CN106083205A - 一种通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法 - Google Patents

一种通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，属于基于光固化成型技术快速铸造领域。包括：1)用光固化快速成型技术制造树脂模具；2)通过凝胶注模法向涡轮叶片的树脂模具原型中浇注陶瓷浆料得到铸型坯体；3)真空冷冻干燥和脱脂处理后得到多孔的氧化铝基陶瓷铸型；4)将氧化铝基陶瓷铸型进行化学气相渗透，硅源前驱体热解反应后生成的SiO2与基体氧化铝发生化学反应生成高温强化相莫来石，热解反应生成的SiC对铸型孔隙结构填充，形成从铸型表层到芯部孔隙率逐渐升高的梯度功能材料，降低铸型的孔隙率从而提高铸型的高温强度。本发明设计合理，操作简便，经本发明处理的氧化铝基陶瓷铸型高温强度显著增强。

Description

一种通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强 度的方法
技术领域
本发明属于基于光固化成型技术的快速铸造技术领域，具体涉及一种通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法。
背景技术
整体式陶瓷铸型快速制造技术方案，用光固化树脂原型代替传统的型芯金属模具和“熔模”，实现了型芯金属模具、“熔模”结构和功能的集成，利用凝胶注模动态成型工艺代替陶瓷型芯压注成型工艺和涂挂制壳工艺，在快速铸造、快速模具等行业大量应用。利用这种方法得到氧化铝基空心涡轮叶片陶瓷铸型，然后再进行金属浇注和脱芯处理，得到最终的金属叶片。
氧化铝基陶瓷铸型素坯1500℃时的强度在5MPa以内，不能满足金属浇注的要求。传统方法在基体材料中添加增强相来反复烧结陶瓷铸型或者通过压力浸渍的方法提高陶瓷铸型的高温强度。
目前，尚未有关于化学气相渗透在陶瓷铸型制备方面的报道，化学气相渗透是把特定元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面和内部渗透固态材料的工艺技术。化学气相渗透的产物能够直接与陶瓷铸型反应生成增强相，同时产物对陶瓷铸型的孔隙进行填充，降低铸型的孔隙率，提高铸型的高温强度。所以探究一种通过化学气相渗透提高整体式陶瓷铸型高温强度的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于一种通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，该方法工艺路线设计合理，操作简便，大大提高了铸型的高温强调，工艺周期短，适用于实际生产。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，包括以下步骤：
1)利用三维软件设计空心涡轮叶片铸型的树脂模具，通过凝胶注模法向涡轮叶片的树脂模具原型中浇注陶瓷浆料，得到氧化铝基铸型坯体，将制得的氧化铝基铸型坯体进行真空冷冻干燥，得到多孔氧化铝基陶瓷铸型；
2)将多孔氧化铝基陶瓷铸型置于化学气相渗透装置中，将化学气相渗透装置抽真空，控制压强在100Pa内，然后在5h内将温度升至1250～1400℃进行保温处理，保温开始通入氢气和氩气进入反应室，稳定化学气相渗透真空装置中压强在3000Pa±100Pa内，同时炉内通入硅源前驱体，硅源前驱体发生热解反应，热解反应产物在多孔氧化铝基陶瓷铸型上发生渗透，渗透结束后，停止通氢气，抽真空，随炉冷却降温，制得化学气相渗透后的氧化铝基陶瓷铸型。
所述硅源前驱体为含有Si及C元素的易热解的材料。
所述硅源前驱体为Si(OC2H5)4或甲基三氯硅烷。
硅源前驱体发生热解反应生成硅源和碳源，硅源和碳源能够填充陶瓷铸型气孔或者与基体反应生成高温强化相莫来石。
硅源前驱体发生热解反应生成SiO2、SiC和C的混合物。
硅源前驱体发生热解反应生成的SiO2与基体材料Al2O3反应生成铝硅酸盐，然后在高温下生成莫来石纳米晶。
硅源前驱体发生热解反应生成的SiC对铸型进行渗透，能够降低陶瓷铸型表层的孔隙率，使得陶瓷铸型表层到芯部的孔隙率逐渐升高。
硅源前驱体对陶瓷铸型渗透的时间与陶瓷铸型的壁厚有关，当陶瓷铸型的壁厚在5mm内时，渗透的时间为5h，陶瓷铸型壁厚每增加1mm，渗透时间增加1h。
向化学气相渗透装置中通入的氢气气体流量为15sccm～25sccm，氩气气体流量为30sccm～40sccm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，该方法从氧化铝基铸型基体材料和结构方面着手，通过与基体材料氧化铝反应生成高温强化相和填充铸型的孔隙，提高氧化铝基陶瓷铸型高温强度。首先利用三维软件设计空心涡轮叶片铸型的树脂模具，通过凝胶注模法向涡轮叶片的树脂模具原型中浇注陶瓷浆料，得到氧化铝基铸型坯体，将制得的铸型进行真空冷冻干燥，得到氧化铝基多孔陶瓷铸型。然后将得到的氧化铝基多孔陶瓷铸型在化学气相渗透装置中，通入的硅源前驱体发生热解反应产生SiO2，SiC和C等混合物，SiO2可与氧化铝基陶瓷铸型反应生成铝硅酸盐，铝硅酸盐在加热到1250℃时生成莫来石纳米晶，莫来石是一种优质的耐火原料，它具有膨胀均匀、热震稳定性极好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大、抗化学腐蚀性好等特点，能够提高铸型的高温强度。分解产生的SiC对多孔铸型进行渗透，铸型表层孔隙率降低，形成从铸型表层到芯部孔隙率逐渐升高的梯度功能材料，铸型的孔隙率降低，高温强度同样得到提高。经过化学气相渗透后，铸型的高温强度得到提高，无需反复烧结陶瓷铸型，缩短工艺周期。本发明针对氧化铝基陶瓷铸型从陶瓷铸型材料和结构两方面均能够有效提高铸型的高温强度，方法设计合理，操作简便，大大提高了陶瓷铸型制造的效率，适用于实际生产。
进一步地，本发明所用的硅源前驱体指Si(OC2H5)4，甲基三氯硅烷等含有Si、C元素的易热解材料，其在热解反应下能够生成SiO2，SiC和C等混合物。热解反应产生的SiO2与基体材料Al2O3先生成铝硅酸盐，在高温下生成莫来石纳米晶。热解反应产生的SiC对铸型进行渗透，铸型表层孔隙率降低，形成从铸型表层到芯部孔隙率逐渐升高的梯度功能材料。
进一步地，本发明通入氢气作为载体，带动硅源前驱体进入反应室，通入氩气调节反应室内压强平衡。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供的一种提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，设计如下：
利用三维软件设计空心涡轮叶片铸型的树脂模具，通过凝胶注模法向涡轮叶片的树脂模具原型中浇注陶瓷浆料，得到氧化铝基铸型坯体，将制得的铸型进行真空冷冻干燥，得到多孔陶瓷铸型。陶瓷浆料的固相含量可在50％～70％中调控。
将氧化铝基陶瓷铸型置于化学气相渗透装置中，将化学气相渗透装置的压强抽真空至在100Pa内，在这种压强状态下5h内将温度升至1300℃附近进行保温处理。硅源前驱体热解反应的温度在1000℃以下，SiO2与氧化铝基陶瓷铸型反应生成铝硅酸盐，最终加热形成莫来石纳米晶的温度在1250℃附近，最终温度控制在1250℃～1400℃之间就能满足要求。
通入氢气和氩气进入反应室，稳定化学气相渗透真空装置中压强在3000Pa左右。通入的氢气气体流量为15sccm～25sccm，氩气气体流量为30sccm～40sccm，氢气的作用是作为载体带动液态Si(OC2H5)4或者甲基三氯硅烷等进入反应室，氩气的作用是调节反应室内压强平衡。
硅源前驱体发生热解反应后完成渗透，停止通氢气，抽真空，铸型随炉冷却降温。硅源前驱体指Si(OC2H5)4，甲基三氯硅烷等含有Si、C元素的易热解材料。热解反应指硅源前驱体Si(OC2H5)4，甲基三氯硅烷等在反应室1300℃下发生分解反应生成SiO2，SiC和C等混合物的反应过程。
硅源前驱体发生热解反应，产生硅源和碳源，产物可填充铸型气孔或者与基体反应生成高温强化相莫来石。热解反应产生的SiO2与基体材料Al2O3先生成铝硅酸盐，加热到1250℃时生成莫来石纳米晶。热解反应产生的SiC对铸型进行渗透，铸型表层孔隙率降低，形成从铸型表层到芯部孔隙率逐渐升高的梯度功能材料。
对氧化铝基陶瓷铸型高温增强体现在两方面，通过硅源前驱体热解反应的产物，其一是SiO2与基体氧化铝发生化学反应生成高温强化相莫来石，其二是SiC对铸型孔隙结构填充，降低铸型的孔隙率从而提高铸型的高温强度。
实施例
一种提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，包括以下步骤：
1)制造树脂模具
本发明利用光固化快速成型技术制造树脂模具，首先利用商用三维软件设计出树脂模具CAD模型，将树脂模具CAD转化成STL文件，导入快速成型系统中，生成分层厚度为0.1mm的二维切片文件，在切片文件控制下快速、自动制造出树脂模具光固化原型，SL树脂模具制造完毕后，用酒精清除其表面多余的液态树脂，晾干。所制造的树脂模具精度高，刚度大，表面质量好，完全可以作为陶瓷配体成型模具。
2)准备陶瓷浆料
首先将有机物溶于去离子水中，依次加入分散剂和混合均匀的氧化铝陶瓷粉末与矿化剂粉末制成陶瓷浆料，浇注前加入引发剂和催化剂，混合均匀同时抽真空除去陶瓷浆料中气泡，制成粘度小于1Pa·S；通过浇注系统将陶瓷浆料灌注到空心涡轮叶片原型树脂模具的型腔中，复制空心涡轮叶片原型内外结构。
其中陶瓷粉末采用粒径为1～100μm的电熔刚玉粉；矿化剂粉末采用粒径为1～5μm的按1:1的质量比混合的氧化镁和氧化钇，矿化剂粉末占陶瓷粉末质量的8％；陶瓷浆料中陶瓷粉末和矿化剂粉末占混合物体积的60％，余量为去离子水；分散剂为聚丙烯酸盐，其加入量是陶瓷粉末质量的2.8％；有机物为丙烯酰胺单体、N,N’-亚甲基二丙烯酰胺和聚亚酰胺按1：(1/20)：(1/3)的质量比的混合物，有机物在去离子水中的质量浓度为25％；引发剂和催化剂为过硫酸铵水溶液和四甲基乙二胺，其中引发剂的加入量为丙烯酰胺单体质量的0.8％，催化剂的加入量为丙烯酰胺单体质量的0.05％；
3)坯体干燥与烧失树脂模具
待陶瓷浆料固化原位成形后，用金属切割工具除去陶瓷浆料浇注系统和树脂模具外围结构，将陶瓷坯体转入真空干燥箱中，控制真空度在1pa～10pa之间，根据坯体大小干燥时间，一般干燥时间24-72小时，待坯体干燥后取出。树脂模具是一种可烧性树脂，其热解后残留灰分低，残留物中不存在影响铸件质量的元素，本发明通过缓慢加热的方法将树脂模具烧失，同时烧失掉陶瓷坯体中有机物。考虑到后续紧密铸造过程中高温金属液对陶瓷铸型会产生一定的冲击力和静压力，陶瓷铸型应具有一定的室温抗弯强度和高温抗弯强度，本发明中通过高温烧结，在矿化剂的作用下，使电熔刚玉陶瓷细颗粒一定程度的熔结，作为连接剂。烧失树脂模具工艺如下，加热设备选择钟罩式加热炉，无需气氛保护、常压，陶瓷铸型坯体100℃入炉以每小时20℃升温至320℃，保温1.8小时；接着以每小时200℃升温至1000℃，保温3小时；随炉冷却至室温，出炉，用大于0.2MPa压缩空气，吹净陶瓷铸型内树脂热解后的残留灰分，经得到脱脂后的氧化铝基陶瓷铸型。
4)化学气相渗透强化
将氧化铝基陶瓷铸型置于化学气相渗透装置中，将化学气相渗透装置的压强抽真空至在100Pa内，在这种压强状态下5h内将温度升至1300℃附近进行保温处理。通入氢气和氩气进入反应室，稳定化学气相渗透真空装置中压强在3000Pa左右。通入的氢气气体流量为15sccm～25sccm，氩气气体流量为30sccm～40sccm，氢气的作用是作为载体带动液态Si(OC2H5)4或者甲基三氯硅烷等进入反应室，氩气的作用是调节反应室内压强平衡，硅源前驱体指Si(OC2H5)4，甲基三氯硅烷等含有Si、C元素的易热解材料。
硅源前驱体热解反应的温度在1000℃以下，热解反应指硅源前驱体Si(OC2H5)4，甲基三氯硅烷等在反应室1300℃下发生分解反应生成SiO2，SiC和C等混合物的反应过程，产物可填充铸型气孔或者与基体反应生成高温强化相莫来石。热解反应产生的SiO2与基体材料Al2O3先生成铝硅酸盐，加热到1250℃时生成莫来石纳米晶，最终温度控制在1250℃～1400℃之间就能满足要求。热解反应产生的SiC对铸型进行渗透，铸型表层孔隙率降低，形成从铸型表层到芯部孔隙率逐渐升高的梯度功能材料。硅源前驱体发生热解反应后完成渗透，停止通氢气，抽真空，铸型随炉冷却降温。
对氧化铝基陶瓷铸型高温增强体现在两方面，通过硅源前驱体热解反应的产物，其一是SiO2与基体氧化铝发生化学反应生成高温强化相莫来石，其二是SiC对铸型孔隙结构填充，降低铸型的孔隙率从而提高铸型的高温强度。固相含量60％的氧化铝基陶瓷铸型素坯的1500℃高温强度在5MPa以内，孔隙率为20％，通过化学气相渗透处理后陶瓷铸型在1500℃的高温强度能够达到20MPa，铸型的孔隙率下降到10％。
综上所述，本发明公开的通过化学气相沉积手段制备氧化钙基陶瓷铸型的方法，从氧化铝基铸型基体材料和结构方面着手，通过与基体材料氧化铝反应生成高温强化相和填充铸型的孔隙，提高氧化铝基陶瓷铸型高温强度。硅源前驱体热解反应后生成的SiO2与基体氧化铝发生化学反应生成高温强化相莫来石，热解反应生成的SiC对铸型孔隙结构填充，形成从铸型表层到芯部孔隙率逐渐升高的梯度功能材料，降低铸型的孔隙率从而提高铸型的高温强度。本发明设计合理，操作简便，经本发明处理的氧化铝基陶瓷铸型高温强度显著增强。

Claims (9)

1.一种通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用三维软件设计空心涡轮叶片铸型的树脂模具，通过凝胶注模法向涡轮叶片的树脂模具原型中浇注陶瓷浆料，得到氧化铝基铸型坯体，将制得的氧化铝基铸型坯体进行真空冷冻干燥，得到多孔氧化铝基陶瓷铸型；
2)将多孔氧化铝基陶瓷铸型置于化学气相渗透装置中，将化学气相渗透装置抽真空，控制压强在100Pa内，然后在5h内将温度升至1250～1400℃进行保温处理，保温开始通入氢气和氩气进入反应室，稳定化学气相渗透真空装置中压强在3000Pa±100Pa内，同时炉内通入硅源前驱体，硅源前驱体发生热解反应，热解反应产物在多孔氧化铝基陶瓷铸型上发生渗透，渗透结束后，停止通氢气，抽真空，随炉冷却降温，制得化学气相渗透后的氧化铝基陶瓷铸型。
2.根据权利要求1所述的通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，其特征在于，所述硅源前驱体为含有Si及C元素的易热解的材料。
3.根据权利要求2所述的通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，其特征在于，所述硅源前驱体为Si(OC2H5)4或甲基三氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，其特征在于，硅源前驱体发生热解反应生成硅源和碳源，硅源和碳源能够填充陶瓷铸型气孔或者与基体反应生成高温强化相莫来石。
5.根据权利要求4所述的通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，其特征在于，硅源前驱体发生热解反应生成SiO2、SiC和C的混合物。
6.根据权利要求4所述的通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，其特征在于，硅源前驱体发生热解反应生成的SiO2与基体材料Al2O3反应生成铝硅酸盐，然后在高温下生成莫来石纳米晶。
7.根据权利要求4所述的通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，其特征在于，硅源前驱体发生热解反应生成的SiC对铸型进行渗透，能够降低陶瓷铸型表层的孔隙率，使得陶瓷铸型表层到芯部的孔隙率逐渐升高。
8.根据权利要求1所述的通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，其特征在于，硅源前驱体对陶瓷铸型渗透的时间与陶瓷铸型的壁厚有关，当陶瓷铸型的壁厚在5mm内时，渗透的时间为5h，陶瓷铸型壁厚每增加1mm，渗透时间增加1h。
9.根据权利要求1所述的通过化学气相渗透提高整体式氧化铝基陶瓷铸型高温强度的方法，其特征在于，向化学气相渗透装置中通入的氢气气体流量为15sccm～25sccm，氩气气体流量为30sccm～40sccm。
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