CN105859938A - 一种钴吸附剂的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钴吸附剂的制备，在聚合中引入二（五甲基环戊二烯基）六氟磷酸钴、环己二胺双（二叔丁基水杨烯）钴，1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐聚合制备而成。

Description

一种钴吸附剂的制备
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备,特别是一种钴吸附剂的制备。
背景技术
作为锂离子电池正极材料的含钴化合物的需求也在快速增 加。但是，在制备含钴化合物时，会产生大量含钴废水。如果不能有 效除去其中的钴，不仅会对环境造成污染，而且也会对资源稀少的钴 造成浪费。由此可见，对去除含钴废水中钴的方法的研究具有十分显著的社会效益和经济效益
CN103848490A公开了本发明提供了一种去除含钴废水中钴的方法，包括以下步骤：在pH值为10~12的条件下，将含钴废水与次氯酸钠溶液在阳光下进行反应，得到沉淀物，过滤除去所述沉淀物。本发明利用次氯酸钠的性质以及阳光的催化作用，氧化沉淀含钴废水中的离子钴，并将钴沉淀通过过滤除去，能有效降低所述含钴废水中金属离子钴的含量，不但能使废水达标排放，而且能使金属钴得到回收再利用。本发明提供的方法可用于处理湿法制备四氧化三钴等各类钴盐生产过程中产生的废水，沉淀效果好，且不会引入新的污染物，成本较低，操作简单，具有较大的经济效益和社会效益，适于工业化。
CN103620065A中公开了一种从高浓度地含有锰的酸性溶液中选择性地提取钴的方法。本发明的钴提取方法，是使含有锰和钴的酸性溶液进行溶剂提取，从上述酸性溶液中提取上述钴，所述的溶剂提取通过由下述通式（I）所表示的酰胺衍生物构成的有价金属提取剂来进行。有价金属提取剂用下述通式表示。式中，R1和R2分别表示相同或不同的烷基，R3表示氢原子或烷基，R4表示氢原子、或作为氨基酸与α碳结合的氨基以外的任意基团。下述通式优选具有甘氨酸单元、组氨酸单元、赖氨酸单元、天冬氨酸单元或N－甲基甘氨酸单元。酸性溶液的pH优选为3.5以上且5.5以下，
目前文献中所报道的提纯钴的方法，成分复杂，工艺路线长，容易带入新的杂质，所以需要发明一种新型的吸附材料直接将钴从溶液中提取，提高对钴的吸附能力。
发明内容
针对从含钴溶液中提取钴离子的要求，提供一种钴吸附剂的制备，通过以下步骤实现：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入100份纯水0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀；
步骤2. 油相的配制
按重量份计，将100份苯乙烯、50-90份二（五甲基环戊二烯基）六氟磷酸钴、20-50份环己二胺双（二叔丁基水杨烯）钴，0.1-0.5份1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐混合,再加入0.5-3份过氧化苯甲酰、20-40份致孔剂，搅拌均匀；
步骤3. 聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在80-110℃反应10-24h，反应结束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净,得到产品。
步骤四 磺化
步骤2所述的二（五甲基环戊二烯基）六氟磷酸钴，环己二胺双（二叔丁基水杨烯）钴为市售产品。
步骤2所述的1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐为市售产品，如中科院兰州化学物理研究所研制的产品。
步骤2所述的致孔剂是良溶剂或非良溶剂或混合溶剂，如白油，溶剂油，甲苯等，优选甲苯。
本发明的有益效果：
本发明在聚合中引入二（五甲基环戊二烯基）六氟磷酸钴，环己二胺双（二叔丁基水杨烯）钴作为交联共聚单体，钴离子以化学键的型式结合在树脂的骨架中，不易流失，可提高钴离子的吸附能力；1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐的加入也赋予吸附剂对钴的更高吸附能力。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜内加入100份纯水，0.5份聚乙烯醇，搅拌均匀。
步骤2. 油相的配制
将以下比例的油相组分混合搅拌均匀；
组分 重量份
苯乙烯 100
二（五甲基环戊二烯基）六氟磷酸钴 65
环己二胺双（二叔丁基水杨烯）钴 33
1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 0.3
甲苯 30
过氧化苯甲酰 2
步骤3.聚合反应
将步骤2中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在90℃反应14h，反应结束后放料，烘干后将甲苯抽提干净, 得到产品。编号为W-1。
实施例2
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜内加入100份纯水，1.5份聚乙烯醇，搅拌均匀。
步骤2. 油相的配制
将以下比例的油相组分混合搅拌均匀；
组分 重量份
苯乙烯 100
二（五甲基环戊二烯基）六氟磷酸钴 50
环己二胺双（二叔丁基水杨烯）钴 20
1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 0.1
白油 40
过氧化苯甲酰 0.5
步骤3.聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在80℃反应24h，反应结束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净, 得到产品,编号为W-2。
实施例3
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜内加入100份纯水，2份聚乙烯醇，搅拌均匀。
步骤2. 油相的配制
将以下比例的油相组分混合搅拌均匀；
组分 重量份
苯乙烯 100
二（五甲基环戊二烯基）六氟磷酸钴 90
环己二胺双（二叔丁基水杨烯）钴 50
1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 0.5
溶剂油 20
过氧化苯甲酰 3
步骤3.聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在110℃反应10h，反应结束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净, 得到产品，编号为W-3。
对比例1
不加入环己二胺双（二叔丁基水杨烯）钴，其它同实施例1。所得产品编号为W-4。
对比例2
不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，其它同实施例1。所得产品编号为W-5。
对比例2
不加入二（五甲基环戊二烯基）六氟磷酸钴，其它同实施例1。所得产品编号为W-6。
实施例4
准确称取预处理后的实施例1-3和对比例1-3制得的吸附剂各5g ,置于250mL具塞磨口三角瓶中，精密加人100mL浓度50mg/L的含钴离子溶液，将三角瓶在室温下振荡5h,充分吸附后，过滤, 检测计算吸附后溶液中的钴离子浓度,见表1:
表1:本专利制得的分离材料吸附后一览表
产品编号 吸附后溶液中的钴离子浓度mg/L
W-1 0.4
W-2 0.6
W-3 0.3
W-4 8
W-5 3
W-6 5
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种钴吸附剂的制备，其特征其制备方法在于包括以下步骤：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入100份纯水0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀；
步骤2. 油相的配制
按重量份计，将100份苯乙烯、50-90份二（五甲基环戊二烯基）六氟磷酸钴、20-50份环己二胺双（二叔丁基水杨烯）钴，0.1-0.5份1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐混合,再加入0.5-3份过氧化苯甲酰、20-40份致孔剂，搅拌均匀；
步骤3. 聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在80-110℃反应10-24h，反应结束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净, 得到产品。
2.根据权利要求1的一种钴吸附剂的制备，其特征在于所述的致孔剂为白油，溶剂油，甲苯的一种或多种。
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