CN100475740C - 用天然高岭土制备碳化硅晶须/氧化铝复合陶瓷粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用天然高岭土制备碳化硅晶须/氧化铝复合陶瓷粉的方法。以天然高岭土和炭源为原料，炭源为石墨或碳黑无机碳或高分子有机物；高岭土∶炭源的摩尔比为1∶3，球磨混均；干燥后用高铝坩埚装载置入气氛炉中；气氛炉经抽真空后充入一个大气压的氩气做为保护气体；升温至额定温度1450℃～1550℃，升温速率为每分钟10℃～15℃，保温时间2～4个小时，然后随炉自然冷却，获得碳化硅晶须/氧化铝纳米级、亚微米级复合粉。本发明原料低廉易得，合成工艺简单，工艺过程易控。制备的碳化硅晶须/氧化铝复合陶瓷粉具有两相均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然高岭土原位合成制备碳化硅晶须/氧化铝复合陶瓷粉的方法。所制备的碳化硅晶须/氧化铝复合粉体可用于制备SiC(w)增强Al2O3陶瓷薄膜和块体的制备，应用于高强、绝热、防腐等领域的结构件。
背景技术
氧化铝陶瓷是非常重要的高温结构陶瓷，具备优越的耐蚀性能和高温强度，但存在脆性大的缺点。并且氧化铝材料对自身特别是表面存在的裂纹非常敏感，使用可靠性较低。碳化硅晶须增强氧化铝陶瓷(SiC(w)/Al2O3)复合材料的研究正是针对这一问题而开展的。碳化硅因其优异的力学和抗氧化性能已成为增韧补强相的最佳选择之一。
传统的SiC(w)增强Al2O3陶瓷多是采用合成的SiC晶须与Al2O3粉混合制备SiC(w)/Al2O3复合材料，其中SiC晶须制备多是以有机硅烷或C纤维(纳米级)等为原料，经高温碳化合成。原料昂贵，制备不易，成本较高；此外，碳化硅晶须，特别是纳米级、亚微米级的碳化硅晶与氧化铝的机械混匀可能性很差，难于做到较小尺度两相均匀性。二者的机械混合原料制备的复合陶瓷无法充分发挥复合优势。
发明内容
本发明的目的就是针对上述问题，提供一种以天然高岭土为原料，原位合成制备碳化硅晶须/氧化铝复合粉体的制备方法，制备的碳化硅晶须/氧化铝复合粉体中SiC呈晶须状，Al2O3呈颗粒状均匀分散。
其技术方案为：采用天然高岭土精矿和炭源为原料，炭源为石墨或其它无机碳或高分子有机物；高岭土∶炭源的摩尔比为1∶3，球磨混均；干燥后用高铝坩埚装载置入气氛炉中；气氛炉经抽真空后充入一个大气压的氩气做为保护气体；升温至额定温度1450℃～1550℃，升温速率为每分钟10℃～15℃，保温时间2～4个小时，然后随炉自然冷却，获得碳化硅晶须/氧化铝即SiC(w)/Al2O3，可调整额定温度获得不同径长比的SiC纳米、亚微米纤维。
与现有的技术相比，本发明原料低廉易得，合成工艺简单，工艺过程易控。制备的碳化硅晶须/氧化铝复合陶瓷粉具有两相均匀性。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例产品的X射线衍射分析图(XRD)。
图3为本发明实施例产品的扫描电镜图(SEM)。
图4为本发明实施例产品纤维局部扫描电镜图(SEM)
具体实施方式
实施例1：
称取高岭土精矿粉272g，碳黑144g，放入球磨罐中，放入研磨球(料球比为1∶5)；球磨2小时，取出样品置入烘箱中100℃干燥2小时；取出后装入高铝坩埚置入气氛炉中，抽真空至＜10Pa，关闭真空系统，充入氩气至一个大气压，打开排气阀并将排气管插入水封；以每分钟10℃的升温速度升温至1550℃并保温2小时，期间，由于温度的升高，炉内气体膨胀，会有气体穿过水封排出，但炉内气压基本恒定在一个大气压左右；保温结束后切断电源，并关上排气阀(防止水封倒吸)，随炉自然慢冷；冷却到低于200℃时，开炉取样。样品经XRD分析为SiC；经SEM分析，其晶粒尺寸为微米。
实施例2：
称取高岭土精矿粉272g，石墨144g，放入球磨罐中，放入研磨球(料球比为1∶5)；球磨2小时，取出样品置入烘箱中100℃干燥2小时；取出后装入高铝坩埚置入气氛炉中，抽真空至＜10Pa，关闭真空系统，充入氩气至一个大气压，打开排气阀并将排气管插入水封；以每分钟10℃的升温速度升温至1500℃并保温2小时，期间，由于温度的升高，炉内气体膨胀，会有气体穿过水封排出，但炉内气压基本恒定在一个大气压左右；保温结束后切断电源，并关上排气阀(防止水封倒吸)，随炉自然慢冷；冷却到低于200℃时，开炉取样。样品经XRD分析为SiC；经SEM分析，其晶粒尺寸为亚微米。
实施例3：
称取高岭土精矿粉272g，活性碳150g，放入球磨罐中，放入研磨球(料球比为1∶5)；球磨2小时，取出样品置入烘箱中100℃干燥2小时；取出后装入高铝坩埚置入气氛炉中，抽真空至＜10Pa，关闭真空系统，充入氩气至一个大气压，打开排气阀并将排气管插入水封；以每分钟10℃的升温速度升温至1450℃并保温2小时，期间，由于温度的升高，炉内气体膨胀，会有气体穿过水封排出，但炉内气压基本恒定在一个大气压左右；保温结束后切断电源，并关上排气阀(防止水封倒吸)，随炉自然慢冷；冷却到低于200℃时，开炉取样。样品经XRD分析为SiC；经SEM分析，其晶粒尺寸为纳米。
Claims (4)
1.一种用天然高岭土制备碳化硅晶须/氧化铝复合陶瓷粉的方法，其特征在于采用天然高岭土精矿和炭源为原料，高岭土∶炭源的摩尔比为1∶3，球磨混均；干燥后用高铝坩埚装载置入气氛炉中；气氛炉经抽真空后充入一个大气压的氩气作为保护气体；升温至额定温度1450℃～1550℃，升温速率为每分钟10℃～15℃，保温时间2～4个小时，然后随炉自然冷却，获得碳化硅晶须/氧化铝。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述炭源为石墨或其它无机碳或高分子有机物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于控制反应温度获得不同径长比的碳化硅纳米、亚微米晶须。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于原位合成制备的碳化硅晶须/氧化铝具有两相均匀性。
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| 碳热还原粘土合成Al2O3/SiC复相陶瓷粉末. 李亚伟等.中国陶瓷，第36卷第3期. 2000 |
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