CN108554391A - 一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法 - Google Patents

一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法 Download PDF

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王大可
张欣
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
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Abstract

本发明涉及一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法。按特定重量份数组成，包括硼特效配位吸附树脂，聚乙烯醇，过硫酸铵，表面聚合液，水，升温反应，产物经处理后即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。

Description

一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法,特别是一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法。
背景技术
目前商用的锂离子电池电解液是由电解质盐、有机溶剂和添加剂组成，当锂电子电池以充电状态保存时，电极材料会与有机溶剂和电解质盐发生反应，使电解质分离，造成保存后的电池容量下降，尤其是在使用碳材料为负极时，电解液在碳负极的催化分解导致的容量下降更为明显。三（三甲基硅烷）硼酸酯在负极上形成薄膜时，由B-O-Si断裂产生的氧原子能与负极上的活性点充分反应，使负极上的活性点反应性下降，从而抑制电极上的电解液分解，延长电池的寿命，提高电池的性能。
CN103360420B 公开了一种高纯度三硅烷基硼酸酯的制备方法，具体地说是一种硅烷基硼酸酯的制备方法。它公开了以硅氮烷和硼酸在有机氨催化下反应得到粗产物，粗产物经过滤、精馏得到高纯度三硅烷基硼酸酯；所述硅氮烷与硼酸的摩尔比为1.0～1.5，反应温度为70～90℃，反应时间为2～8h。
CN102675356B 公开了一种三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：氮气保护下，将三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三（三甲基硅基）硼酸酯的粗品质量1‰-10%的沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物，去除氮气保护，再经精馏提纯得三（三甲基硅基）硼酸酯。
现有的三（三甲基硅烷）硼酸酯生产或提纯技术，大多采用精馏的方法进行提纯，有着操作不便，消耗时间长的缺点，因此，研发一种适用于三（三甲基硅烷）硼酸酯提纯用吸附剂产品，单独使用或与精馏等工艺搭配使用，可以简化提纯工艺，省时节能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
按重量份计，将下述组分混合均匀，升温至85-95℃，反应10-20h，产物经水洗，干燥，即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。
组分 重量份
硼特效配位吸附树脂 100份
表面聚合液 10-20份
聚乙烯醇 1-2份
过硫酸铵 0.5-1份
水 300-500份
按重量份计，所述的表面聚合液，其组成为：
组分 重量份
白油 100份
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯 0.01-0.05份
2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯 0.1-0.5份
4-羟基丁基乙烯醚 1-5份
2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷 0.001-0.01份
四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯 0.001-0.01份
所述的硼特效配位吸附树脂，聚乙烯醇，过硫酸铵，顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯，2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，4-羟基丁基乙烯醚，2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷，四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所生产的吸附剂产品对于硼酸脂类产品的吸附效果好，同时吸附速度快，有利于生产高纯度的三（三甲基硅烷）硼酸酯产品，同时可以节约生产时间，减少生产耗能。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.制备表面聚合液，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
白油 100份
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯 2份
2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯 0.3份
4-羟基丁基乙烯醚 1.5份
2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷 0.05份
四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯 0.2份
步骤2.制备吸附剂产品，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
白油 100份
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯 0.03份
2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯 0.3份
4-羟基丁基乙烯醚 1-2份
2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷 0.003份
四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯 0.004份
将上述组分混合均匀，升温至90℃，反应15h，产物经水洗，干燥，即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。
实施例2
步骤1.制备表面聚合液，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
白油 100份
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯 1份
2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯 0.1份
4-羟基丁基乙烯醚 1份
2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷 0.01份
四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯 0.1份
步骤2.制备吸附剂产品，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
白油 100份
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯 0.01份
2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯 0.1份
4-羟基丁基乙烯醚 1份
2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷 0.001份
四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯 0.001份
将上述组分混合均匀，升温至85℃，反应10h，产物经水洗，干燥，即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。
实施例3
步骤1.制备表面聚合液，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
白油 100份
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯 0.05份
2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯 0.5份
4-羟基丁基乙烯醚 5份
2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷 0.01份
四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯 0.01份
步骤2.制备吸附剂产品，每份表示1Kg质量，其组成为：
组分 重量份
硼特效配位吸附树脂 100份
表面聚合液 20份
聚乙烯醇 2份
过硫酸铵 1份
水 500份
将上述组分混合均匀，升温至95℃，反应20h，产物经水洗，干燥，即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。
对比例1
不加入顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入4-羟基丁基乙烯醚，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，其他条件同实施例1。
实施例4
将1000ml三(三甲基硅烷)硼酸酯粗品，质量百分比含量65，以1H-1的空塔速率连续流过装填有实施例1-3以及对比例1-5产品500ml的交换柱，交换温度控制在10℃；使用气相色谱检测吸附剂中三(三甲基硅烷)硼酸酯质量百分比含量。

Claims (3)

1.一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法，其特征在于按重量份组成为：
组分 重量份
硼特效配位吸附树脂 100份
表面聚合液 10-20份
聚乙烯醇 1-2份
过硫酸铵 0.5-1份
水 300-500份。
2.根据权利要求1所述的一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法，其特征在于按重量份，所述的表面聚合液组成为：
组分 重量份
白油 100份
顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯 0.01-0.05份
2-羟基乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯 0.1-0.5份
4-羟基丁基乙烯醚 1-5份
2-(2,6-二甲基-1-环己烯-1-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷 0.001-0.01份
四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯 0.001-0.01份。
3.根据权利要求1所述的一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法，其特征在于制备方法为：将上述组分混合均匀，升温至85-95℃，反应10-20h，产物经水洗，干燥，即得到三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料。
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