CN103819180A - 一种bn-mas陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种BN-MAS陶瓷复合材料及其制备方法，涉及一种氮化硼基陶瓷复合材料及其制备方法。本发明是要解决现有氮化硼陶瓷材料生产中烧结温度过高、烧结压力过大导致成本高、效率低的技术问题。一种BN-MAS陶瓷复合材料由MgO粉末、Al2O3粉末、非晶SiO2粉末和六方BN粉末制成。制备方法为：一、称量；二、球磨制浆；三、干燥制粉；四、装模预压；五、烧结处理，即得BN-MAS陶瓷复合材料。本发明的BN-MAS陶瓷复合材料的致密度为99.4％，抗弯强度为213.2MPa±24.8MPa，介电常数为5.81，介电损耗角正切值为6.57×10-3。本发明应用于BN-MAS陶瓷复合材料的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硼基陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
天线罩位于飞行器的头部，是一种集导流、承载、透波、防热、耐蚀等多功能为一体的结构/功能部件。
随着空间飞行器飞行马赫数的不断提高，对于飞行器天线窗或天线罩材料要求日益严苛。高超音速飞行器要求透波材料具有高耐热性、优异的介电性能和抗热冲击性能，以及良好的力学性能。现有的陶瓷材料很难满足这些要求；现有的热压烧结氮化硼陶瓷，主要通过与熔石英、氮化硅、氧化铝、氮化铝等制备复合材料，以提高其耐热性、抗热冲击性及力学性能，但存在着性能提升不够明显，并且烧结温度过高、烧结压力过大导致成本高、效率低，因此难于大规模生产制造。对于以MAS作为第二相引入BN陶瓷中制备复合材料和性能的研究还未见报道。
发明内容
本发明是要解决现有氮化硼陶瓷材料生产中烧结温度过高、烧结压力过大导致成本高、效率低的技术问题，从而提供了一种BN-MAS陶瓷复合材料及其制备方法。
本发明的一种BN-MAS陶瓷复合材料按质量百分含量由2％～10％的MgO粉末、9％～25％的Al2O3粉末、9％～36％的非晶SiO2粉末和余量的六方BN粉末制成。
上述的BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、称量：按质量百分比含量称取2％～10％的MgO粉末、9％～25％的Al2O3粉末、9％～36％的非晶SiO2粉末和余量的六方氮化硼粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质，以200～300r/min的速率球磨20～24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为3～8:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为60～100℃下烘干0.5～1h，烘干后研碎，过200目筛后，得到混合粉料；
四、装模预压：将步骤三得到的混合粉料装入模具内，然后在压力为10～15MPa下进行预压成型；
五、烧结处理：将预压后装有粉体的模具置于烧结炉内，充入保护气体，在温度为1300～1500℃、压力为5～20MPa的条件下烧结0.5～3h，得到BN-MAS陶瓷复合材料；
其中，步骤一所述的MgO粉末的纯度为98.0％，Al2O3粉末的纯度为98.5％，非晶SiO2粉末的纯度为99.5％，六方氮化硼粉末的纯度为99.0％。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明的BN-MAS陶瓷复合材料性能优异，在1450℃烧结所得致密度达99.4％，在室温下用三点弯曲法测试得到的抗弯强度可达到213.2MPa±24.8MPa，弹性模量为73.5GPa±3.0GPa，断裂韧性可达到2.4MPa·m1/2±0.3MPa·m1/2，介电常数达到5.81，介电损耗角正切值为6.57×10-3，达到比较好的介电性能；
2、本发明首次以MAS作为第二相制备BN-MAS陶瓷复合材料，采用热压烧结工艺，获得一种力学性能、热学性能和介电性能等综合性能良好的新型透波材料，其力学性能、热学性能和介电性能均达到天线罩材料的要求。
3、本发明以六方相BN为基体，通过添加MgO、Al2O3和非晶SiO2在高温下固相反应生成MAS系微晶玻璃（MAS系微晶玻璃包含非晶相，莫来石相，堇青石相等）制备BN-MAS陶瓷复合材料；其中，MAS在高温下为液相，起到了促进烧结的作用，烧结完成后非晶相可起到粘结剂的作用，提高了BN陶瓷基复合材料的强度和致密度，而六方BN颗粒的存在提高了MAS微晶玻璃的韧性及抗热冲击能力。因此，本发明制备的BN-MAS陶瓷复合材料可以满足高马赫数飞行器的要求，并且生产工艺简单，生产成本低，生产效率高，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备的BN-MAS陶瓷复合材料的XRD图谱；其中，“☆”为六方氮化硼的衍射峰，“▼”为莫来石的衍射峰。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种BN-MAS陶瓷复合材料按质量百分含量由2％～10％的MgO粉末、9％～25％的Al2O3粉末、9％～36％的非晶SiO2粉末和余量的六方BN粉末制成。
本实施方式包括以下有益效果：
1、本实施方式的BN-MAS陶瓷复合材料性能优异，在1450℃烧结所得致密度达99.4％，在室温下用三点弯曲法测试得到的抗弯强度可达到213.2MPa±24.8MPa，弹性模量为73.5GPa±3.0GPa，断裂韧性可达到2.4MPa·m1/2±0.3MPa·m1/2，介电常数达到5.81，介电损耗角正切值为6.57×10-3，达到比较好的介电性能；
2、本实施方式首次以MAS作为第二相制备BN-MAS陶瓷复合材料，采用热压烧结工艺，获得一种力学性能、热学性能和介电性能等综合性能良好的新型透波材料，其力学性能、热学性能和介电性能均达到天线罩材料的要求。
具体实施方式二：本实施方式的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、称量：按质量百分比含量称取2％～10％的MgO粉末、9％～25％的Al2O3粉末、9％～36％的非晶SiO2粉末和余量的六方氮化硼粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质，以200～300r/min的速率球磨20～24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为3～8:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为60～100℃下烘干0.5～1h，烘干后研碎，过200目筛后，得到混合粉料；
四、装模预压：将步骤三得到的混合粉料装入模具内，然后在压力为10～15MPa下进行预压成型；
五、烧结处理：将预压后装有粉体的模具置于烧结炉内，充入保护气体，在温度为1300～1500℃、压力为5～20MPa的条件下烧结0.5～3h，得到BN-MAS陶瓷复合材料。
本实施方式以六方相BN为基体，通过添加MgO、Al2O3和非晶SiO2在高温下固相反应生成MAS系微晶玻璃（MAS系微晶玻璃包含非晶相，莫来石相，堇青石相等）制备BN-MAS陶瓷复合材料。其中，MAS在高温下为液相，起到了促进烧结的作用，烧结完成后非晶相可起到粘结剂的作用，提高了BN陶瓷基复合材料的强度和致密度。而六方BN颗粒的存在提高了MAS微晶玻璃的韧性及抗热冲击能力。因此本发明制备的BN-MAS陶瓷复合材料可以满足高马赫数飞行器的要求，并且生产工艺简单，生产成本低，生产效率高，适合工业化生产。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不相同的是：步骤二中介质为乙醇或丙酮。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤二中采用氧化铝磨球或氧化锆磨球，球料质量比为3:1。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤二中以200r/min的速率球磨24h。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤三中在温度为80℃下烘干1h。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤四中压力为12MPa。其它与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤五中充入保护气体为氩气或氮气。其它与具体实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤五中在温度为1450℃，压力为10MPa的条件下烧结1h。其它与具体实施方式二至八之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤实现的：
一、称量：按质量百分比含量称取2.8％的MgO粉末、6.9％的Al2O3粉末、10.3％的非晶SiO2粉末和余量的六方氮化硼粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质乙醇，以200r/min的速率球磨24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为5:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为80℃下烘干0.5h，烘干后研碎，过200目筛后，得到混合粉料；
四、装模预压：将步骤三得到的混合粉料装入模具内，然后在压力为12MPa下进行预压成型；
五、烧结处理：将预压后装有粉体的模具置于烧结炉内，充入保护气体氮气，在温度为1450℃，压力为10MPa的条件下烧结1h，得到BN-MAS陶瓷复合材料。
本试验制备的BN-MAS陶瓷复合材料的XRD图谱如图1中曲线1所示；其中，“☆”为六方氮化硼的衍射峰，“▼”为莫来石的衍射峰，从曲线1可以看出，在26.77°、41.66°、43.71°和50.12°出现了六方氮化硼的衍射峰，在10.00°至24.80°出现了非晶相的衍射峰，说明六方氮化硼经过烧结后能够稳定存在，未与MAS相发生反应，两者化学相容性好；在此条件下MAS以非晶态形式存在。
试验二：本试验的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤实现的：
一、称量：按质量百分比含量称取4.2％的MgO粉末、10.4％的Al2O3粉末、15.4％的非晶SiO2粉末和余量的六方氮化硼粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质乙醇，以200r/min的速率球磨24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为5:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为80℃下烘干0.5h，烘干后研碎，过200目筛后，得到混合粉料；
四、装模预压：将步骤三得到的混合粉料装入模具内，然后在压力为12MPa下进行预压成型；
五、烧结处理：将预压后装有粉体的模具置于烧结炉内，充入保护气体氮气，在温度为1450℃，压力为10MPa的条件下烧结1h，得到BN-MAS陶瓷复合材料。
本试验制备的BN-MAS陶瓷复合材料的XRD图谱如图1中曲线2所示；其中，“☆”为六方氮化硼的衍射峰，“▼”为莫来石的衍射峰，从曲线2可以看出，在26.77°、41.66°、43.71°和50.12°出现了六方氮化硼的衍射峰，在10.00°至24.80°出现了MAS的衍射峰，说明六方氮化硼经过烧结后能够稳定存在，未与MAS相发生反应，两者化学相容性好；在此条件下MAS以非晶态形式存在。
试验三：本试验的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤实现的：
一、称量：按质量百分比含量称取5.5％的MgO粉末、13.9％的Al2O3粉末、20.6％的非晶SiO2粉末和余量的六方氮化硼粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质乙醇，以200r/min的速率球磨24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为5:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为80℃下烘干0.5h，烘干后研碎，过200目筛后，得到混合粉料；
四、装模预压：将步骤三得到的混合粉料装入模具内，然后在压力为12MPa下进行预压成型；
五、烧结处理：将预压后装有粉体的模具置于烧结炉内，充入保护气体氮气，在温度为1450℃，压力为10MPa的条件下烧结1h，得到BN-MAS陶瓷复合材料。
本试验制备的BN-MAS陶瓷复合材料的XRD图谱如图1中曲线3所示；其中，“☆”为六方氮化硼的衍射峰，“▼”为莫来石的衍射峰，从曲线3可以看出，在26.77°、41.66°、43.71°和50.12°出现了六方氮化硼的衍射峰，在16.41°、26.20°、33.10°和40.83°出现了莫来石的衍射峰并在10.00°至24.80°有非晶态衍射峰的存在，说明方氮化硼经过烧结后能够稳定存在，未与MAS相发生反应，两者化学相容性好；在此条件下MAS析出了莫来石相，同时存在着一定量的非晶相。
试验四：本试验的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤实现的：
一、称量：按质量百分比含量称取6.9％的MgO粉末、17.5％的Al2O3粉末、25.6％的非晶SiO2粉末和余量的六方氮化硼粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质乙醇，以200r/min的速率球磨24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为5:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为80℃下烘干0.5h，烘干后研碎，过200目筛后，得到混合粉料；
四、装模预压：将步骤三得到的混合粉料装入模具内，然后在压力为12MPa下进行预压成型；
五、烧结处理：将预压后装有粉体的模具置于烧结炉内，充入保护气体氮气，在温度为1450℃，压力为10MPa的条件下烧结1h，得到BN-MAS陶瓷复合材料。
本试验制备的BN-MAS陶瓷复合材料的XRD图谱如图1中曲线4所示；其中，“☆”为六方氮化硼的衍射峰，“▼”为莫来石的衍射峰，从曲线4可以看出，在26.77°、41.66°、43.71°和50.12°出现了六方氮化硼的衍射峰，在16.41°、26.20°、33.10°和40.83°出现了莫来石的衍射峰并在10.00°至24.80°有非晶态衍射峰的存在，说明方氮化硼经过烧结后能够稳定存在，未与MAS相发生反应，两者化学相容性好；在此条件下MAS析出了莫来石相，同时存在着一定量的非晶相。
经测试，本试验制备的BN-MAS陶瓷复合材料的致密度为99.4％，与现有BN陶瓷复合材料在1800℃、10MPa条件下烧结致密度相当，但烧结温度降低了350℃，烧结压力降低了20MPa。在室温下用三点弯曲法测试得到的抗弯强度为213.2MPa±24.8MPa，弹性模量为73.5GPa±3.0GPa，用单边缺口梁法测试得到的断裂韧性为2.4MPa·m1/2±0.3MPa·m1/2，采用高Q腔法测试得到的介电常数达到5.81，介电损耗角正切值为6.57×10-3，达到比较好的介电性能。
试验五：本试验的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤实现的：
一、称量：按质量百分比含量称取8.3％的MgO粉末、20.9％的Al2O3粉末、30.8％的非晶SiO2粉末和余量的六方氮化硼粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质乙醇，以200r/min的速率球磨24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为5:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为80℃下烘干0.5h，烘干后研碎，过200目筛后，得到混合粉料；
四、装模预压：将步骤三得到的混合粉料装入模具内，然后在压力为12MPa下进行预压成型；
五、烧结处理：将预压后装有粉体的模具置于烧结炉内，充入保护气体氮气，在温度为1450℃，压力为10MPa的条件下烧结1h，得到BN-MAS陶瓷复合材料。
本试验制备的BN-MAS陶瓷复合材料的XRD图谱如图1中曲线5所示；其中，“☆”为六方氮化硼的衍射峰，“▼”为莫来石的衍射峰，从曲线5可以看出，在26.77°、41.66°、43.71°和50.12°出现了六方氮化硼的衍射峰，在16.41°、26.20°、33.10°和40.83°出现了莫来石的衍射峰并在10.00°至24.80°有非晶态衍射峰的存在，说明方氮化硼经过烧结后能够稳定存在，未与MAS相发生反应，两者化学相容性好；在此条件下MAS析出了莫来石相，同时存在着一定量的非晶相。
试验六：本试验的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤实现的：
一、称量：按质量百分比含量称取9.7％的MgO粉末、24.4％的Al2O3粉末、35.9％的非晶SiO2粉末和余量的六方氮化硼粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质乙醇，以200r/min的速率球磨24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为5:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为80℃下烘干0.5h，烘干后研碎，过200目筛后，得到混合粉料；
四、装模预压：将步骤三得到的混合粉料装入模具内，然后在压力为12MPa下进行预压成型；
五、烧结处理：将预压后装有粉体的模具置于烧结炉内，充入保护气体氮气，在温度为1450℃，压力为10MPa的条件下烧结1h，得到BN-MAS陶瓷复合材料。
本试验制备的BN-MAS陶瓷复合材料的XRD图谱如图1中曲线6所示；其中，“☆”为六方氮化硼的衍射峰，“▼”为莫来石的衍射峰，从曲线6可以看出，在26.77°、41.66°、43.71°和50.12°出现了六方氮化硼的衍射峰，在16.41°、26.20°、33.10°和40.83°出现了莫来石的衍射峰并在10.00°至24.80°有非晶态衍射峰的存在，说明方氮化硼经过烧结后能够稳定存在，未与MAS相发生反应，两者化学相容性好；在此条件下MAS析出了莫来石相，同时存在着一定量的非晶相。
Claims (9)
1.一种BN-MAS陶瓷复合材料，其特征在于BN-MAS陶瓷复合材料按质量百分含量由2％～10％的MgO粉末、9％～25％的Al2O3粉末、9％～36％的非晶SiO2粉末和余量的六方BN粉末制成。
2.一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：
一、称量：按质量百分比含量称取2％～10％的MgO粉末、9％～25％的Al2O3粉末、9％～36％的非晶SiO2粉末和余量的六方氮化硼粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质，以200～300r/min的速率球磨20～24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为3～8:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为60～100℃下烘干0.5～1h，烘干后研碎，过200目筛后，得到混合粉料；
四、装模预压：将步骤三得到的混合粉料装入模具内，然后在压力为10～15MPa下进行预压成型；
五、烧结处理：将预压后装有粉体的模具置于烧结炉内，充入保护气体，在温度为1300～1500℃、压力为5～20MPa的条件下烧结0.5～3h，得到BN-MAS陶瓷复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合介质为乙醇或丙酮。
4.根据权利要求2所述的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中采用氧化铝磨球或氧化锆磨球，球料质量比为3:1。
5.根据权利要求2所述的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中以200r/min的速率球磨24h。
6.根据权利要求2所述的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为80℃下烘干1h。
7.根据权利要求2所述的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中压力为12MPa。
8.根据权利要求2所述的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中充入保护气体为氩气或氮气。
9.根据权利要求2所述的一种BN-MAS陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中在温度为1450℃，压力为10MPa的条件下烧结1h。
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| PB01 | Publication | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20140528 |