CN107022003A - 一种硫酸粘菌素纯化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硫酸粘菌素纯化剂的制备方法，将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5‑降冰片烯‑1‑甲基环戊基羧酸酯，环戊二烯基茚基二氯化锆,过硫酸铵和聚乙烯醇、1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑四氟硼酸盐，VIPS乙烯三[(1‑甲基乙烯基)氧]硅烷，乙二醇甲基乙烯基醚，升温，在80‑120℃,反应8‑18小时，产品过滤，烘干，即得到硫酸粘菌素纯化剂。

Description

一种硫酸粘菌素纯化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸粘菌素纯化方法，尤其是一种硫酸粘菌素纯化剂的制备方法。
背景技术
硫酸粘菌素、又名抗敌素等，白色或近白色粉末，无臭、味苦有引湿性，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，几乎不溶于丙酮、乙醚等，游离碱微溶于水。在PH3-7.5范围内稳定。硫酸粘杆菌素由多粘杆菌产生，对革兰氏阴性菌有较强的抗菌作用，用于治疗革兰氏阴性菌引起的肠道疾病，用作饲料添加剂，且有明显促生长作用。和磺胺嘧啶效果合用较好。
CN103073623B 公开了一种硫酸粘菌素的分离提纯方法，将生产上的发酵液经预处理后，进入连续移动床系统；连续移动床设有30根树脂柱，分为3功能区；其中第一个区为1-14号柱，为吸附区；第二个区再生区为15-24，第三个区解析区，为25-30号柱，采用多柱串联的方式，料液从6-8号柱进入，经过1次吸附以后，再在9-11号柱进行2次吸附，吸附结束的料液和一次洗料水混合，进入12-14号柱进行最后吸附；30号柱为ER柱，利用产品把柱子里面的纯水顶出，不让柱内的水进入产品；此流程中，料液由树脂柱数字递增方向流动，树脂柱由树脂柱数字递减的方向转动，反向作用，不断循环，连续生产。
CN102718842B 公开了一种沉淀法提取硫酸粘菌素的工艺，包括以下步骤：（a）将含有多粘菌素E的发酵液用草酸或浓硫酸调节pH值，经过滤装置过滤；（b）滤液中加入0金属络合剂、无机絮凝剂，常温反应0.5-4.0h；（c）反应液加热、降温、抽滤；（d）上述滤液用碱溶液调节pH值，固液分离得到滤饼；用硫酸溶液溶解滤饼，得酸化液；向酸化液中分别加入高锰酸钾和活性炭，搅拌0.5~2.0h，抽滤得硫酸粘菌素液；（e）将硫酸粘菌素液进行离心式喷雾干燥。
现有的硫酸粘菌素提纯工艺有着重复吸附次数多，操作较为复杂，吸附剂吸附速度慢造成纯度低的缺点，产品纯度需要提高。
发明内容
本发明的目的是：提供一种硫酸粘菌素纯化剂的制备方法，它可以应用于硫酸粘菌素提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：
将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯，环戊二烯基茚基二氯化锆, 过硫酸铵和聚乙烯醇、1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，VIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，乙二醇甲基乙烯基醚，升温，在80-120℃,反应8-18小时，产品过滤，烘干，即得到硫酸粘菌素纯化剂。
组分重量份
偏氯乙烯 100
5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯 1-5
环戊二烯基茚基二氯化锆 0.1-0.5
过硫酸铵 0.5-1.5
聚乙烯醇 2-3
1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.2-0.8
VIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷 0.1-0.5
乙二醇甲基乙烯基醚 0.5-1
水 1000。
所述5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯为市售产品，如郑州本和化工有限公司生产的产品；环戊二烯基茚基二氯化锆为市售产品，如深圳市丽晶生化科技有限公司生产的产品； 1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐为市售产品，如中国科学院兰州化学物理研究所有限公司生产的产品；VIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷为市售产品，如张家口艾克精细化工有限责任公司生产的产品；乙二醇甲基乙烯基醚为市售产品，如上海睿升化学科技有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯，环戊二烯基茚基二氯化锆，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，VIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，从而硫酸粘菌素纯度提高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中，加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，3Kg5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯，0.3Kg环戊二烯基茚基二氯化锆，1Kg过硫酸铵，2.5Kg聚乙烯醇，0.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，0.3KgVIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，0.8Kg乙二醇甲基乙烯基醚，升温至100℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到硫酸粘菌素纯化剂。
实施例2
在2000L反应釜中，加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，1Kg5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯，0.1Kg环戊二烯基茚基二氯化锆，0.5Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.2Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，0.1KgVIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，0.5Kg乙二醇甲基乙烯基醚，升温至80℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到硫酸粘菌素纯化剂。
实施例3
在2000L反应釜中，加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，5Kg5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯，0.5Kg环戊二烯基茚基二氯化锆，1.5Kg过硫酸铵，3Kg聚乙烯醇，0.8Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，0.5KgVIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，1Kg乙二醇甲基乙烯基醚，升温至120℃，反应18h，产品过滤，烘干，即得到硫酸粘菌素纯化剂。
对比例1
不加入5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入环戊二烯基茚基二氯化锆，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入VIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入乙二醇甲基乙烯基醚，其他条件同实施例1。
对比例6
不加入本专利生产的吸附剂产品，用活性炭进行吸附。
实施例4
将纯度约为75%的硫酸粘菌素粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的硫酸粘菌素纯化剂产品的1000mL交换柱中，温度50℃，流速1BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的硫酸粘菌素纯化剂吸附提纯后的硫酸粘菌素纯度。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。

Claims (2)

1.一种硫酸粘菌素纯化剂的制备方法，其特征在于包括以下原料组份：
组分重量份
偏氯乙烯 100
5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯 1-5
环戊二烯基茚基二氯化锆 0.1-0.5
过硫酸铵 0.5-1.5
聚乙烯醇 2-3
1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.2-0.8
VIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷 0.1-0.5
水 1000。
2.一种硫酸粘菌素纯化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，将100份偏氯乙烯分散到1000份水中，加入1-5份5-降冰片烯-1-甲基环戊基羧酸酯，0.1-0.5份环戊二烯基茚基二氯化锆, 0.5-1.5份过硫酸铵和2-3份聚乙烯醇、0.2-0.8份1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，0.1-0.5份VIPS乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷，0.5-1份乙二醇甲基乙烯基醚，升温，在80-120℃,反应8-18小时，产品过滤，烘干，即得到硫酸粘菌素提纯用吸附剂。
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