埚放置在真空高温烧结炉中，开始抽真空，以10℃/min升温速率从室温加热至1350℃，停止抽真空，继续以10℃/min升温速率升温到1550℃，保温0.5h，完成多孔碳与液硅反应烧结。接着继续以10℃/min升温速率升温到1700℃，利用气化效应排除游离硅，排硅时间设为2h，然后随炉冷却至室温，得到多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片。
6)化学气相沉积
在气相沉积炉内，以三氯甲基硅烷(MTS)为气源物质，通过气体扩散进行深孔沉积，在多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的内部与表面先后沉积碳化硅基体，实现反应烧结后的SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的致密化。最终得到密度为2.79-2.90g/cm3，高温(1300℃)抗弯强度为300MPa的SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片。
具体工艺为：沉积温度1100～1300℃，气氛压力3kPa；氩气作为稀释气体，流量200～400ml/min；H2气为载气，H2气流量300ml/min；三氯甲基硅烷的流量为30ml/min；沉积时间100h。
实施例2
一种基于光固化3D打印技术的SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片，包括以下步骤：
1)涡轮叶片模具的设计与制造
利用UG、ProE等CAD软件作出涡轮叶片模具模型，并转换为STL格式，利用光固化快速成型机制造涡轮叶片树脂模具；
2)碳纤维界面层的制备
按照氮化硼：酚醛树脂：乙二醇＝20：30：50的质量比配制浸渍浆料。并加入酚醛树脂质量8％-12％的催化剂-苯磺酰氯。然后将短碳纤维加入浸渍浆料中，超声波分散30min，使得浸渍浆料完全粘附在碳纤维表面。浸渍后取出碳纤维放入50℃烘箱内预固化，保温3～6h后，再以5℃/h的升温速率加热至150℃，并保温12h将其完全固化。再将固化后的短碳纤维在乙醇中超声分散15～35min，取出后烘干。重复上述浸渍工艺1～2次，得到表面具有均匀而光滑的氮化硼/酚醛树脂涂层的短碳纤维。
3)浆料制备与真空浇注
按照氮化硼/酚醛树脂涂层的短碳纤维：酚醛树脂：乙二醇：碳化硅微粉＝10：40：30：20的体积比先将液态酚醛树脂与乙二醇混合形成混合液，再将氮化硼/酚醛树脂涂层的短碳纤维均匀的分散混合液中，最后加入碳化硅微粉(粒径为20um)，混合得到非水基的陶瓷浆料。然后向陶瓷浆料中加入聚乙二醇作为分散剂，为防止球磨搅拌损伤碳纤维，采用真空机械搅拌法分散短纤维，分散时间设定为30min。其中作为分散剂的聚乙二醇为陶瓷浆料质量的1wt％。
在真空注型机内，向陶瓷浆料加入催化剂苯磺酰氯，含量为酚醛树脂的8～12wt％。继续真空机械搅拌，开启振动台，开始向涡轮叶片树脂模具内真空浇注陶瓷浆料。待其完成浇注，停止振动，完成涡轮叶片树脂模具的浇注。
4)固化与热解
将浇注后的陶瓷零件在50℃的干燥箱内预固化，时间为3～6h，然后按照5℃/h的升温速率升温至150℃，保温12h，使乙二醇挥发，酚醛树脂完全交联固化，得到陶瓷素坯。
在真空热解炉内，完成涡轮叶片素坯内高聚物的热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔碳预制体。升温工艺设定为：室温～240℃，升温速率5℃/min；200～350℃，升温速率1℃/min；350～350℃，保温0.5h；350～600℃，升温速率3℃/min；600～800℃，升温速率2℃/min；800～800℃，保温1h。
5)液硅反应熔渗
在石墨坩埚内，将多孔碳预制体埋入粒径3mm的硅粒(多孔碳预制体与硅粒的质量比1：2)，然后将石墨坩埚放置在真空高温烧结炉中，开始抽真空，以10℃/min升温速率从室温加热至1350℃，停止抽真空，继续以10℃/min升温速率升温到1550℃，保温0.5h，完成多孔碳与液硅反应烧结。接着继续以10℃/min升温速率升温到1700℃，利用气化效应排除游离硅，排硅时间设为2h，然后随炉冷却至室温，得到多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片。
6)化学气相沉积
在气相沉积炉内，以三氯甲基硅烷(MTS)为气源物质,通过气体扩散进行深孔沉积,在SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的内部与表面先后沉积碳化硅基体，实现反应烧结Cf/SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的致密化。最终得到密度为2.79-2.90g/cm3，高温抗弯强度为300MPa的SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片。
具体工艺为：沉积温度1100～1300℃，气氛压力3kPa；氩气作为稀释气体，流量200～400ml/min；H2气为载气，H2气流量300ml/min；三氯甲基硅烷的流量为30ml/min；沉积时间100h。

Claims (8)

1.基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用光固化快速成型机制造涡轮叶片的树脂模具；
2)在短碳纤维表面形成陶瓷界面层/涂层；
3)使用非水基凝胶注模工艺制备出浆料，在真空环境下，完成其对树脂模具的浇注；
4)经过预固化与完全交联固化，得到陶瓷涡轮叶片素坯；在真空热解炉内，完成陶瓷涡轮叶片素坯内高聚物的热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔碳预制体；
5)在真空高温烧结炉中，将多孔碳预制体与硅粒混合在1420～1700℃完成硅-碳反应与排硅工艺，得到多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片；
6)通过化学气相渗透在多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的内部与表面沉积碳化硅基体，进行致密化，得到致密的Cf/SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片。
2.根据权利要求1所述的基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，其特征在于，步骤2)中制备陶瓷界面层的方法为：以三氯甲基硅烷为气源物质，通过化学气相沉积技术在长度0.5～2mm，直径为10um的短碳纤维表面沉积一层厚度为3～5um的SiC陶瓷界面层。
3.根据权利要求1所述的基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，其特征在于，步骤2)中制备涂层的方法为：按照氮化硼：酚醛树脂：乙二醇＝20：30：50的质量比配制浸渍浆料；并加入酚醛树脂质量8％-12％的催化剂-苯磺酰氯；然后将短碳纤维加入浸渍浆料中，超声波分散30min，使得浸渍浆料完全粘附在碳纤维表面；浸渍后取出碳纤维放入50℃烘箱内预固化，保温3～6h后，再以5℃/h的升温速率加热至150℃，并保温12h将其完全固化；再将固化后的短碳纤维在乙醇中超声分散15～35min，取出后烘干；重复上述浸渍工艺1～2次，得到表面具有均匀而光滑的氮化硼/酚醛树脂涂层的短碳纤维。
4.根据权利要求1所述的基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，其特征在于，步骤3)具体包括：按照具有陶瓷界面层/涂层的短碳纤维：酚醛树脂：乙二醇：碳化硅微粉＝10：40：30：20的体积比先将液态酚醛树脂与乙二醇混合形成混合液，再将具有陶瓷界面层/涂层的短碳纤维均匀的分散混合液中，最后加入粒径为20um的碳化硅微粉，混合得到非水基的陶瓷浆料；然后向陶瓷浆料中加入聚乙二醇作为分散剂，采用真空机械搅拌法分散短纤维，分散时间为30min；其中作为分散剂的聚乙二醇为陶瓷浆料质量的1wt％。
5.根据权利要求1所述的基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，其特征在于，步骤4)具体包括：将浇注后的陶瓷零件在50℃的干燥箱内预固化，时间为3～6h，然后按照5℃/h的升温速率升温至150℃，保温12h，使乙二醇挥发，酚醛树脂完全交联固化，得到陶瓷素坯；在真空热解炉内，完成涡轮叶片素坯内高聚物的热解碳化，得到孔隙结构可控的多孔碳预制体，升温工艺设定为：室温～240℃，升温速率5℃/min；200～350℃，升温速率1℃/min；350～350℃，保温0.5h；350～600℃，升温速率3℃/min；600～800℃，升温速率2℃/min；800～800℃，保温1h。
6.根据权利要求1所述的基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，其特征在于，步骤5)具体包括：在石墨坩埚内，将多孔碳预制体埋入粒径3mm的硅粒，然后将石墨坩埚放置在真空高温烧结炉中，开始抽真空，以10℃/min升温速率从室温加热至1350℃，停止抽真空，继续以10℃/min升温速率升温到1550℃，保温0.5h，完成多孔碳与液硅反应烧结；接着继续以10℃/min升温速率升温到1700℃，利用气化效应排除游离硅，排硅时间设为2h，然后随炉冷却至室温，得到多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片。
7.根据权利要求6所述的基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，其特征在于，多孔碳预制体与硅粒的质量比为1：2。
8.根据权利要求6所述的基于光固化3D打印的SiC陶瓷基涡轮叶片的制造方法，其特征在于，步骤6)具体包括：在气相沉积炉内，以三氯甲基硅烷为气源物质，通过气体扩散进行深孔沉积，在多孔SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的内部与表面先后沉积碳化硅基体，实现反应烧结后的SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片的致密化；具体工艺为：沉积温度1100～1300℃，气氛压力3kPa；氩气作为稀释气体，流量200～400ml/min；H2气为载气，H2气流量300ml/min；三氯甲基硅烷的流量为30ml/min；沉积时间100h。
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