CN101717388A - 抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法 - Google Patents

抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种能有效抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法，包括以下步骤：使碳酸亚乙烯酯在碱度为7～10之间的固体有机胺的存在下、在沸点为40～80℃的溶剂存在下、在40～80℃的温度范围内进行回流反应，然后过滤得到含碳酸亚乙烯酯的混合物，再对得到的混合物进行减压精馏，收集馏分，得到所需的碳酸亚乙烯酯。本发明可广泛适用于抑制碳酸亚乙烯酯的变色。

Description

抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法
技术领域
本发明涉及到一种抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯主要应用于锂电池电解液中，可有效提高其循环性能等。在现有的碳酸亚乙烯酯的合成研究中，已经报道的一种方法是采取碳酸乙烯酯和氯化试剂为原料制备氯代碳酸乙烯酯，在三乙胺存在下，直接生成碳酸亚乙烯酯混合物，减压精馏收集高纯度碳酸亚乙烯酯产品。该方法存在如下问题：由于原料中因氯歧化生成含氯有机物杂质不能完全反应，因沸点接近难以完全分离，在高温下容易与微量的过度金属离子熬合形成络合物，从而显色。变色的碳酸亚乙烯酯应用于锂电池电解液中，容易造成电池的电化学窗口不稳定，从而影响电池的循环稳定性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种能有效抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：所述的抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法，包括以下步骤：使碳酸亚乙烯酯在碱度为7～10之间的固体有机胺的存在下、在沸点为40～80℃的溶剂存在下、在40～80℃的温度范围内进行回流反应，然后过滤得到含碳酸亚乙烯酯的混合物，再对得到的混合物进行减压精馏，收集馏分，得到所需的碳酸亚乙烯酯。所述减压精馏的温度范围是40～60℃，减压精馏的真空度范围是0.1～200kPa。
上述的回流反应优选在60～80℃的温度范围内进行。
上述的固体有机胺为尿素、哌嗪、胍啶或乌洛托品。
上述的溶剂是甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、石油醚或环己烷。
在本发明的方法中，溶剂的用量并无特别限制，只要能使得反应原料能够充分反应即可，优选的是，溶剂的用量为反应物重量的0.5～10倍。所述反应物重量是指“碳酸亚乙烯酯的重量”。
在本发明的方法中，固体有机胺的用量并无特别限制，只要能使得反应原料中含氯杂质能够充分反应即可。优选的是，固体有机胺的用量为反应物重量的1～10％，所述反应物重量是指“碳酸亚乙烯酯的重量”。
本发明的有益效果是：1.合成工艺路线简单，产品中有机氯残留量少；2.所得产品在40～60℃下烘烤24小时，色度变化小于2黑度；3.收率达到90％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
在盛有碳酸亚乙烯酯500g(纯度99.99％，5.81摩尔)和丙酮250g(4.31摩尔)的三口烧瓶中，搅拌下加入尿素5g(0.083摩尔)，60℃下回流5小时。冷却过滤得到滤液715g。用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)对滤液的成份进行分析后得知，该滤液是69.23重量％碳酸亚乙烯酯和29.83重量％丙酮的混合物。对如上得到的滤液进行减压精馏，收集60～70℃/2～5kPa馏分490g，用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)测得，馏分中碳酸亚乙烯酯的纯度为99.9954重量％。得到产品在60℃下烘烤24小时，色度变化为1黑度，高纯不变色碳酸亚乙烯酯产品的产率为98.0％。
实施例2
在盛有碳酸亚乙烯酯500g(纯度99.99％，5.81摩尔)和环己烷250g(4.31摩尔)的三口烧瓶中，搅拌下加入乌洛托品50g(0.083摩尔)，60℃下回流5小时。冷却过滤得到滤液685g。用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)对滤液的成份进行分析后得知，该滤液是68.61重量％碳酸亚乙烯酯和28.75重量％丙酮的混合物。对如上得到的滤液进行减压精馏，收集60～70℃/2～5kPa馏分462g，用气相色谱仪(GC-2014，购自Shimadzu公司)测得，馏分中碳酸亚乙烯酯的纯度为99.9958重量％。得到产品在60℃下烘烤24小时，色度变化为2黑度，高纯不变色碳酸亚乙烯酯产品的产率为92.3％。
对比实施例1
取碳酸亚乙烯酯(市售纯度99.99％)100g，在60℃下烘烤24小时，色度变化为20黑度。

Claims (5)

1.抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法，包括以下步骤：使碳酸亚乙烯酯在碱度为7～10之间的固体有机胺的存在下、在沸点为40～80℃的溶剂存在下、在40～80℃的温度范围内进行回流反应，然后过滤得到含碳酸亚乙烯酯的混合物，再对得到的混合物进行减压精馏，收集馏分，得到所需的碳酸亚乙烯酯。
2.如权利要求1所述的抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法，其特征在于：所述减压精馏的温度范围是40～60℃，减压精馏的真空度范围是0.1～200kPa。
3.如权利要求1或2所述的抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法，其特征在于：所述的回流反应在60～80℃的温度范围内进行。
4.如权利要求1或2所述的抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法，其特征在于：所述的固体有机胺为尿素、哌嗪、胍啶或乌洛托品。
5.如权利要求1或2所述的抑制碳酸亚乙烯酯变色的方法，其特征在于：所述的溶剂是甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、石油醚或环己烷。
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