CN102675356B - 三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：氮气保护下，将三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三（三甲基硅基）硼酸酯的粗品质量1‰~10%的沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物，去除氮气保护，再经精馏提纯得纯度≥99.9Wt.%的三（三甲基硅基）硼酸酯。本发明公开的技术方案，采取主动提供含氮类杂环化合物作为外缘配位体，适当满足产品中心硼原子强烈配位倾向，使产品在提纯过程中更加稳定且不易分解、且不易造成其他副反应；与传统的提纯工艺相比，无“三废”产生，对环境友好，且单耗低；提纯方法收率高，所得产品纯度≥99.9%，满足电子级应用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子级三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法。
背景技术
本发明所指的三（三甲基硅基）硼酸酯是具有如下结构的化合物：
三（三甲基硅基）硼酸酯可用于多种领域，可作为锂离子电池电解液添加剂，改善锂离子电池性能；可作为聚合反应催化剂，中子吸收剂；也可用于微电子技术领域。
研究表明：三（三甲基硅基）硼酸酯应用于可充电锂电池的电解液中，能有效降低形成在电极板表面上的SEI层在低温下的低温电阻，降低锂电池在放置过程中的容量损失，从而提供高容量电池，提高了电池的电化学性能。
由于三（三甲基硅基）硼酸酯中心的硼原子具有缺电子性，易形成硼配位化合物。在现有的技术中，产物中存在较多杂质，很难得到高品质的产品，且产品质量不稳定，无法满足电子级指标要求，从而限制了产品在电子领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种提纯过程更加稳定且不易分解或造成其他副反应，无“三废”产生，对环境友好，且单耗低的三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法，其特征在于：三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：首先将三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三（三甲基硅基）硼酸酯的粗品质量1‰~10%的沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物，再经精馏提纯得三（三甲基硅基）硼酸酯。
所述三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水后，水份的优选含量≤1000ppm。
所述沸点在200℃以上的含氮杂环化合物选自下述物质中的一种或几种：乌洛托品、尿嘧啶、喹啉、异喹啉、4-甲基咪唑、2-甲基咪唑。
含氮类杂环化合物加入量占三（三甲基硅基）硼酸酯粗品质量份数，优选比例为2‰~2%。
所述三（三甲基硅基）硼酸酯的精馏提纯过程为常压精馏或减压精馏。
所述三（三甲基硅基）硼酸酯的精馏提纯过程，优选减压精馏；减压精馏的真空度为0.2~20KPa，温度为70~90℃。
本发明进一步解决的问题，提供一种高纯度的三（三甲基硅基）硼酸酯。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案：一种三（三甲基硅基）硼酸酯，由上面所述的三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法提纯得到，所得三（三甲基硅基）硼酸酯纯度≥99.9Wt.%。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下优点和效果：
1）本发明公开的技术方案中，采取主动提供含氮类杂环化合物作为外缘配位体，适当满足产品中心硼原子强烈配位倾向，使产品在提纯过程中更加稳定且不易分解、且不易造成其他副反应；
2）与传统的提纯工艺相比，无“三废”产生，对环境友好，且单耗低；
3）提纯方法收率高，所得产品纯度≥99.9%，满足电子级应用要求。
具体实施方式
结合具体实施例做进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
实施例1
在氮气保护下向1000mL三口烧瓶中加入800g含量为60%的三（三甲基硅基）硼酸酯，水份为600ppm，加入0.8g乌洛托品；去除氮气保护，通过带调节回流比的精馏装置常压下进行分馏提纯，收集178~183℃的馏分，得到三（三甲基硅基）硼酸酯380g，通过气相色谱仪（GC-2014,购自Shimadzu公司）测得产品含量为99.9035%。
实施例2
在氮气保护下向1000mL三口烧瓶中加入730g含量为90%的三（三甲基硅基）硼酸酯，水份为2900ppm，加入73g尿嘧啶，通过带调节回流比的精馏装置减压下进行分馏提纯，收集74~78℃/2~5kPa的馏分，得到三（三甲基硅基）硼酸酯578g，通过气相色谱仪（GC-2014,购自Shimadzu公司）测得产品含量为99.9216%。
实施例3
在氮气保护下向2000mL三口烧瓶中加入1458g含量为96%的三（三甲基硅基）硼酸酯，水份为258ppm，加入29g喹啉和30g2-甲基咪唑，通过带调节回流比的精馏装置减压下进行分馏提纯，收集85~90℃/10~20kPa的馏分，得到三（三甲基硅基）硼酸酯1286g，通过气相色谱仪（GC-2014,购自Shimadzu公司）测得产品含量为99.9525%。
Claims (2)
1.三(三甲基硅基)硼酸酯提纯方法，其提纯步骤为：氮气保护下，将三(三甲基硅基)硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三(三甲基硅基)硼酸酯的粗品质量2‰～2％沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物，去除氮气保护，再经精馏提纯得三(三甲基硅基)硼酸酯；
所述沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物选自下述物质中的一种或几种：乌洛托品、尿嘧啶、喹啉、异喹啉、4-甲基咪唑、2-甲基咪唑；
所述三(三甲基硅基)硼酸酯的精馏提纯过程为减压精馏；减压精馏的真空度为0.2～20kPa，温度为70～90℃。
2.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)硼酸酯提纯方法，其特征在于：所述三(三甲基硅基)硼酸酯粗品除水后，水份的优选含量≤1000ppm。
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