CN101698632B - 一种高纯度2-氯乙醇的生产方法 - Google Patents
一种高纯度2-氯乙醇的生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于有机化工领域，公开了一种高纯度2-氯乙醇的生产方法。具体步骤是将30％的盐酸与环氧乙烷，在40～55℃，反应4～6h，得粗品2-氯乙醇，粗品2-氯乙醇经纯苯脱水，及减压精馏得高纯度2-氯乙醇。本发明直接使用盐酸与环氧乙烷来生产2-氯乙醇，无需通过盐析法制备氯化氢，达到了降低成本，节约能源，减少污染的目的。同时环氧乙烷转化率接近100％，氯乙醇收率可达(以环氧乙烷计)85％以上，氯乙醇纯度≥99.5％。
Description
技术领域
本发明属于有机化工领域，涉及一种高纯度2-氯乙醇的生产方法。
背景技术
高纯度氯乙醇是重要的有机溶剂和化工原料，是生产军用聚硫橡胶、乙二醇、乙醇胺、医药、农药和染料的中间体。目前，高浓度氯乙醇的生产普遍采用环氧乙烷法生产，原理是利用环氧乙烷与氯化氢气体反应生成2-氯乙醇。但是，反应所需氯化氢要由盐酸在氯化镁作用下加热产生，耗电量大、设备腐蚀严重，且盐酸利用率低，产品的成本高。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种高纯度2-氯乙醇的生产方法。本方法生产高纯度2-氯乙醇。
本发明的技术方案是：
一种高纯度2-氯乙醇的生产方法，以150kg/h的速率向30％的盐酸滴加环氧乙烷，控制反应温度在40～55℃，盐酸的搅拌速度60～80转/分钟，反应4～6h，检测pH值在6左右时，继续恒温搅拌30分钟后，冷却至28～32℃，得粗品2-氯乙醇，粗品2-氯乙醇中加入纯苯做脱水剂，先于67～70℃脱水，再于120～125℃脱苯，所得的2-氯乙醇冷却至65～130℃经减压精馏得高纯度2-氯乙醇。
其中，所述的环氧乙烷与30％的稀盐酸的质量比为3∶7～15。
所述的脱水剂纯苯的加入量为反应物总质量的30％～35％。
所述的减压精馏次数为两次。
第一次减压精馏的温度为65～80℃，真空度为-0.08～-0.1MPa；对第一次减压精馏的前馏分2-氯乙醇进行第二次减压精馏，温度为85～130℃，真空度为-0.08～-0.1MPa，所得馏分即为高纯度2-氯乙醇。
本发明的有益效果：
本发明合成2-氯乙醇，直接使用稀盐酸与环氧乙烷来生产2-氯乙醇，无需通过盐析法制备氯化氢，达到了降低成本，节约能源，减少污染的目的。同时环氧乙烷转化率接近100％，氯乙醇收率可达(以环氧乙烷计)85％以上，氯乙醇纯度≥99.5％。
具体实施方式
实施例1
将1000kg浓度为30％的稀盐酸加入到反应釜中，开搅拌，转速为60转/分钟，同时滴加环氧乙烷，按150kg/h滴速滴加300kg，温度控制在45℃，反应时间在5h，检测PH值在6左右时，继续恒温反应30分钟后冷却到30℃左右，得粗品2-氯乙醇，纯度为48％～50％。
将上述粗品加入脱水剂纯苯450kg，在65℃常压精馏脱水，再于115℃脱除剩余的苯。
将脱苯后塔底所得的2-氯乙醇进行减压精馏，温度为78℃，真空度为-0.095Mpa左右，所得的馏分为纯度为90％的2-氯乙醇，氯乙醇收率为(以环氧乙烷计)83％。
实施例2
将30％的稀盐酸1200kg加入到反应釜中，开70转/分钟搅拌，滴加环氧乙烷，按150kg/h滴速滴加350kg，温度控制在50℃，反应时间在6h，检测PH值在6时，继续恒温反应45分钟后冷却到30℃左右，得粗品2-氯乙醇(含量约45～48％)。
将上述粗品加脱水剂纯苯500kg，于75～80℃常压精馏脱水，再于120℃脱苯。将脱苯后塔底所得的2-氯乙醇进行减压精馏：第一次减压精馏：控制温度为75℃，真空度-0.095Mpa左右；将一次精馏馏分再次减压精馏，控制其塔釜温度为105～110℃，操作真空度为-0.095Mpa，所得馏分为纯度为99.5％以上的2-氯乙醇，氯乙醇收率为(以环氧乙烷计)85.7％。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种高纯度2-氯乙醇的生产方法，其特征在于以150kg/h的速率向30％的盐酸滴加环氧乙烷，控制反应温度在40～55℃，盐酸的搅拌速度60～80转/分钟，反应4～6h，检测pH值在5.8～6.5时，继续恒温搅拌30分钟后，冷却至28～32℃，得粗品2-氯乙醇，粗品2-氯乙醇中加入纯苯做脱水剂，先于67～70℃脱水，再于120～125℃脱苯，所得的2-氯乙醇冷却至65～130℃经减压精馏得高纯度2-氯乙醇；其中，所述的减压精馏次数为两次：所述的第一次减压精馏的温度为65～80℃，真空度为-0.08～-0.1Mpa；所述的第一次减压精馏的馏分2-氯乙醇进行第二次减压精馏的温度为85～130℃，真空度为-0.08～-0.1MPa。
2.根据权利要求1所述的高纯度2-氯乙醇的生产方法，其特征在于所述的环氧乙烷与30％的盐酸的质量比为3∶7～15。
3.根据权利要求1所述的高纯度2-氯乙醇的生产方法，其特征在于所述的脱水剂纯苯的加入量为反应物总质量的30％～35％。
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