CN103435354A - 一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法 - Google Patents

一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法 Download PDF

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羊玢
陈宁
田杰
余伟
胡敏
郑庆乾
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Abstract

本发明公开了一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，本发明具体步骤如下：将碳化硅粉和石墨纤维按照7：3体积比混合；添加剂Al2O3和La2O3作为烧结助剂按照1：1的摩尔比混合；粉末混合物与添加剂按9：1的质量百分比混合放入聚乙烯瓶中，以无水乙醇作为分散剂，SiC球作为研磨介质球磨16小时，制备反应原料；将反应原料烘干后装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后冲入氩气作为保护气；以6～12℃/min的速度升温至1500～1850℃，保温30～60分钟，整个制备过程保持炉内压强30MP，关闭电源自然冷却至室温，即得到碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料；分析比较得到，在1750℃下，碳化硅纳米线对Cf/SiC复合材料的增韧效果最为明显。本发明解决了现有纳米线制备中工艺复杂、成本较高、不易控制等问题，反应过程中不产生污染环境的有害气体，有利于环保和规模化生产。

Description

一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法
技术领域
本发明涉及的是一种制备碳化硅纳米线的方法，尤其是一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)基复合材料具有高熔点、高韧性、抗腐蚀、热稳定性好的物理性质，是一种在高温热结构方面得到广泛应用的工程材料。尽管碳化硅基复合材料有许多优点，但是它们的固有特性，如低力学性能仍然阻碍其被广泛使用，尤其是伴随高传热和环境温度变化较大的应用上，如加热元件、等离子弧电极、超音速飞机、可重复使用运载火箭，或火箭发动机和超音速再入航天器前端的热防护结构等。到目前为止，已经有很多优秀的研究工作旨在提高SiC基复合材料的力学性能，研究的重点放在将鳞片石墨和碳纤维作为增强/增韧材料上，在已公开文献中，对其它类型增韧碳化硅基复合材料的报告也非常少。
文献“Fabrication in situ SiC nanowires/SiC matrix composite by chemical vapourinfiltration process.Wen Yanga，Hiroshi Araki，Akira Kohyama，Somsri Thaveethavorn，HiroshiSuzuki，Tetsuji Noda.Materies Letters.2004(58)：3145～3148”介绍了一种采用化学气相渗透方法制备出表面含有热解碳涂层的传统SiC纳米线增韧SiC基复合材料，该方法可以调整碳涂层的厚度和纳米线的含量实现SiC基复合材料的增韧效果，但一定厚度的碳涂层对纳米线和复合材料基体界面结合的强化程度有限，影响了SiC基复合材料的韧性提高。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，可以降低SiC基复合材料在高传热和环境温度变化较大情况下的脆性开裂，提高了韧性。
技术方案
一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳化硅粉和石墨纤维按照7：3体积比混合，添加剂Al2O3和La2O3作为烧结助剂按照1：1的摩尔比混合：
步骤2：将步骤1制备的碳化硅和石墨的粉末混合物与添加剂按9：1的质量百分比混合放入聚乙烯瓶中，以无水乙醇作为分散剂，SiC球作为研磨介质，在转速150～350转/分的条件下球磨16小时，得到浆料；
步骤3：采用旋转蒸发器将步骤2得到的浆料烘干，得到混合反应原料；
步骤4：将步骤3制备的混合反应原料装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后冲入氩气作为保护气；
步骤5：以6～12℃/min的速度升温至1500～1850℃，保温30～60分钟，整个制备过程保持炉内压强30MP，关闭电源自然冷却至室温，即得到碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料。
所述的添加剂Al2O3的纯度≥99.95％，平均尺寸1.5μm。
所述的添加剂La2O3的纯度≥99.90％，平均尺寸0.5μm。
有益效果
本发明提出的一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，主要应用了反应烧结法，可以低成本、简单、高效的制备大量的碳化硅纳米线，通过在不同温度下的烧结反应，可以比较得到制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的最佳温度。
本发明的有益效果：该方法生产成本低、工艺简单、易于操作、反应过程中不产生污染环境的有害气体，有利于环保和规模化生产，所得的碳化硅纳米线对Cf/SiC复合材料的增韧效果明显，与背景技术相比，可将Cf/SiC复合材料的韧性提高程度从65～105％提高到110～145％。
附图说明
图1：本发明各实施例所制备的碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料不同烧结温度下的弯曲强度曲线；
图2：本发明实施例3所制备的碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料不同保温时间的弯曲强度曲线；
图3：本发明实施例3所制备的碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料断面微结构和EDS照片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一
本实施例中制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法通过以下步骤实现：
步骤1：将碳化硅粉和石墨纤维按照7：3体积比混合，添加剂Al2O3和La2O3作为烧结助剂按照1：1的摩尔比混合；
步骤2：将步骤1制备的碳化硅和石墨的粉末混合物与添加剂按9：1的质量百分比混合放入聚乙烯瓶中，以无水乙醇作为分散剂，SiC球作为研磨介质，在转速150转/分的条件下球磨16小时，得到浆料；
步骤3：采用旋转蒸发器将步骤2得到的浆料烘干，得到混合反应原料；
步骤4：将步骤3制备的混合反应原料装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后冲入氩气作为保护气；
步骤5：以6℃/min的速度升温至1500℃，保温30分钟，整个制备过程保持炉内压强30MP，关闭电源自然冷却至室温，即得到碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料。测试结果表明：碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的韧性提高了110％。
实施例二
本实施例中制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法通过以下步骤实现：
步骤1：将碳化硅粉和石墨纤维按照7：3体积比混合，添加剂Al2O3和La2O3作为烧结助剂按照1：1的摩尔比混合：
步骤2：将步骤1制备的碳化硅和石墨的粉末混合物与添加剂按9：1的质量百分比混合放入聚乙烯瓶中，以无水乙醇作为分散剂，SiC球作为研磨介质，在转速250转/分的条件下球磨16小时，得到浆料；
步骤3：采用旋转蒸发器将步骤2得到的浆料烘干，得到混合反应原料；
步骤4：将步骤3制备的混合反应原料装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后冲入氩气作为保护气；
步骤5：以10℃/min的速度升温至1600℃，保温60分钟，整个制备过程保持炉内压强30MP，关闭电源自然冷却至室温，即得到碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料，测试结果表明：碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的韧性提高了132％。
实施例三
本实施例中制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法通过以下步骤实现：
步骤1：将碳化硅粉和石墨纤维按照7：3体积比混合，添加剂Al2O3和La2O3作为烧结助剂按照1：1的摩尔比混合；
步骤2：将步骤1制备的碳化硅和石墨的粉末混合物与添加剂按9：1的质量百分比混合放入聚乙烯瓶中，以无水乙醇作为分散剂，SiC球作为研磨介质，在转速350转/分的条件下球磨16小时，得到浆料；
步骤3：采用旋转蒸发器将步骤2得到的浆料烘干，得到混合反应原料；
步骤4：将步骤3制备的混合反应原料装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后冲入氩气作为保护气；
步骤5：以12℃/min的速度升温至1750℃，保温30分钟，整个制备过程保持炉内压强30MP，关闭电源自然冷却至室温，即得到碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料。
由图1可见，碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料在1750℃的温度下增韧效果最好。由图2可见，碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料在1750℃的温度下保温30～40分钟韧性最高，测试结果表明：碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的韧性被提高了145％。
所有实施例中，添加剂Al2O3的纯度≥99.95％，平均尺寸1.5μm，添加剂La2O3的纯度≥99.90％，平均尺寸0.5μm。

Claims (5)

1.一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于包括下述步骤：
步骤1：将碳化硅粉和石墨纤维按照7：3体积比混合，添加剂Al2O3和La2O3作为烧结助剂按照1：1的摩尔比混合；
步骤2：将步骤1制备的碳化硅和石墨的粉末混合物与添加剂按9：1的质最百分比混合放入聚乙烯瓶中，以无水乙醇作为分散剂，SiC球作为研磨介质，在转速150～350转/分的条件下球磨16小时，得到浆料；
步骤3：采用旋转蒸发器将步骤2得到的浆料烘干，得到混合反应原料；
步骤4：将步骤3制备的反应原料装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后冲入氩气作为保护气；
步骤5：以6～12℃/min的速度升温至1500～1850℃，保温30～60分钟，整个制备过程保持炉内压强30MP，关闭电源自然冷却至室温，即得到碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤1中添加剂Al2O3的纯度≥99.95％，平均尺寸1.5μm；添加剂La2O3的纯度≥99.90％，平均尺寸0.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤2中球磨转速为150转/分；步骤5中气氛烧结炉以6℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1500℃，保持温度30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤2中球磨转速为250转/分；步骤5中气氛烧结炉以10℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1600℃，保持温度60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅纳米线增韧Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于：步骤2中球磨转速为350转/分；步骤5中气氛烧结炉以12℃/min的升温速度进行升温，当温度升至1750℃，保持温度30分钟。
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