CN101314543A - 优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料、制备方法及应用，目前，对于纤维增强复合材料的制备方法主要有模压法、泥浆浸渗法、熔胶－凝胶法、先驱转化法、熔融浸渗工艺、化学气相沉积和反应烧结等。本发明的方法是将碳化硅颗粒表面改性，采用球磨工艺制备浆料，烘干浆料并对粉料进行造粒处理、模压成型，热压烧结素坯。本方法制作的产品具有较高断裂韧性，在航空航天、汽车发动机等领域有很大的应用潜力。

Description

优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料、制备方法及应用
技术领域：
本发明涉及无基非金属材料领域，具体涉及一种具有较高的断裂韧性的短碳纤维增韧碳化硅复合材料、制备方法及应用。
背景技术：
碳化硅脆性较大，在较大的冲击载荷或较大的承载载荷的作用下会出现失效行为。目前，对于纤维增强复合材料的制备方法主要有模压法、泥浆浸渗法、熔胶-凝胶法、先驱转化法、熔融浸渗工艺、化学气相沉积和反应烧结等。其中，模压法制备短碳纤维增韧碳化硅复合材料坯体，再进行热压烧结的工艺简单而且易于操作，得到广泛的应用。
发明内容：
本发明的目的是提供一种简单易于操作通过采用短纤维进行增韧碳化硅复合材料的方法，该方法得到的产品及其应用。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，将碳化硅颗粒表面改性，采用球磨工艺制备浆料，烘干浆料并对粉料进行造粒处理、模压成型，热压烧结素坯。
所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，所述的碳化硅颗粒表面改性是选取纯度不低于98％，平均粒度＜1μm的碳化硅颗粒，进行酸、碱洗处理，改善颗粒表面性质。
所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，所述的采用球磨工艺制备均一的浆料是将100g改性后的碳化硅、10g短碳纤维、0.01ml四甲基氢氧化铵置于球磨罐，加入重量为碳化硅重量的1.6～3倍无水乙醇为球磨介质并用直径为5mm的氧化铝球进行球磨，球磨时间10～24小时。
所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，所述的烘干浆料并对粉料进行造粒处理、模压成型是将浆料置于60℃恒温箱中烘干，取出，研成粉末，采用400目的标准筛进行筛分处理；将处理的粉料加入5g1wt％PVA进行造粒，并用200目的标准筛再次进行筛分处理，取粉料置于内径为40mm的模具中模压成型，压力为20MPa。
所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，所述的素坯进行热压烧结是将所得素坯在25MPa压力下热压烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1900℃，保温时间为60分钟。
一种上述权利要求的方法加工的短碳纤维增韧复合材料，所述的复合材料为采用以上工艺处理的碳化硅基Cf/SiC短纤维增韧复合材料。
一种上述的短碳纤维增韧碳化硅复合材料在航空航天或汽车发动机领域的应用。
这个技术方案有以下有益效果：
1.本发明技术制备的Cf/SiC复合材料具有优异的力学性能，所制备的复合材料室温抗弯强度大于500MPa，断裂韧性为7～8MPa·m1/2，目前，碳化硅复合材料的断裂韧性为3～4MPa·m1/2。该复合材料具有比强度和比模量高、高温性能好、尺寸稳定性好、不吸潮、不老化、使用可靠，特别是高的断裂韧性在航空航天、汽车发动机等领域有很大的应用潜力。
2.设备要求简单：本发明技术方法对设备的要求简单，所用设备主要有压力机和热压烧结设备，制备过程中对环境无污染。
3.制备周期短：本发明技术制备的Cf/SiC复合材料的周期不超过4天。
4.本发明选用的碳化硅材料无疑是所有候选光学材料中最具竞争力的。它的密度比铍、石英、单(多)晶硅的密度大，属于轻质材料；比刚度仅次于铍，而优于其它材料，硬度仅次于金刚石和立方氮化硼；  碳化硅具有良好的热传导性，它的导热率与铝合金接近，当环境温度变化时，内部很容易达到温度平衡，不会引起很大的内应力；其线膨胀系数比铝小10倍，当温度变化的时候，具有较好的尺寸稳定性，因此用它制造的光学系统能在宽温度范围内工作，环境适应能力强；低热膨胀系数、高热传导使其具有最小的热变形系数，因此在较大温差条件下，抗热震性极佳，在较大的温度范围内使用，即使大面积镜面也不易变形，并且寿命长，这一点对于太空条件下使用的材料尤其重要。碳化硅的低热膨胀、高强和尺寸稳定性使其成为各种高性能、特殊环境应用镜片的理想材料。
5.本发明为了改善碳化硅陶瓷的性能，提供了一种短碳纤维增韧碳化硅(Cf/SiC)复合材料，该复合材料具有比强度和比模量高、高温性能好、尺寸稳定性好、不吸潮、不老化、使用可靠，特别是高的断裂韧性在航空航天、汽车发动机等领域有很大的应用潜力。
6、使用本发明所制备的反应烧结碳化硅太空反射镜，在相同的性能条件下，可以达到比普通反应烧结碳化硅制备反射镜更高的减重率；
7、使用本发明所制备的反应烧结碳化硅太空反射镜具有更高的抗冲击载荷的能力；
8、使用该方法制备的碳化硅空间反射镜的素坯因具有比普通浇注法生产的素坯具有更高强度，对素坯的加工速度可以得以提高，因而可以使素坯的修整过程大大缩短，同时有利于反应烧结碳化硅反射镜的尺寸精度的提高。
具体实施方式：
实施例1：
优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，将碳化硅颗粒表面改性，采用球磨工艺制备浆料，烘干浆料并对粉料进行造粒处理、模压成型，热压烧结素坯。
所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，所述的碳化硅颗粒表面改性是选取纯度不低于98％，平均粒度＜1μm的碳化硅颗粒，进行酸、碱洗处理，改善颗粒表面性质。
所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，所述的采用球磨工艺制备均一的浆料是将100g改性后的碳化硅、10g短碳纤维、0.01ml四甲基氢氧化铵置于球磨罐，加入重量为碳化硅重量的1.6～3倍无水乙醇为球磨介质并用直径为5mm的氧化铝球进行球磨，球磨时间10～24小时。
所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，所述的烘干浆料并对粉料进行造粒处理、模压成型是将浆料置于60℃恒温箱中烘干，取出，研成粉末，采用400目的标准筛进行筛分处理；将处理的粉料加入5g1wt％PVA进行造粒，并用200目的标准筛再次进行筛分处理，取粉料置于内径为40mm的模具中模压成型，压力为20MPa。
所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，所述的素坯进行热压烧结是将所得素坯在25MPa压力下热压烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1900℃，保温时间为60分钟。
实施例2：
短碳纤维增韧碳化硅复合材料制备方法，包含以下步骤：
(1)选取一定尺寸的碳化硅颗粒，进行酸、碱洗处理，改善颗粒表面性质；
(2)将处理好的碳化硅、短碳纤维及分散剂按一定比例混合后，置于球磨罐中，采用无水乙醇为球磨介质并用直径为5mm的氧化铝球进行球磨；
(3)烘干混合均匀的浆料，并将所得的粉末进行筛分处理；
(4)将筛分后得到的粉料加入一定量1wt％PVA进行造粒，再进行筛分处理；
(5)将造粒并筛分处理的粉料进行模压成型；
(6)将所得素坯进行热压烧结。
步骤(1)中的碳化硅颗粒纯度不低于98％，平均粒度＜1μm，首先用pH＝1的盐酸酸洗一小时，用滤纸过滤，将所得碳化硅颗粒置于半透膜中，在流动的去离子水中清洗两小时，烘干。然后将碳化硅颗粒用PH＝14的氢氧化钠碱洗一小时，用滤纸过滤并重复上面过程，烘干的到表面改性的碳化硅颗粒；
步骤(1)中改性后的碳化硅用玻璃瓶密封保存；
步骤(2)中球磨时间最好不少于24小时；
步骤(3)中烘干温度为60℃左右；
步骤(3)中采用400目的检验筛进行筛分；
步骤(4)中采用400目的检验筛进行筛分；
步骤(5)中模压成型压力可以为20Mpa左右；
步骤(6)中热压烧结压力可以为25MPa，升温速率为5℃/min，烧结温度为1900℃，保温时间一小时。
实施例3：
1.采用山东省碳化硅，其中d50为0.5μm；进行酸、碱洗处理，改善颗粒表面性质，首先用pH＝1的盐酸酸洗一小时，用滤纸过滤，将所得碳化硅颗粒置于半透膜中，在流动的去离子水中清洗两小时，烘干。然后将碳化硅颗粒用PH＝14的氢氧化钠碱洗一小时，用滤纸过滤并重复上面过程，烘干得到表面改性的碳化硅颗粒；改性后的碳化硅用玻璃瓶密封保存.
2.取100g改性后的碳化硅、10g短碳纤维、0.01ml四甲基氢氧化铵置于球磨罐，加入200ml无水乙醇，采用无水乙醇为球磨介质并用直径为5mm的氧化铝球300g进行球磨，球磨时间24小时；
3.将浆料置于60℃恒温箱中烘干，取出，研成粉末，采用400目的标准筛进行筛分处理；
4.将处理的粉料加入5g 1wt％PVA进行造粒，并用400目的标准筛再次进行筛分处理；
5.取50g粉料置于内径为40mm的模具中模压成型，压力为20MPa；
6.将所得素坯在25MPa压力下热压烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1900℃，保温时间一小时。
实施例4：
1.采用山东省碳化硅，其中d50为0.5μm；进行酸、碱洗处理，改善颗粒表面性质。首先用pH＝1的盐酸酸洗一小时，用滤纸过滤，将所得碳化硅颗粒置于半透膜中，在流动的去离子水中清洗两小时，烘干。然后将碳化硅颗粒用pH＝14的氢氧化钠碱洗一小时，用滤纸过滤并重复上面过程，烘干得到表面改性的碳化硅颗粒；改性后的碳化硅用玻璃瓶密封保存.
2.取100g改性后的碳化硅、10g短碳纤维、0.01ml四甲基氢氧化铵置于球磨罐，加入200ml无水乙醇，用直径为5mm的氧化铝球300g进行球磨，球磨时间24小时；
3.将浆料置于60℃恒温箱中烘干，取出，研磨成粉末，采用400目的标准筛进行筛分处理；
4.将处理的粉料加入5g 1wt％PVA进行造粒，并用200目的标准筛再次进行筛分处理；
5.取50g粉料置于内径为40mm的模具中模压成型，压力为20MPa；
6.将所得素坯在25MPa压力下热压烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1900℃，保温时间为60分钟。
实施例5：
一种上述的实施例所述的方法加工的短碳纤维增韧复合材料，所述的复合材料为采用以上工艺处理的碳化硅基Cf/SiC短纤维增韧复合材料。
实施例6：
一种上述的短碳纤维增韧碳化硅复合材料在航空航天或汽车发动机领域的应用。

Claims (10)

1.一种优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征是：将碳化硅颗粒表面改性，采用球磨工艺制备浆料，烘干浆料并对粉料进行造粒处理、模压成型，热压烧结素坯。
2.根据权利要求1所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征是：所述的碳化硅颗粒表面改性是选取纯度不低于98％，平均粒度＜1μm的碳化硅颗粒，进行酸、碱洗处理，改善颗粒表面性质。
3.根据权利要求1或2所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征是：所述的采用球磨工艺制备均一的浆料是将100g改性后的碳化硅、10g短碳纤维、0.01ml四甲基氢氧化铵置于球磨罐，加入重量为碳化硅重量的1.6～3倍无水乙醇为球磨介质并用直径为5mm的氧化铝球进行球磨，球磨时间10～24小时。
4.根据权利要求1或2所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征是：所述的烘干浆料并对粉料进行造粒处理、模压成型是将浆料置于60℃恒温箱中烘干，取出，研成粉末，采用400目的标准筛进行筛分处理；将处理的粉料加入5g1wt％PVA进行造粒，并用200目的标准筛再次进行筛分处理，取粉料置于内径为40mm的模具中模压成型，压力为20MPa。
5.根据权利要求3所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征是：所述的烘干浆料并对粉料进行造粒处理、模压成型是将浆料置于60℃恒温箱中烘干，取出，研成粉末，采用400目的标准筛进行筛分处理；将处理的粉料加入5g1wt％PVA进行造粒，并用200目的标准筛再次进行筛分处理，取粉料置于内径为40mm的模具中模压成型，压力为20MPa。
6.根据权利要求1或2或5所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征是：所述的素坯进行热压烧结是将所得素坯在25MPa压力下热压烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1900℃，保温时间为60分钟。
7.根据权利要求3所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征是：所述的素坯进行热压烧结是将所得素坯在25MPa压力下热压烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1900℃，保温时间为60分钟。
8.根据权利要求4所述的优质短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征是：所述的素坯进行热压烧结是将所得素坯在25MPa压力下热压烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1900℃，保温时间为60分钟。
9.一种上述权利要求的方法加工的短碳纤维增韧复合材料，其特征是：所述的复合材料为采用以上工艺处理的碳化硅基Cf/SiC短纤维增韧复合材料。
10.一种上述的短碳纤维增韧碳化硅复合材料在航空航天或汽车发动机领域的应用。
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