CN105504337B - 一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子及其制备方法，以聚苯乙烯球微球为载体，将凹土改性后的聚苯胺包覆在聚苯乙烯微球的表面，构造得聚苯胺‑聚苯乙烯微球的核壳结构，制备出兼具导电性和重金属离子吸附性的复合粒子。本发明所得复合粒子具有很强的重金属离子吸附性，可增强聚苯乙烯微球在净水领域的应用效果，净水效果突出；同时其表面具有导电性，可解决普通聚苯乙烯微球在运输和预加工过程中由于静电问题易导致的火灾隐患问题，使其在作为建筑保温材料和包装材料时更加安全。

Description

一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子聚合物技术领域，具体涉及一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子及其制备方法。
背景技术
目前聚苯乙烯微球国内外厂家均有生产，可用作建筑保温材料、包装材料和净水过滤材料，应用极其广泛。但其在运输和预加工过程中易产生静电，过度累积容易造成火灾，使其存在使用安全隐患。虽然目前对聚苯乙烯微球做了很多改进，但大多都是提高其阻燃性能，治标不治本。
重金属吸附材料是一类快速发展的新材料。它可以高度选择性的吸附重金属离子。主要分为无机、有机两大类，在环保领域应用广泛。目前，各个行业都在飞速发展，排放的废水中都含有大量的重金属离子。因为微生物无法降解重金属污染物，所以造成的污染将是长久的。这些重金属离子可以通过水、食物对人体造成重大危害。此外，随着人们的节约意识的增强，人们也越来越重视对贵金属离子的回收利用。目前，已有许多方法来处理重金属离子，如反渗透法、离子交换法、膜过滤法、吸附法等等。其中，吸附法因其成本低、效果好、可操作性强而被广泛利用，是工业废水处理应用中一种极其重要的物理化学方法。因此开发具有优异重金属离子吸附性能的材料刻不容缓。
发明内容
本发明的目的是提供一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子及其合成工艺，所述凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子具有优异的净水能力，并可解决聚苯乙烯微球在运输和预加工过程中的静电问题等；且涉及的制备方法简单、产率高，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子的制备方法，依次包括下列步骤：
1)原料的称取：按配比称取原料，以聚苯乙烯微球、苯胺、凹土、掺杂酸、溶胀剂和氧化剂为原料，其中聚苯乙烯微球、苯胺、凹土、氧化剂的质量比为1:(0.45～0.48):(1.7～2.0):(1.14～1.35)，掺杂酸和溶胀剂的体积与聚苯乙烯微球的质量之比分别为(95～105):1和(55～65):1；
2)将聚苯乙烯微球置于溶胀剂中搅拌进行溶胀处理，转速保持在100～120r/min，搅拌时间为230～250s；
3)将掺杂酸溶液平均分成两份，向其中一份掺杂酸中加入苯胺和凹土，搅拌10～12min，转速保持在200～250r/min，然后加入经步骤2)处理所得聚苯乙烯球，保持转速继续搅拌30～35min，得混合液I；
4)氧化反应：保持搅拌条件，将氧化剂溶入另一份掺杂酸，得混合液II，向步骤3)所得混合液I中滴加混合液II，滴加速度为两秒一滴，滴加完成后，进行氧化反应；
5)将步骤4)所得产物分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤并过滤；并进行真空干燥，得所述凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子。
上述方案中，所述聚苯乙烯微球为可发性聚苯乙烯球，粒径为0.8～1.2mm。
上述方案中，所述掺杂酸为盐酸、硫酸、水杨酸、樟脑磺酸中的一种，浓度为0.95～1.05mol/L。
上述方案中，所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
上述方案中，所述溶胀剂由氯仿和无水乙醇以1:(5.8～6.2)的体积比混合而成。
上述方案中，所述凹土由纳米级凹土经130～140℃高温热处理22～24h而成，其尺寸为200～300nm；本发明对凹土进行热处理可以脱除凹土棒晶中占据了凹土内部孔道的部分空间或者吸附活性点的不同状态的水分子，从而使凹土的内部结构变得疏松，吸附性变强。
上述方案中，步骤4)所述反应温度保持在0～20℃,时间为23～25h。
根据上述方案制备的凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子，可用作环保净水材料，其在用作建筑保温材料和包装材料等其他用途时，相比普通聚苯乙烯微球更加安全可靠。
本发明的原理为：
本发明以聚苯乙烯球微为载体，将凹土改性后的聚苯胺包覆在聚苯乙烯微球的表面，构造得聚苯胺-聚苯乙烯微球的核壳结构，制备出兼具导电性和重金属离子吸附性的复合粒子：聚苯乙烯粒子自身是一种过滤材料，多用于中小型净水设备，也用于内河船舶水处理系统；聚苯胺分子结构中有很多的氨基与亚氨基，能够与重金属离子发生络合反应，对其产生氧化还原作用，还可以与有机物通过离子交换作用，去除杂质；将凹土作为无机填料改性聚苯胺，可以提高聚苯胺的导电性，吸附性和溶解性；然后将凹土/聚苯胺包覆在聚苯乙烯粒子表面，一方面可以增大凹土/聚苯胺与污水的接触面积，另一方面，可以把水质处理中的混凝、澄清、过滤三道工序在一个容器内完成，使成本得到降低，适合推广应用。
本发明的有益效果为：
本发明采用聚苯乙烯微球、聚苯胺和凹土为主要原料，通过在聚苯乙烯球表面包覆凹土/聚苯胺，彻底解决了聚苯乙烯微球在运输和预加工过程中的静电问题；同时聚苯乙烯微球作为包覆载体，反应表面积大，配合凹土的吸附性能，可以大大提高的聚苯胺的产率；所得凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子具有优异的净水能力的，且涉及的制备方法简单、产率高，适合推广应用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例如无具体说明，采用的试剂市售化学试剂或工业产品。
以下实施例中，所述聚苯乙烯微球为可发性聚苯乙烯球，粒径为0.8～1.2mm；凹土由纳米级凹土经130～140℃高温热处理22～24h而成，其尺寸为200～300nm。
实施例1
一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子，其制备方法包括如下步骤：
1)原料的称取：按配比称取原料；
2)将1g聚苯乙烯微球倒入55mL溶胀剂(由氯仿和无水乙醇以1:6的体积比混合而成)中搅拌进行溶胀处理，转速保持在100r/min，搅拌时间为230s；
3)向50mL盐酸(1mol/L)中加入0.45g苯胺和1.7g凹土，搅拌12min，转速保持在200r/min，然后加入经步骤2)处理所得聚苯乙烯球，保持转速继续搅拌30min；
4)氧化反应：向50mL盐酸(1mol/L)中加入1.14g氧化剂(过硫酸铵)，完全溶解后，保持搅拌条件，采用滴液漏斗，向所述步骤3)所得体系中滴加氧化剂和盐酸的混合液，滴加速度为两秒一滴，滴加完成后，在5℃温度下，保持转速200r/min，反应23h；
5)将步骤4)所得产物分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤并过滤；并进行真空干燥，得所述凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子。
本实施例所得凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子的粒径大小为0.7-1.1mm；电导率为4.82S/cm。
取0.1g所得凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子置于50mL初始浓度为40mg/L的铜离子溶液(PH为4-6)中进行吸附试验，反应1h时达到饱和吸附量，吸附量为0.158mmol/g。
实施例2
一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子，其制备方法包括如下步骤：
1)原料的称取：按配比称取原料；
2)将1g聚苯乙烯微球倒入65mL溶胀剂(由氯仿和无水乙醇以1:6.2的体积比混合而成)中搅拌进行溶胀处理，转速保持在120r/min，搅拌时间为240s；
3)向50mL硫酸(0.95mol/L)中加入0.46g苯胺和1.8g凹土，搅拌11min，转速保持在250r/min，然后加入经步骤2)处理所得聚苯乙烯球，保持转速继续搅拌35min；
4)氧化反应：向50mL硫酸(0.95mol/L)中加入1.20g氧化剂(过硫酸钾)，完全溶解后，保持搅拌条件，采用滴液漏斗，向所述步骤3)所得体系中滴加氧化剂和盐酸的混合液，滴加速度为两秒一滴，滴加完成后，在15℃温度下，保持转速250r/min，反应25h；
5)将步骤4)所得产物分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤并过滤；并进行真空干燥，得所述凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子。
本实施例所得凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子的粒径大小为0.7-1.1mm；电导率为5.71S/cm。
取0.1g所得凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子置于50mL初始浓度为40mg/L的铜离子溶液(PH为4-6)中进行吸附试验，反应1h时达到饱和吸附量，吸附量为0.179mmol/g。
实施例3
一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子，其制备方法包括如下步骤：
1)原料的称取：按配比称取原料；
2)将1g聚苯乙烯微球倒入60mL溶胀剂(由氯仿和无水乙醇以1:5.8的体积比混合而成)中搅拌进行溶胀处理，转速保持在100r/min，搅拌时间为240s；
3)向50mL樟脑磺酸(1.05mol/L)中加入0.48g苯胺和2.0g凹土，搅拌10min，转速保持在200r/min，然后加入经步骤2)处理所得聚苯乙烯球，保持转速继续搅拌35min；
4)氧化反应：向50mL樟脑磺酸(1.05mol/L)中加入1.30g氧化剂(过硫酸铵)，完全溶解后，保持搅拌条件，采用滴液漏斗，向所述步骤3)所得体系中滴加氧化剂和盐酸的混合液，滴加速度为两秒一滴，滴加完成后，在10℃温度下，保持转速200r/min，反应24h；
5)将步骤4)所得产物分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤并过滤；并进行真空干燥，得所述凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子。
本实施例所得凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子的粒径大小为0.7-1.1mm；电导率为7.25S/cm。
取0.1g所得凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子置于50mL初始浓度为40mg/L的铜离子溶液(PH为4-6)中进行吸附试验，反应1h时达到饱和吸附量，吸附量为0.198mmol/g。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子的制备方法，其特征在于，依次包括下列步骤：
1)原料的称取：按配比称取原料，以聚苯乙烯微球、苯胺、凹土、掺杂酸、溶胀剂和氧化剂为原料，其中聚苯乙烯微球、苯胺、凹土、氧化剂的质量比为1:(0.45～0.48):(1.7～2.0):(1.14～1.35)，掺杂酸和溶胀剂的体积与聚苯乙烯微球的质量之比分别为(95～105):1和(55～65):1；
2)将聚苯乙烯微球置于溶胀剂中搅拌进行溶胀处理，转速保持在100～120r/min，搅拌时间为230～250s；
3)将掺杂酸溶液平均分成两份，向其中一份掺杂酸中加入苯胺和凹土，搅拌10～12min，转速保持在200～250r/min，然后加入经步骤2)处理所得聚苯乙烯球，保持转速继续搅拌30～35min，得混合液I；
4)氧化反应：保持搅拌条件，将氧化剂溶入另一份掺杂酸，得混合液II，向步骤3)所得混合液I中滴加混合液II，滴加速度为两秒一滴，滴加完成后，进行氧化反应；
5)将步骤4)所得产物依次进行洗涤、过滤和真空干燥，得所述凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯微球为可发性聚苯乙烯球，粒径为0.8～1.2mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂酸为盐酸、硫酸、水杨酸、樟脑磺酸中的一种，浓度为0.95～1.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶胀剂由氯仿和无水乙醇以1:(5.8～6.2)的体积比混合而成。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凹土由纳米级凹土经130～140℃高温热处理22～24h而成，其尺寸为200～300nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述反应温度保持在0～20℃，时间为23～25h。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备的凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子。
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