CN107072128A - 基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料 - Google Patents

基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及宽频电磁波吸收材料，具体涉及一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频吸波材料。该吸收材料对4～18GHz频带内的入射电磁波具有显著的吸收效果，且密度不超过25mg/cm3，厚度和面积可控。本发明所述的电磁波吸收材料的密度远小于羰基铁、炭黑、碳纤维等吸波材料，每立方米总质量不超过25g；对于频率范围在6～18GHz的微波，该电磁波吸收材料的反射率均在‑10dB以下。

Description

基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料
技术领域
本发明涉及宽频电磁波吸收材料，具体涉及一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频吸波材料。
背景技术
伴随遥感测绘、移动通信、无线网络和雷达探测等信息技术的快速发展与普及，导致地表电磁辐射激增，对人类身体健康和电子设备的高效稳定运行构成严重威胁。研究数据表明，处于高频电磁场中的正常成人，经受一定强度与时间的暴露，将产生身体不适感。严重者会引起神经衰弱、植物神经机能紊乱，视觉器官收到严重灼伤，同时生育机能也呈现显著不良病象。
其次，电子电路系统的高度集成化，对电磁兼容提出了更高的要求。传统吸波材料频带窄，吸收强度差，无法满足多频带、高性能设备的工作需求。此外新型移动端电子设备的快速普及，对吸波材料的重量提出更高的要求，而传统吸波材料，如磁性金属、金属氧化物和陶瓷材料等，密度基本都在3.0g/cm3以上，无法满足设备减重的需求。
再者，新型武器装备对于吸波材料的需求，愈发重视“吸收强、频带宽、重量轻、厚度薄”等技术指标，传统吸波材料在这些指标方面已经无法良好兼顾。
综合上述，开发一种轻质宽频吸波材料将对未来电磁波应用和防治领域产生深远的影响。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有电磁波吸收材料存在的不足，提出一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料。
实现本发明目的技术方案:
(1)将单层氧化石墨烯加入有机溶剂当中，经搅拌超声处理0.5～1h，使单层氧化石墨烯均匀分散，单层氧化石墨烯的浓度为0.2～2.0mg/mL；
(2)将导电态聚苯胺加入到有机溶剂当中，经搅拌超声处理0.5～1h，使导电态聚苯胺均匀分散，导电态聚苯胺的浓度为0.1～1.0mg/mL；
(3)将导电态聚苯胺溶液加入到单层氧化石墨烯溶液当中，经搅拌混合至均匀，导电态聚苯胺与单层氧化石墨烯质量比在0.1～10之间；
(4)将步骤(3)所得的分散体系装入反应釜内，密封后放入加热烘箱内，于150～250℃下反应12～24h，待反应釜外壁温度降至室温后，打开反应釜，将所得产物聚苯胺石墨烯三维多孔结构转移出来；
(5)用水置换出步骤(4)所得的聚苯胺石墨烯三维多孔结构中的有机溶剂；
(6)在-40～-80℃温度、压力小于或等于100Pa低压的环境里除去步骤(5)所得聚苯胺石墨烯三维多孔结构中的水；
(7)将步骤(6)得到的聚苯胺石墨烯三维多孔结构在惰性气氛、100～400℃焙烧1～4h。
该电磁波吸收材料的密度为1.6～25mg/cm3。
其步骤(1)所述的单层氧化石墨烯是指由分子骨架由单层碳原子按照六边形晶格排列而成，并含有含氧官能团的二维平面材料；所述的单层氧化石墨烯的单片面积为1～6400μm2之间，厚度为0.3～3.0nm，氧含量为10～80wt％，含氧官能团为羟基、羧基或环氧键中的一种或多种。
步骤(1)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或丁酮中的一种或一种以上混合物。
其步骤(2)所述的导电态聚苯胺粒径在10～50μm之间，纯度大于99％，电导率约为2S/cm，掺杂率摩尔比大于30％。
步骤(2)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或丁酮中的一种或一种以上混合物。
本发明的效果在于：
该吸收材料对4～18GHz频带内的入射电磁波具有显著的吸收效果，且密度不超过25mg/cm3，厚度和面积可控。
本发明所述的电磁波吸收材料的密度远小于羰基铁、炭黑、碳纤维等吸波材料，每立方米总质量不超过25g；对于频率范围在6～18GHz的微波，该电磁波吸收材料的反射率均在-10dB以下。
本发明通过调控步骤3中单层氧化石墨烯和聚苯胺的质量比，可以使电磁波吸收材料的密度在1.6～25mg/cm3之间调整，吸波性能也发生变化。
本发明通过调控步骤4中反应容器的尺寸，可以改变电磁波吸收材料的面积和厚度；厚度改变，同样工艺得到的材料吸波性能也发生变化；理论上，通过控制反应容器的尺寸，可以得到各种尺寸的聚苯胺石墨烯三维多孔结构。
本发明通过调控步骤7的焙烧温度和焙烧时间，可以使电磁波吸收材料的密度在1.6～25mg/cm3之间调整，吸波性能也发生变化。
本发明通过调节焙烧温度和焙烧时间，可以有效地改变吸波材料的吸收带宽和吸收强度。
附图说明
图1为本发明所述的基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料的扫描电镜图。
图2为实施例1中基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料在2～18GHz频带范围的反射率曲线。
图3为实施例2中基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料在2～18GHz频带范围的反射率曲线。
图4为实施例3中基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料在2～18GHz频带范围的反射率曲线。
图5为实施例4中基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料在2～18GHz频带范围的反射率曲线。
图6为实施例5中基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料在2～18GHz频带范围的反射率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料作进一步描述。
本发明所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的电磁波吸收材料，其由聚苯胺改性的石墨烯复合宏观体在惰性气氛下、100～400℃焙烧1～4h获得；该电磁波吸收材料的密度为1.6～25mg/cm3，厚度为1～30mm，面积为1～314cm2。
如上所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的电磁波吸收材料，其所述的聚苯胺改性的石墨烯复合宏观体如下制备方法获得：
(1)将单层氧化石墨烯加入有机溶剂当中，经搅拌超声处理0.5～1h，使单层氧化石墨烯均匀分散，单层氧化石墨烯的浓度为0.2～2.0mg/mL；
(2)将导电态聚苯胺加入到有机溶剂当中，经搅拌超声处理0.5～1h，使聚苯胺均匀分散，聚苯胺的浓度为0.1～1.0mg/mL；
(3)将聚苯胺溶液加入到氧化石墨烯溶液当中，经搅拌混合至均匀；
(4)将步骤(3)所得的分散体系装入反应釜内，密封后放入加热烘箱内，于150～250℃下反应12～24h，待反应釜外壁温度降至室温后，打开反应釜，将所得产物聚苯胺石墨烯三维多孔结构转移出来；
(5)用水置换出步骤(4)所得的聚苯胺石墨烯三维多孔结构中的有机溶剂；
(6)在-40～-80℃温度、压力小于或等于100Pa低压的环境里除去步骤(5)所得聚苯胺石墨烯三维多孔结构中的水，扫描电镜如图1所示；
如上所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其步骤(1)所述的单层氧化石墨烯是指由分子骨架由单层碳原子按照六边形晶格排列而成，并含有含氧官能团的二维平面材料；所述的单层氧化石墨烯的单片面积为1～6400μm2之间，厚度为0.3～3.0nm，氧含量为10～80wt％，含氧官能团为羟基、羧基或环氧键中的一种或多种；步骤(1)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或丁酮中的一种或一种以上混合物。
如上所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其步骤(2)所述的导电态聚苯胺粒径在10～50μm之间，纯度大于99％，电导率约为2S/cm，掺杂率大于30％(摩尔比)。步骤(2)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或丁酮中的一种或一种以上混合物。
本发明实施例中对基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料的相关性能测试所使用的测试仪器如下：
微波反射损耗率测试：采用弓形法测试系统，电磁波入射角度为8°，测试频率2～18GHz。
实施例1
本发明所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其制备步骤如下：
(1)将单层氧化石墨烯加入异丙醇中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为0.6mg/mL的单层氧化石墨烯/异丙醇均匀分散体系。单层氧化石墨烯的面积为900μm2，厚度为0.8nm，含氧量约为50wt％，主要官能团为羧基、羟基和环氧基团；
(2)将导电态聚苯胺加入到异丙醇中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为0.2mg/mL的聚苯胺/异丙醇均匀分散体系；
(3)将聚苯胺溶液加入到氧化石墨烯溶液当中，搅拌混合1h，得到均匀分散的聚苯胺/氧化石墨烯/异丙醇混合体系，聚苯胺与单层氧化石墨烯的质量比为0.3；
(4)将步骤(3)所得分散体系转移到反应釜内于180℃下反应15h，得到内部充满异丙醇的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(5)用水置换出步骤(4)所得三维多孔结构里的异丙醇，得到内部充满水的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(6)在-50℃温度、40Pa低压的环境里除去步骤(5)所得三维多孔结构里的水；
(7)在氩气气氛下，对步骤(6)得到的三维多孔结构进行300℃焙烧1h，得到最终电磁波吸收材料，厚度为7mm，密度为1.8mg/cm3。
测试结果见图2。
实施例2
本发明所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其制备步骤如下：
(1)将单层氧化石墨烯加入乙醇中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为0.8mg/mL的单层氧化石墨烯/乙醇均匀分散体系。单层氧化石墨烯的面积为1600μm2，厚度为0.9nm，含氧量为70wt％，主要官能团为羧基、羟基和环氧基团；
(2)将导电态聚苯胺加入到乙醇中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为0.4mg/mL的聚苯胺/乙醇均匀分散体系；
(3)将聚苯胺溶液加入到氧化石墨烯溶液当中，搅拌混合1h，得到均匀分散的聚苯胺/氧化石墨烯/乙醇混合体系，聚苯胺与单层氧化石墨烯的质量比为0.6；
(4)将步骤(3)所得分散体系转移到反应釜内于180℃下反应12h，得到内部充满乙醇的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(5)用水置换出步骤(4)所得三维多孔结构里的乙醇，得到内部充满水的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(6)在-50℃温度、40Pa低压的环境里除去步骤(5)所得三维多孔结构里的水；
(7)在氩气气氛下，对步骤(6)得到的三维多孔结构进行200℃焙烧2h，得到最终电磁波吸收材料，厚度为9mm，密度3.1mg/cm3。
测试结果见图3。
实施例3
本发明所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其制备步骤如下：
(1)将单层氧化石墨烯加入丁酮中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为1.2mg/mL的单层氧化石墨烯/丁酮均匀分散体系。单层氧化石墨烯的面积为2500μm2，厚度为1.3nm，含氧量为30wt％，主要官能团为羧基、羟基和环氧基团；
(2)将导电态聚苯胺加入到丁酮中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为0.8mg/mL的聚苯胺/丁酮均匀分散体系；
(3)将聚苯胺溶液加入到氧化石墨烯溶液当中，搅拌混合1h，得到均匀分散的聚苯胺/氧化石墨烯/丁酮混合体系，聚苯胺与单层氧化石墨烯的质量比为1.0；
(4)将步骤(3)所得分散体系转移到反应釜内于160℃下反应15h，得到内部充满丁酮的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(5)用水置换出步骤(4)所得三维多孔结构里的丁酮，得到内部充满水的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(6)在-80℃温度、10Pa低压的环境里除去步骤(5)所得三维多孔结构里的水；
(7)在氩气气氛下，对步骤(6)得到的三维多孔结构进行300℃焙烧2h，得到最终电磁波吸收材料，厚度为12mm，密度为5.2mg/cm3。
测试结果见图4。
实施例4
本发明所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其制备步骤如下：
(1)将单层氧化石墨烯加入丙酮中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为1.0mg/mL的单层氧化石墨烯/丙酮均匀分散体系。单层氧化石墨烯的面积为3600μm2，厚度为1.6nm，含氧量为50wt％，主要官能团为羧基、羟基和环氧基团；
(2)将导电态聚苯胺加入到丙酮中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为1.0mg/mL的聚苯胺/丙酮均匀分散体系；
(3)将聚苯胺溶液加入到氧化石墨烯溶液当中，搅拌混合1h，得到均匀分散的聚苯胺/氧化石墨烯/丙酮混合体系，聚苯胺与单层氧化石墨烯的质量比为3；
(4)将步骤(3)所得分散体系转移到反应釜内于150℃下反应24h，得到内部充满丙酮的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(5)用水置换出步骤(4)所得三维多孔结构里的丙酮，得到内部充满水的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(6)在-80℃温度、10Pa低压的环境里除去步骤(5)所得三维多孔结构里的水；
(7)在氩气气氛下，对步骤(6)得到的三维多孔结构进行200℃焙烧2h，得到最终电磁波吸收材料，厚度为13mm，密度为8.7mg/cm3。
测试结果见图5。
实施例5
本发明所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其制备步骤如下：
(1)将单层氧化石墨烯加入甲醇中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为0.4mg/mL的单层氧化石墨烯/甲醇均匀分散体系。单层氧化石墨烯的面积为1600μm2，厚度为0.6nm，含氧量为60wt％，主要官能团为羧基、羟基和环氧基团；
(2)将导电态聚苯胺加入到乙醇中，经搅拌超声处理1h，得到浓度为1.0mg/mL的聚苯胺/乙醇均匀分散体系；
(3)将聚苯胺溶液加入到氧化石墨烯溶液当中，搅拌混合1h，得到均匀分散的聚苯胺/氧化石墨烯混合体系，聚苯胺与单层氧化石墨烯的质量比为6；
(4)将步骤(3)所得分散体系转移到反应釜内于200℃下反应12h，得到内部充满甲醇的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(5)用水置换出步骤(4)所得三维多孔结构里的有机溶剂，得到内部充满水的聚苯胺石墨烯三维多孔结构；
(6)在-50℃温度、20Pa低压的环境里除去步骤(5)所得三维多孔结构里的水；
(7)在氩气气氛下，对步骤(6)得到的三维多孔结构进行200℃焙烧1h，得到最终电磁波吸收材料，厚度为4mm，密度为13.4mg/cm3。
测试结果见图6。
本发明实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属本发明保护范围。

Claims (6)

1.一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其制备方法如下，
(1)将单层氧化石墨烯加入有机溶剂当中，经搅拌超声处理0.5～1h，使单层氧化石墨烯均匀分散，单层氧化石墨烯的浓度为0.2～2.0mg/mL；
(2)将导电态聚苯胺加入到有机溶剂当中，经搅拌超声处理0.5～1h，使导电态聚苯胺均匀分散，导电态聚苯胺的浓度为0.1～1.0mg/mL；
(3)将导电态聚苯胺溶液加入到单层氧化石墨烯溶液当中，经搅拌混合至均匀，导电态聚苯胺与单层氧化石墨烯质量比在0.1～10之间；
(4)将步骤(3)所得的分散体系装入反应釜内，密封后放入加热烘箱内，于150～250℃下反应12～24h，待反应釜外壁温度降至室温后，打开反应釜，将所得产物聚苯胺石墨烯三维多孔结构转移出来；
(5)用水置换出步骤(4)所得的聚苯胺石墨烯三维多孔结构中的有机溶剂；
(6)在-40～-80℃温度、压力小于或等于100Pa低压的环境里除去步骤(5)所得聚苯胺石墨烯三维多孔结构中的水；
(7)将步骤(6)得到的聚苯胺石墨烯三维多孔结构在惰性气氛、100～400℃焙烧1～4h。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔的宽频电磁波吸收材料，其特征在于，该电磁波吸收材料的密度为1.6～25mg/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其特征在于：其步骤(1)所述的单层氧化石墨烯是指由分子骨架由单层碳原子按照六边形晶格排列而成，并含有含氧官能团的二维平面材料；所述的单层氧化石墨烯的单片面积为1～6400μm2之间，厚度为0.3～3.0nm，氧含量为10～80wt％，含氧官能团为羟基、羧基或环氧键中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其特征在于：步骤(1)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或丁酮中的一种或一种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其特征在于：其步骤(2)所述的导电态聚苯胺粒径在10～50μm之间，纯度大于99％，电导率约为2S/cm，掺杂率摩尔比大于30％。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺石墨烯三维多孔结构的宽频电磁波吸收材料，其特征在于：步骤(2)所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或丁酮中的一种或一种以上混合物。
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