CN105837451A - 一种甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺 - Google Patents

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杨志勇
张先林
沈鸣
陆海媛
李伟峰
肖勇
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C68/08—Purification; Separation; Stabilisation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺，包括：向甲基三氟乙基碳酸酯粗品中加入相当于粗品质量0.2％‑3％的有机弱碱类化合物，再通过常压精馏，取105～110℃的馏份，即得到高纯度甲基三氟乙基碳酸酯。

Description

一种甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺
技术领域
本发明涉及一种纯化方法，特别是非对称碳酸酯的纯化方法。
背景技术
本发明所指的甲基三氟乙基碳酸酯是具有如下结构的化合物：
甲基三氟乙基碳酸酯是一种应用于锂离子电池电解液的新型溶剂和阻燃剂。目前锂离子电池电解液主要是碳酸酯类、醚类、羧酸酯类等有机溶剂，其中，线性碳酸酯能提高电池的冲放电容量和循环寿命，但其闪点低，在较低温度下即会自燃甚至爆炸，给锂离子电池的使用带来了安全隐患。甲基三氟乙基碳酸酯因其分子中引入氟，同时含有甲基基团，具有较高的闪点，不易燃烧，同时能改善电解液的稳定性，提高了电池的安全性能。
由于该产品结构为非对称性，同时三氟乙基具有强拉电子效应，在受热或强酸强碱存在下易分解，通过普通的精馏提纯难以得到纯度较高的产品，不能满足锂离子电池电解液应用要求。
发明内容
本发明的发明人针对现有技术中存在的问题，经过深入研究后发现现有常规工艺生产的甲基三氟乙基碳酸酯中存在微量水份，受热或在强酸强碱下易发生部分水解，生成相应的醇和酸，而生成的酸会进一步促使产品的分解。同时，产生的醇和酸也会发生酯化反应，生成更为稳定的对称型碳酸二甲酯和双三氟乙基碳酸酯。在粗品中加入一定量的有机弱碱类化合物，能够及时与产生的酸进行络合反应，从而能有效的抑制了产品的分解，同时，该类碱性较弱，添加量少，自身完全不足以因该类化合物的添加导致产品分解。
本发明的目的是为了提供一种甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺，包括向甲基三氟乙基碳酸酯粗品中加入有机弱碱类化合物，再通过精馏提纯后得到高纯度甲基三氟乙基碳酸酯。
进一步的，所述有机弱碱类化合物为喹啉、异喹啉、尿嘧啶、乌洛托品、哌嗪中的至少一种。
进一步的，所述有机弱碱类化合物的加入的质量为所述甲基三氟乙基碳酸酯粗品质量的0.2％-5％。
进一步的，所述有机弱碱类化合物的加入量为所述甲基三氟乙基碳酸酯粗品的0.2％-3％。
进一步的，所述精馏提纯采用常压精馏，取105～110℃的馏份。
本发明的技术方案具有以下显著有益效果：通过本发明的纯化方法，在一个相对较低的温度下进行分离，防止了产品的分解，并且还提高了产品得分离效果。
具体实施方式
以下本发明将结合具体实施例做进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。除非另有说明，产品的含量均是采用Shimadzu公司的气象色谱仪(GC-2014)进行测定的。
实施例1
向1000ml三口烧瓶中加入800g含量为52％的甲基三氟乙基碳酸酯，加入1.6g乌洛托品，通过带调节回流比的精馏装置常压下进行分馏提纯，收集105～110℃的馏分，得到甲基三氟乙基碳酸酯312g。
实施例2
向2000ml三口烧瓶中加入1756g含量为76％的甲基三氟乙基碳酸酯，加入9g喹啉，通过带调节回流比的精馏装置常压下进行分馏提纯，收集106～110℃的馏分，得到甲基三氟乙基碳酸酯1068g。
实施例3
向1000ml三口烧瓶中加入620g含量为95％的甲基三氟乙基碳酸酯，加入8g乌洛托品和10g哌嗪，通过带调节回流比的精馏装置常压下进行分馏提纯，收集105～109℃的馏分，得到甲基三氟乙基碳酸酯482g。
实施例4
向1000ml三口烧瓶中加入800g含量为80％的甲基三氟乙基碳酸酯，加入20g异喹啉和12g尿嘧啶，通过带调节回流比的精馏装置常压下进行分馏提纯，收集105～110℃的馏分，得到甲基三氟乙基碳酸酯541g。
实施例5
向1000ml三口烧瓶中加入800g含量为80％的甲基三氟乙基碳酸酯，加入16g尿嘧啶，通过带调节回流比的精馏装置常压下进行分馏提纯，收集105～110℃的馏分，得到甲基三氟乙基碳酸酯588g。
实施例6
向1000ml三口烧瓶中加入800g含量为80％的甲基三氟乙基碳酸酯，加入10g乌洛托品、10g哌嗪、10g异喹啉和10g尿嘧啶，通过带调节回流比的精馏装置常压下进行分馏提纯，收集105～110℃的馏分，得到甲基三氟乙基碳酸酯602g。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺，其特征在于：向甲基三氟乙基碳酸酯粗品中加入有机弱碱类化合物，再通过精馏提纯后得到高纯度甲基三氟乙基碳酸酯。
2.根据权利要求1所述的甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺，其特征在于：所述有机弱碱类化合物为喹啉、异喹啉、尿嘧啶、乌洛托品、哌嗪中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺，其特征在于：所述有机弱碱类化合物的加入的质量为所述甲基三氟乙基碳酸酯粗品质量的0.2％-5％。
4.根据权利要求3所述的甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺，其特征在于：所述有机弱碱类化合物的加入量为所述甲基三氟乙基碳酸酯粗品的0.2％-3％。
5.根据权利要求1或2所述的甲基三氟乙基碳酸酯的提纯工艺，其特征在于：所述精馏提纯采用常压精馏，取105～110℃的馏份。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717389A (zh) * 2009-10-29 2010-06-02 张家港市华盛化学有限公司 氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法
CN101717388A (zh) * 2009-10-29 2010-06-02 张家港市华盛化学有限公司 抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法
CN102675356B (zh) * 2012-05-22 2015-04-29 江苏华盛精化工股份有限公司 三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717389A (zh) * 2009-10-29 2010-06-02 张家港市华盛化学有限公司 氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法
CN101717388A (zh) * 2009-10-29 2010-06-02 张家港市华盛化学有限公司 抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法
CN102675356B (zh) * 2012-05-22 2015-04-29 江苏华盛精化工股份有限公司 三（三甲基硅基）硼酸酯的提纯方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
安峰等: "氟代碳酸乙烯酯合成因素研究", 《广州化工》 *
汪国杰: "电池级碳酸酯类溶剂的一种提纯方法", 《化学试剂》 *

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