CN106076284A - 一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法，将硼特效配位吸附树脂进行酰化，加入4‑甲酰氯苯硼酸，对乙酰氨基苯磺酰氯为酰化剂，可制得应用于三(三甲基硅基)硼酸酯的吸附剂。

Description

一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法,特别是一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法。
背景技术
三（三甲基硅烷）硼酸酯是一种结构简单的含硼有机硅化合物，在锂离子电池中使用可起到提高电池高温存储性能和使用性能、提高电池低温容量性能、延长电池使用寿命等效果，展现了良好的应用前景。1948年，美国通用电气公司首先报道了三（三甲基硅烷）硼酸酯的合成方法，其后陆续有少量合成以及应用的报道。在早期的报道中，三（三甲基硅烷）硼酸酯的用途主要有：聚合反应的催化剂、中子吸收剂、电弧焊中的表面保护剂、合成硅硼化合物的中间原料等。在锂离子电池发明以后，三（三甲基硅烷）硼酸酯开始用于电解液中，在近年来的报道中，它常作为一种功能性添加剂为众多锂离子电池电解液配方所采用。目前商用的锂离子电池电解液是由电解质盐、有机溶剂和添加剂组成。当锂离子电池以充电状态保存时，电极材料会与有机溶剂和电解质盐发生反应，使电解液发生分解，造成保存后的电池容量下降；尤其是在使用碳材料为负极时，电解液在碳负极的催化分解导致的容量下降更显著。具有B-O-Si结构的硼硅化合物在负极上形成薄膜时，由B-O-Si断裂产生的氧原子能与负极上的活性点充分反应，使负极上的活性点反应性下降，从而抑制了负极上的电解液分解。
CN101870707A涉及一种适合用作电解液添加剂的三(三甲基硅基)硼酸酯的合成纯化方法。在60～150℃下，六甲基二硅氮烷与硼酸反应5～10小时，生成三(三甲基硅基)硼酸酯和副产物氨气，然后三(三甲基硅基)硼酸酯粗品采用水洗、干燥、精馏的方法进行精制纯化。与现有技术相比，本发明具有原料安全、反应容易控制，对设备不腐蚀，操作简单；反应收率高、产品易提纯，纯度高的优点。
CN102675356B涉及一种三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：氮气保护下，将三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三（三甲基硅基）硼酸酯的粗品质量1‰-10%的沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物，去除氮气保护，再经精馏提纯得纯度≥99.9Wt.%的三（三甲基硅基）硼酸酯。本发明公开的技术方案，采取主动提供含氮类杂环化合物作为外缘配位体，适当满足产品中心硼原子强烈配位倾向，使产品在提纯过程中更加稳定且不易分解、且不易造成其他副反应；与传统的提纯工艺相比，无“三废”产生，对环境友好，且单耗低；提纯方法收率高，所得产品纯度≥99.9%，满足电子级应用要求。
现有公知技术在实际应用中，由于三（三甲基硅基）硼酸酯中心的硼原子具有缺电子性，易形成硼配位化合物，产物中存在较多杂质，很难得到高品质的产品，且产品质量不稳定，无法满足电子级指标要求，从而限制了产品在电子领域的应用，采用精馏提纯虽然能提高纯度，但有物料损失较大，能耗高等缺点，需要进一步优化。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法。
一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将硼特效配位吸附树脂用二氯乙烷作溶胀剂，用量为硼特效配位吸附树脂重量的200-500%(wt)；在20-50℃的温度下，加入4-甲酰氯苯硼酸反应，用量为硼特效配位吸附树脂重量的1-10%(wt)，加入催化剂、用量为硼特效配位吸附树脂重量的5-20%(wt), 加入对乙酰氨基苯磺酰氯为硼特效配位吸附树脂重量的0.05-0.5%(wt),保温5-15h,可制得应用于三(三甲基硅基)硼酸酯的吸附剂。
所述催化剂为氯化铁。
所述硼特效配位吸附树脂可使用市售产品，如美国罗门哈斯生产的硼特效配位吸附树脂产品。
所述4-甲酰氯苯硼酸，对乙酰氨基苯磺酰氯可使用市售产品。
本发明的有益效果：
本发明采用硼特效配位吸附树脂带有多羟基官能团，经过4-甲酰氯苯硼酸，对乙酰氨基苯磺酰氯酰化，在树脂骨架上引入硼元素，可提高对三(三甲基硅基)硼酸酯的吸附性能，得到最高质量百分比含量99.99%的产品。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
1000L反应釜中，加入100Kg硼特效配位吸附树脂，加入300Kg二氯乙烷；在30℃的温度下，加入4-甲酰氯苯硼酸反应，用量为5Kg，加入12Kg三氯化铁，加入0.1Kg 对乙酰氨基苯磺酰氯, 保温8h,过滤，烘干编号为SX-1。
实施例2
1000L反应釜中，加入100Kg硼特效配位吸附树脂，加入200Kg二氯乙烷；在20℃的温度下，加入4-甲酰氯苯硼酸反应，用量为1Kg，加入5Kg三氯化铁，加入0.05Kg 对乙酰氨基苯磺酰氯, 保温5h,过滤，烘干，产品编号为SX-2。
实施例3
1000L反应釜中，加入100Kg硼特效配位吸附树脂，加入500Kg二氯乙烷；在50℃的温度下，加入4-甲酰氯苯硼酸反应，用量为10Kg，加入20Kg三氯化铁，加入0.5Kg 对乙酰氨基苯磺酰氯, 保温15h,过滤，烘干，产品编号为SX-3。
对比例1
不加入4-甲酰氯苯硼酸，其它同实施例1。所得产品编号为SX-4。
对比例2
不加入对乙酰氨基苯磺酰氯，其它同实施例1。所得产品编号为SX-5。
对比例3
不加入对乙酰氨基苯磺酰氯，4-甲酰氯苯硼酸，其它同实施例1。所得产品编号为SX-6。
实施例4
1000ml三(三甲基硅基)硼酸酯粗品，质量百分比含量60.35，以1H-1的空塔速率连续流过装填有实施例1-3以及对比例1-3产品500ml的交换柱，交换温度控制在10℃，使用气相色谱检测吸附剂中三(三甲基硅基)硼酸酯质量百分比含量。
表1 ：吸附剂中三(三甲基硅基)硼酸酯质量百分比含量

Claims (2)

1.一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将硼特效配位吸附树脂用二氯乙烷作溶胀剂，用量为硼特效配位吸附树脂重量的200-500%(wt)；在20-50℃的温度下，加入4-甲酰氯苯硼酸反应，用量为硼特效配位吸附树脂重量的1-10%(wt)，加入催化剂、用量为硼特效配位吸附树脂重量的5-20%(wt), 加入对乙酰氨基苯磺酰氯为硼特效配位吸附树脂重量的0.05-0.5%(wt),保温5-15h,可制得应用于三(三甲基硅基)硼酸酯的吸附剂。
2.根据权利要求1的一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法，，其特征在于催化剂为氯化铁。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108554391A (zh) * 2017-12-08 2018-09-21 孝感市锐思新材科技有限公司 一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法

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