CN102675356A - 三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法 - Google Patents
三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102675356A CN102675356A CN2012101592483A CN201210159248A CN102675356A CN 102675356 A CN102675356 A CN 102675356A CN 2012101592483 A CN2012101592483 A CN 2012101592483A CN 201210159248 A CN201210159248 A CN 201210159248A CN 102675356 A CN102675356 A CN 102675356A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid ester
- boric acid
- silicon based
- trimethyl silicon
- purification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- YZYKZHPNRDIPFA-UHFFFAOYSA-N tris(trimethylsilyl) borate Chemical compound C[Si](C)(C)OB(O[Si](C)(C)C)O[Si](C)(C)C YZYKZHPNRDIPFA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 6
- -1 nitrogenous heterocyclic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 51
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- DCERHCFNWRGHLK-UHFFFAOYSA-N C[Si](C)C Chemical compound C[Si](C)C DCERHCFNWRGHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 41
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N glyoxal Chemical compound O=CC=O LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- AWJUIBRHMBBTKR-UHFFFAOYSA-N isoquinoline Chemical compound C1=NC=CC2=CC=CC=C21 AWJUIBRHMBBTKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- XDKUKGIJDNUFGK-UHFFFAOYSA-N 4-methylimidazole Chemical compound CC1=CN=C[N]1 XDKUKGIJDNUFGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 2
- 229940015043 glyoxal Drugs 0.000 claims description 2
- XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N methylimidazole Natural products CC1=CNC=N1 XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical group [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明公开了一种三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：氮气保护下，将三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三（三甲基硅基）硼酸酯的粗品质量1‰~10%的沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物，去除氮气保护，再经精馏提纯得纯度≥99.9Wt.%的三（三甲基硅基）硼酸酯。本发明公开的技术方案，采取主动提供含氮类杂环化合物作为外缘配位体，适当满足产品中心硼原子强烈配位倾向，使产品在提纯过程中更加稳定且不易分解、且不易造成其他副反应；与传统的提纯工艺相比，无“三废”产生，对环境友好，且单耗低；提纯方法收率高，所得产品纯度≥99.9%，满足电子级应用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子级三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法。
背景技术
本发明所指的三（三甲基硅基）硼酸酯是具有如下结构的化合物：
三（三甲基硅基）硼酸酯可用于多种领域，可作为锂离子电池电解液添加剂，改善锂离子电池性能；可作为聚合反应催化剂，中子吸收剂；也可用于微电子技术领域。
研究表明：三（三甲基硅基）硼酸酯应用于可充电锂电池的电解液中，能有效降低形成在电极板表面上的SEI层在低温下的低温电阻，降低锂电池在放置过程中的容量损失，从而提供高容量电池，提高了电池的电化学性能。
由于三（三甲基硅基）硼酸酯中心的硼原子具有缺电子性，易形成硼配位化合物。在现有的技术中，产物中存在较多杂质，很难得到高品质的产品，且产品质量不稳定，无法满足电子级指标要求，从而限制了产品在电子领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种提纯过程更加稳定且不易分解或造成其他副反应，无“三废”产生，对环境友好，且单耗低的三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法，其特征在于：三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：首先将三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三（三甲基硅基）硼酸酯的粗品质量1‰~10%的沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物，再经精馏提纯得三（三甲基硅基）硼酸酯。
所述三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水后，水份的优选含量≤1000ppm。
所述沸点在200℃以上的含氮杂环化合物选自下述物质中的一种或几种：乌洛托品、尿嘧啶、喹啉、异喹啉、4-甲基咪唑、2-甲基咪唑。
含氮类杂环化合物加入量占三（三甲基硅基）硼酸酯粗品质量份数，优选比例为2‰~2%。
所述三（三甲基硅基）硼酸酯的精馏提纯过程为常压精馏或减压精馏。
所述三（三甲基硅基）硼酸酯的精馏提纯过程，优选减压精馏；减压精馏的真空度为0.2~20KPa，温度为70~90℃。
本发明进一步解决的问题，提供一种高纯度的三（三甲基硅基）硼酸酯。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案：一种三（三甲基硅基）硼酸酯，由上面所述的三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法提纯得到，所得三（三甲基硅基）硼酸酯纯度≥99.9Wt.%。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下优点和效果：
1）本发明公开的技术方案中，采取主动提供含氮类杂环化合物作为外缘配位体，适当满足产品中心硼原子强烈配位倾向，使产品在提纯过程中更加稳定且不易分解、且不易造成其他副反应；
2）与传统的提纯工艺相比，无“三废”产生，对环境友好，且单耗低；
3）提纯方法收率高，所得产品纯度≥99.9%，满足电子级应用要求。
具体实施方式
结合具体实施例做进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
实施例1
在氮气保护下向1000mL三口烧瓶中加入800g含量为60%的三（三甲基硅基）硼酸酯，水份为600ppm，加入0.8g乌洛托品；去除氮气保护，通过带调节回流比的精馏装置常压下进行分馏提纯，收集178~183℃的馏分，得到三（三甲基硅基）硼酸酯380g，通过气相色谱仪（GC-2014,购自Shimadzu公司）测得产品含量为99.9035%。
实施例2
在氮气保护下向1000mL三口烧瓶中加入730g含量为90%的三（三甲基硅基）硼酸酯，水份为2900ppm，加入73g尿嘧啶，通过带调节回流比的精馏装置减压下进行分馏提纯，收集74~78℃/2~5kPa的馏分，得到三（三甲基硅基）硼酸酯578g，通过气相色谱仪（GC-2014,购自Shimadzu公司）测得产品含量为99.9216%。
实施例3
在氮气保护下向2000mL三口烧瓶中加入1458g含量为96%的三（三甲基硅基）硼酸酯，水份为258ppm，加入29g喹啉和30g2-甲基咪唑，通过带调节回流比的精馏装置减压下进行分馏提纯，收集85~90℃/10~20kPa的馏分，得到三（三甲基硅基）硼酸酯1286g，通过气相色谱仪（GC-2014,购自Shimadzu公司）测得产品含量为99.9525%。
Claims (7)
1.三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其提纯步骤为：氮气保护下，将三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三（三甲基硅基）硼酸酯的粗品质量1‰~10%沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物，去除氮气保护，再经精馏提纯得三（三甲基硅基）硼酸酯。
2.根据权利要求1所述的三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：所述三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水后，水份的优选含量≤1000ppm。
3.根据权利要求1所述的三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：所述沸点在200℃以上的含氮杂环化合物选自下述物质中的一种或几种：乌洛托品、尿嘧啶、喹啉、异喹啉、4-甲基咪唑、2-甲基咪唑。
4.根据权利要求1所述的三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：含氮类杂环化合物加入量占三（三甲基硅基）硼酸酯粗品质量份数，优选比例为2‰~2%。
5.根据权利要求1所述的三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：所述三（三甲基硅基）硼酸酯的精馏提纯过程为常压精馏或减压精馏。
6.根据权利要求1或5所述的三（三甲基硅基）硼酸酯提纯方法，其特征在于：所述三（三甲基硅基）硼酸酯的精馏提纯过程，优选减压精馏；减压精馏的真空度为0.2~20KPa，温度为70~90℃。
7.一种三（三甲基硅基）硼酸酯，由权利要求1所述的提纯方法提纯得到，三（三甲基硅基）硼酸酯纯度≥99.9Wt.%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210159248.3A CN102675356B (zh) | 2012-05-22 | 2012-05-22 | 三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210159248.3A CN102675356B (zh) | 2012-05-22 | 2012-05-22 | 三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102675356A true CN102675356A (zh) | 2012-09-19 |
| CN102675356B CN102675356B (zh) | 2015-04-29 |
Family
ID=46807964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210159248.3A Active CN102675356B (zh) | 2012-05-22 | 2012-05-22 | 三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102675356B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108554391A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-09-21 | 孝感市锐思新材科技有限公司 | 一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法 |
| CN109456353A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-03-12 | 常熟市常吉化工有限公司 | 一种三(三烃基硅基)硼酸酯的合成方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105837451A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-08-10 | 江苏长园华盛新能源材料有限公司 | 一种甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100090152A (ko) * | 2009-02-05 | 2010-08-13 | 리켐주식회사 | 고순도의 트리스트리메틸실릴보레이트 제조방법 |
| CN101870707A (zh) * | 2009-04-24 | 2010-10-27 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种适合用作电解液添加剂的三(三甲基硅基)硼酸酯的合成纯化方法 |
-
2012
- 2012-05-22 CN CN201210159248.3A patent/CN102675356B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100090152A (ko) * | 2009-02-05 | 2010-08-13 | 리켐주식회사 | 고순도의 트리스트리메틸실릴보레이트 제조방법 |
| CN101870707A (zh) * | 2009-04-24 | 2010-10-27 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种适合用作电解液添加剂的三(三甲基硅基)硼酸酯的合成纯化方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 沈光球等,: "有机硼酸酯添加剂的水解稳定性及摩擦特性", 《清华大学学报(自然科学版)》 * |
| 胡晓兰等,: "硼酸酯水解稳定性研究与应用", 《材料导报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108554391A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-09-21 | 孝感市锐思新材科技有限公司 | 一种三（三甲基硅烷）硼酸酯用聚合材料的制备方法 |
| CN109456353A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-03-12 | 常熟市常吉化工有限公司 | 一种三(三烃基硅基)硼酸酯的合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102675356B (zh) | 2015-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101870711B (zh) | 一种三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法 | |
| Zhang et al. | Scalable synthesis of interconnected porous silicon/carbon composites by the rochow reaction as high‐performance anodes of lithium ion batteries | |
| CN115340573B (zh) | 一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法 | |
| CN102675356B (zh) | 三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法 | |
| CN102515133A (zh) | 一种六氟磷酸锂的制备方法 | |
| CN103030657A (zh) | 一种锂离子电池用电解质双草酸基硼酸锂的制备方法 | |
| CN104387411A (zh) | 一种草酸二氟硼酸锂盐的串联一锅法合成方法 | |
| CN103483368A (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 | |
| CN104926861A (zh) | 一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法 | |
| CN103253646A (zh) | 有机溶剂法制备高纯六氟磷酸锂 | |
| CN101717390A (zh) | 双氟代碳酸乙烯酯的提纯工艺 | |
| KR20240148401A (ko) | 실리콘계 인산에스테르 및 이의 제조 방법 | |
| CN101870707A (zh) | 一种适合用作电解液添加剂的三(三甲基硅基)硼酸酯的合成纯化方法 | |
| CN112625055A (zh) | 一种纯化二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂混合锂盐的方法及其应用 | |
| CN102675361B (zh) | 三(三甲基硅基)亚磷酸酯及三(三甲基硅基)磷酸酯的提纯方法 | |
| CN113072573B (zh) | 废旧锂离子电池回收电解液制备螯合硼基锂盐的方法 | |
| CN109503653B (zh) | 一种三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法 | |
| CN113060718A (zh) | 废旧锂离子电池回收电解液制备二氟磷酸锂的方法 | |
| CN111892616A (zh) | 硼酸三亚甲酯的合成方法 | |
| CN106076284A (zh) | 一种三(三甲基硅基)硼酸酯吸附剂的制备方法 | |
| CN101962181A (zh) | 用流变相反应法制备六氟磷酸锂 | |
| CN103030621A (zh) | 一种不饱和环状碳酸酯的制备方法 | |
| CN103553009B (zh) | 一种六氟磷酸锂的化学深度纯化方法 | |
| CN104230972A (zh) | 一种对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法 | |
| CN103113343B (zh) | 防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 215635 No. 28, Qinghai Road, Jiangsu International Chemical Industry Park, Yangtze River Applicant after: HSC Corp. Address before: 215635 Zhangjiagang Huasheng Chemical Co., Ltd., 28 Qinghai Road, Yangzi International Chemical Industry Park, Suzhou, Jiangsu, Jiangsu Applicant before: Zhangjiagang Huasheng Chemicals Co.,Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: HUASHENG CHEMISTRY CO., LTD., ZHANGJIAGANG TO: JIANGSU HUASHENG FINE CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 215634 Jiangsu Changyuan International Chemical Industrial Park, Zhangjiagang, Qinghai, Jiangsu 28, Jiangsu Changyuan Huasheng new energy material Co., Ltd. Patentee after: HSC Corp. Address before: 215634 Jiangsu Huasheng Chemical Industry Co., Ltd. 28 Qinghai Road, Jiangsu Yangtze River International Chemical Industry Park Patentee before: JIANGSU HUASHENG FINE CHEMICAL Co.,Ltd. Address after: 215634 Jiangsu Huasheng Chemical Industry Co., Ltd. 28 Qinghai Road, Jiangsu Yangtze River International Chemical Industry Park Patentee after: JIANGSU HUASHENG FINE CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 215635 No. 28, Qinghai Road, Jiangsu International Chemical Industry Park, Yangtze River Patentee before: HSC Corp. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 215631 No.10, Qinghai Road, Yangzi River International Chemical Industry Park, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Huasheng lithium battery materials Co.,Ltd. Address before: 215634 Jiangsu Changyuan International Chemical Industrial Park, Zhangjiagang, Qinghai, Jiangsu 28, Jiangsu Changyuan Huasheng new energy material Co., Ltd. Patentee before: HSC Corp. |