CN108144590B - 一种制备聚苯胺@聚苯乙烯复合微球方法及其作为Cr（VI）吸附剂的应用 - Google Patents

一种制备聚苯胺@聚苯乙烯复合微球方法及其作为Cr（VI）吸附剂的应用 Download PDF

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Abstract

一种制备聚苯胺@聚苯乙烯复合微球方法及其作为Cr（VI）吸附剂的应用，属于重金属离子吸附剂的制备及应用。本发明用聚苯乙烯中空微球作为苯胺的容器，将苯胺单体分散于其中空微球的酸溶液中，以中空微球的羧基基团吸引苯胺单体，加入氧化剂，苯胺单体在扩散中被原位氧化聚合成聚苯胺，液相一步合成聚苯胺@聚苯乙烯复合微球。用复合微球在pH为0～12，Cr（VI）浓度10～100 ppm溶液吸附10分钟，Cr（VI）去除率大于平衡去除率90%，最大吸附容量为79.4毫克/克，且吸附剂循环再生使用4次后，20 ppm Cr（VI）溶液的去除率大于80%，表现出优异的吸附/还原和循环性能。

Description

一种制备聚苯胺@聚苯乙烯复合微球方法及其作为Cr（VI）吸 附剂的应用
技术领域
本发明属于重金属离子吸附剂制备，涉及制备复合微球吸附Cr（VI）的方法。
背景技术
冶炼、镀铬、制革、印染等工业均会产生含铬废水，其中Cr（VI）是高毒性、致癌性和不可降解性的元素，严重威胁生态系统和人类健康。我国国家标准规定饮用水和工业废水中Cr（VI）的浓度分别必须低于0.05和0.10 毫克/升。去除废水中Cr（VI）的方法，包括吸附Cr（VI）、还原至低价态和低毒性Cr（III），如零价铁、氨基官能化的MCM-41和聚丙烯/氯化亚铁。不借助对载体改性而将聚苯胺牢固地负载在载体中是一件较困难的事，发明人之前在不同掺杂酸条件下通过原位聚合的方式将聚苯胺负载在粘土纳米管上，合成聚苯胺@埃洛石粘土纳米管，研究其针对Cr（VI）的最大吸附容量（Tianzhu Zhou, Cuiping Li, HuilingJin, Yangyang Lian, Wenmei Han，Effective Adsorption/Reduction of Cr(VI)Oxyanion by Halloysite@Polyaniline Hybrid Nanotubes, ACS Appl. Mater.Interfaces 2017, 9, 6030-6043. 影响因子为7.504）。但粘土纳米管上活性吸附位点较少，吸附容量不高。把聚苯胺负载在聚苯乙烯上这种导电聚合物在药物缓释、隐身材料、高性能涂层材料等方面存在广泛的应用前景，且原料便利，使其制备成为研究热点，相关文献记载有申请号CN200710063573.9，CN200610097903.1。但将其应用于含Cr（VI）废水处理存在的问题是如何增加聚合物粒子尺寸、提高其比表面积，提高去除效率，并可循环再生利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过化学氧化聚合法一步将聚苯胺原位负载在聚苯乙烯中空微球上，以制备具有大比表面积和多活性吸附位点的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球的方法，并利用该聚苯胺@聚苯乙烯复合微球作为具有高效、可循环再生的去除重金属离子Cr（VI）的吸附剂。
本发明具体制备步骤为：
（一）制备聚苯胺@聚苯乙烯复合微球的方法
其步骤为：
将1～10克聚苯乙烯中空微球溶液均匀分散于80～250毫升2M的酸溶液中，加250～420毫升蒸馏水，配成1 M的酸度；加入1～10克苯胺，室温磁力搅拌，溶胀吸附0.5～12小时；随后按过硫酸铵和苯胺的摩尔比1:1加入过硫酸铵，25～60℃下磁力搅拌6～24小时后，离心、洗涤至中性、干燥，得到墨绿色聚苯胺@聚苯乙烯复合微球粉末。
所述的2M的酸溶液为HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4中的一种。
所述的墨绿色聚苯胺@聚苯乙烯复合微球的直径为400～500 nm，负载聚苯胺为翠绿亚胺型聚苯胺，掺杂度为25.8～33.8%，醌式结构/苯式结构的比例为1.01～1.29。
（二）应用聚苯胺@聚苯乙烯复合微球吸附Cr（VI）的方法。
应用聚苯胺@聚苯乙烯复合微球吸附Cr（VI）的方法。
所述方法进一步是：取25毫克聚苯胺@聚苯乙烯复合微球，加入到pH为0～12，Cr（VI）浓度为10～100 ppm的50毫升溶液中，室温磁力搅拌吸附，吸附10分钟后，Cr（VI）液的去除率达平衡去除率的90%以上，最大吸附容量为79.4 毫克/克。
所述方法进一步是：循环再生使用聚苯胺@聚苯乙烯复合微球吸附含Cr（VI）的溶液，吸附剂循环再生使用4次后，20 ppm Cr（VI）溶液的去除率大于80%。
本发明将苯胺单体加入到聚苯乙烯中空微球的酸性水溶液中，搅拌后，苯胺单体被中空微球的内表面和横断通道中存在的亲水性羧基静电吸引，然后加入过硫酸铵，空腔内和横断通道内的苯胺单体会与氧化剂反应，氧化聚合成聚苯胺，一步合成聚苯胺@聚苯乙烯复合微球。通过调节制备过程中作为掺杂酸的酸性水溶液，在聚苯乙烯微球上负载了不同氧化态、掺杂态的聚苯胺。
与文献记载的聚苯胺/聚苯乙烯聚合物比较，本发明复合微球的直径为400～500nm，负载聚苯胺掺杂度为25.8～33.8%，醌式结构/苯式结构的比例为1.01～1.29，比表面积较大。而与发明人之前不同掺杂酸下合成的聚苯胺@埃洛石粘土纳米管的聚苯胺含量及最大吸附容量比较, 本发明聚苯乙烯中空微球的聚苯胺负载量在不同掺杂酸下均有所增加，提高了吸附重金属离子Cr（VI）的最大吸附容量，且在本体Cr（VI）溶液pH下，表现出优异的Cr（VI）吸附性能，可将吸附的Cr（VI）还原为毒性较低的Cr（III），其中，最大吸附容量计算，掺杂酸为硝酸按增加值是（74.3-54.2）/54.2*100%=37.1%），盐酸增加值是（79.4-62.9）/62.9*100%=26.2%），显著提高了去除Cr（VI）的效率（见表3）。本发明与不同掺杂酸下合成聚苯胺@埃洛石粘土纳米管的聚苯胺含量和Cr（VI）的吸附性能比较如表1：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
a不同掺杂酸下合成的聚苯胺@聚苯乙烯中空微球
b不同掺杂酸下合成的聚苯胺@埃洛石粘土纳米管，其聚苯胺含量及最大吸附容量的数据引自发明人之前发表的文章（Tianzhu Zhou, Cuiping Li, Huiling Jin,Yangyang Lian, Wenmei Han，Effective Adsorption/Reduction of Cr(VI) Oxyanionby Halloysite@Polyaniline Hybrid Nanotubes, ACS Appl. Mater. Interfaces 2017,9, 6030-6043. 影响因子为7.504）
c聚苯胺含量通过德国Vario EL 元素分析仪表征
本发明可循环再生利用，归纳以下实施例4～8应用聚苯胺@聚苯乙烯复合微球去除Cr（VI）的效果，不同掺杂酸的复合微球在50毫升20 ppm Cr（VI）溶液中吸附循环再生使用的去除率如表2：
表2
实施例 1（PM- HC1） 2 （PM- HNO<sub>3</sub>） 3 （PM- H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>） 4 （PM- H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>）
第1次去除率 95.2% 88.0% 92.8% 95.9%
第4次去除率 85.3% 80.7% 92.3% 80.3%
除外，本发明可通过制备过程中掺杂酸的种类调节负载聚苯胺的氧化还原态和掺杂度，制备方法简单、成本低、可批量生产处理含铬废水，对废水处理具有十分积极的意义。
附图说明
图1为实施例1以盐酸制备的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球Cr（VI）吸附剂的SEM照片。
图2为实施例2以硫酸制备的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球Cr（VI）吸附剂的SEM照片。
图3为实施例3以磷酸制备的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球Cr（VI）吸附剂的SEM照片。
图4为实施例4以硝酸制备的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球Cr（VI）吸附剂的SEM照片。
图5为实施例1-8中聚苯胺@聚苯乙烯复合微球（PM-Z）对50毫升，20ppm Cr（VI）溶液的去除率随吸附时间的关系曲线。其中，PM-Z是以掺杂酸HC1、HNO3、H2SO4、H3PO4之一种所制备的一种聚苯胺@聚苯乙烯复合微球，简写Z表示制备过程中所采用的掺杂酸，以下类同。
图6为实施例1-4中所制备PM-Z对50毫升，30ppm Cr（VI）溶液的去除率随吸附时间的关系曲线。
图7为实施例1-4中所制备PM-Z对50毫升，40ppm Cr（VI）溶液的去除率随吸附时间的关系曲线。
图8为实施例1-4中所制备PM-Z对50毫升，60ppm Cr（VI）溶液的去除率随吸附时间的关系曲线。
图 9 为不同Cr（VI）溶液pH下，实施例1中所制备PM-HCl对50毫升，30ppm Cr（VI）溶液吸附性能。
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。实施例包括但不限制本发明保护范围。
具体实施方式
一、聚苯胺@聚苯乙烯复合微球的制备
实施例1：
将5克聚苯乙烯中空微球乳液均匀分散于250毫升2M的盐酸溶液中，加250毫升蒸馏水，配成1 M的酸度的乳液；加入5克苯胺到乳液中，室温磁力搅拌，溶胀吸附6小时，随后加入12.25克过硫酸铵，25℃磁力搅拌24小时，离心、蒸馏水洗涤至中性、65℃干燥12小时，得到墨绿色聚苯胺@聚苯乙烯复合微球。制备的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球如图1所示，微球的直径为400-500 nm，表面较粗糙。负载聚苯胺为翠绿亚胺型聚苯胺，掺杂度为33.8%，醌式结构/苯式结构的比例为1.01。
实施例2：
将5克聚苯乙烯中空微球乳液均匀分散于125毫升2M的硫酸溶液中，加375毫升蒸馏水，配成1 M的酸度的乳液；加入5克苯胺到乳液中，室温磁力搅拌，溶胀吸附6小时，随后加入12.25克过硫酸铵，25℃磁力搅拌24小时，离心、蒸馏水洗涤至中性、65℃干燥12小时，得到墨绿色聚苯胺@聚苯乙烯复合微球。制备的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球如图2所示，微球的直径为400-500 nm，表面较光滑。负载聚苯胺为翠绿亚胺型聚苯胺，掺杂度为26.9%，醌式结构/苯式结构的比例为1.25。
实施例3：
将5克聚苯乙烯中空微球乳液均匀分散于83.3毫升2M的磷酸溶液中，加416.7毫升蒸馏水，配成1 M的酸度的乳液；加入5克苯胺到乳液中，室温磁力搅拌，溶胀吸附6小时，随后加入12.25克过硫酸铵，25℃磁力搅拌24小时，离心、蒸馏水洗涤至中性、65℃干燥12小时，得到墨绿色聚苯胺@聚苯乙烯复合微球。制备的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球如图3所示，微球的直径为400-500 nm，表面较粗糙，聚苯胺分布较均匀。负载聚苯胺为翠绿亚胺型聚苯胺，掺杂度为25.8%，醌式结构/苯式结构的比例为1.29。
实施例4：
将5克聚苯乙烯中空微球乳液均匀分散于250毫升2M的硝酸溶液中，加250毫升蒸馏水，配成1 M的酸度的乳液；加入5克苯胺到乳液中，室温磁力搅拌，溶胀吸附6小时，随后加入12.25克过硫酸铵，25℃磁力搅拌24小时，离心、蒸馏水洗涤至中性、65℃干燥12小时，得到墨绿色聚苯胺@聚苯乙烯复合微球。制备的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球如图4所示，微球的直径为400-500 nm，表面较粗糙。负载聚苯胺为翠绿亚胺型聚苯胺，掺杂度为28.9%，醌式结构/苯式结构的比例为1.19。
二、聚苯胺@聚苯乙烯复合微球Cr（VI）去除的应用
实施例5：
（1）按实施例1，取25毫克聚苯胺@聚苯乙烯复合微球，加入到50毫升 20 ppm Cr（VI）溶液中，室温磁力搅拌吸附。不同时间取样、离心，取上清液进行UV1800紫外-可见分光光谱仪检测，测定540 nm波长处的吸光度。上述聚苯胺@聚苯乙烯复合微球对Cr（VI）的去除率随吸附时间的关系曲线如图5所示，吸附10分钟后，Cr（VI）液的去除率达95.2%，最大吸附容量为79.4 毫克/克，说明聚苯胺@聚苯乙烯复合微球可快速、有效地去除Cr（VI）。XPS表明吸附Cr（VI）已全部转化为Cr（III）。吸附剂循环再生使用4次后，20 ppm Cr（VI）溶液的去除率为85.3%。
实施例6：
按实施例2，取25毫克聚苯胺@聚苯乙烯复合微球，加入到50毫升20 ppm Cr（VI）溶液中，室温磁力搅拌吸附。不同时间取样、离心，取上清液进行UV1800紫外-可见分光光谱仪检测，测定540 nm波长处的吸光度。上述聚苯胺@聚苯乙烯复合微球对Cr（VI）的去除率随吸附时间的关系曲线如图5所示，吸附10分钟后，Cr（VI）液的去除率达88.0%，最大吸附容量为70.4 毫克/克，说明聚苯胺@聚苯乙烯复合微球可快速、有效地去除Cr（VI）。XPS表明吸附Cr（VI）已全部转化为Cr（III）。吸附剂循环再生使用4次后，20 ppm Cr（VI）溶液的去除率为80.7%。
实施例7：
按实施例3，取25毫克聚苯胺@聚苯乙烯复合微球，加入到50毫升 20 ppm Cr（VI）溶液中，室温磁力搅拌吸附。不同时间取样、离心，取上清液进行UV1800紫外-可见分光光谱仪检测，测定540 nm波长处的吸光度。上述聚苯胺@聚苯乙烯复合微球对Cr（VI）的去除率随吸附时间的关系曲线如图5所示。吸附10分钟后，Cr（VI）液的去除率达92.8%，最大吸附容量为67.7 毫克/克，说明聚苯胺@聚苯乙烯复合微球可快速、有效地去除Cr（VI）。XPS表明吸附Cr（VI）已全部转化为Cr（III）。吸附剂循环再生使用4次后，20 ppm Cr（VI）溶液的去除率为92.3%。
实施例8：
按实施例4，取25毫克聚苯胺@聚苯乙烯复合微球，加入到50毫升 20 ppm Cr（VI）溶液中，室温磁力搅拌吸附。不同时间取样、离心，取上清液进行UV1800紫外-可见分光光谱仪检测，测定540 nm波长处的吸光度。上述聚苯胺@聚苯乙烯复合微球对Cr（VI）的去除随吸附时间的关系曲线如图5所示。吸附10分钟后，Cr（VI）液的去除率达95.9%，最大吸附容量为74.3 毫克/克，说明聚苯胺@聚苯乙烯复合微球可快速、有效地去除Cr（VI）。XPS表明吸附Cr（VI）已全部转化为Cr（III）。吸附剂循环再生使用4次后，20 ppm Cr（VI）溶液的去除率为80.3%。
三、不同Cr(VI)溶液浓度下，聚苯胺@聚苯乙烯复合中空微球的Cr(VI)吸附性能
取25毫克聚苯胺@聚苯乙烯复合微球，加入到50毫升浓度分别为30 ppm 、40 ppm、60 ppm Cr（VI）溶液中，室温磁力搅拌吸附。不同时间取样、离心，取上清液进行UV1800紫外-可见分光光谱仪检测，测定540 nm波长处的吸光度。上述聚苯胺@聚苯乙烯复合微球对Cr（VI）的去除率随吸附时间的关系曲线如图6～图8所示。不同Cr(VI)溶液浓度下，聚苯胺@聚苯乙烯复合微球的Cr(VI)吸附性能如表3所示。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE004
四、Cr(VI)溶液pH对聚苯胺@聚苯乙烯复合中空微球Cr(VI)吸附性能的影响
取25毫克PM-HCl复合微球，加入15 毫升 100 ppmCr(VI)溶液和一定量2 M盐酸或氢氧化钠溶液调节Cr(VI)溶液的pH值，加水稀释到50毫升，Cr(VI)溶液的浓度为30 ppm,Cr(VI)溶液pH分别如表4所示。室温磁力搅拌吸附。不同时间取样、离心，取上清液进行UV1800紫外-可见分光光谱仪检测，测定540 nm波长处的吸光度。上述聚苯胺@聚苯乙烯复合微球对Cr（VI）的去除率随Cr(VI)溶液pH的关系如图9和表4所示。
表4
Figure DEST_PATH_IMAGE006
以上实施例中所使用的化学品的生产厂家和规格见表5。
表5
化学品 生产厂家 规格
盐酸 重庆川东化工（集团）有限公司 36-38%
硫酸 天津市风船化学试剂科技有限公司 95-98%
硝酸 天津市文达稀贵试剂化工厂 65-68%
磷酸 天津市兴复科技发展有限公司 82%

Claims (5)

1.一种制备吸附还原Cr（VI）的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球的方法，其步骤为：
将1～10克聚苯乙烯中空微球乳液均匀分散于80～250毫升2M的酸溶液中，加250～420毫升蒸馏水，配成1 M酸度的乳液；加入1～10克苯胺至乳液，室温磁力搅拌，溶胀吸附0.5～12小时；随后按过硫酸铵和苯胺的摩尔比1:1加入过硫酸铵，25～60℃下磁力搅拌6～24小时后，离心、洗涤至中性、干燥，得到墨绿色聚苯胺@聚苯乙烯复合微球粉末；
所述聚苯乙烯中空微球内表面和横断通道内含有亲 水性羧基；
所述2M的酸溶液为HCl或HNO3或H3PO4溶液中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述墨绿色聚苯胺@聚苯乙烯复合微球的直径为400～500 nm，负载聚苯胺为翠绿亚胺型聚苯胺，HCl掺杂度为33.8%、HNO3掺杂度为28.9%、H3PO4掺杂度为25.8%；醌式结构/苯式结构的比例HCl为1.01、HNO3为1.19、或H3PO4为1.29。
3.应用如权利要求1或2所述方法制备的聚苯胺@聚苯乙烯复合微球吸附还原Cr（VI）的方法。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是：取25毫克聚苯胺@聚苯乙烯复合微球，加入到pH为0～12，Cr（VI）浓度为10～100 ppm的50毫升溶液中，室温磁力搅拌吸附，吸附10分钟后，Cr（VI）液的去除率达平衡去除率的90%以上，最大吸附容量为79.4 毫克/克。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征是：循环再生使用聚苯胺@聚苯乙烯复合微球吸附含Cr（VI）的溶液，吸附剂循环再生使用4次后，20 ppm Cr（VI）溶液的去除率大于80%。
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CN101036868A (zh) * 2007-02-05 2007-09-19 北京科技大学 制备不同结构的海胆状导电聚合物中空微球的方法
CN102350322A (zh) * 2011-07-21 2012-02-15 陕西科技大学 利用聚苯胺改性凹凸棒土去除水中六价铬的方法
CN105504337A (zh) * 2016-01-20 2016-04-20 武汉理工大学 一种凹土/聚苯胺/聚苯乙烯复合粒子及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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