CN102060838A - 一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，该方法包括以下步骤，提供氟化试剂和溶剂的混合物；提供氯代碳酸乙烯酯原料；所述混合物进行升温，当所述混合物升温到所需温度后将所述氯代碳酸乙烯酯恒压滴加到所述混合物；所述反应体系在滴加同时或滴加后进行减压蒸馏，得到氟代碳酸乙烯酯粗产物。使用本发明所述的制备方法，能在较短的时间内，获得高纯度、低水分的产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
背景技术
自从1991年Sony公司生产的锂离子电池上市以来，锂离子电池发展十分迅速，已经在手机、笔记本电脑、数码产品、电动自行车等领域广泛运用；随着对传统不可再生资源的限制和节能减排压力，发展新能源汽车已经上升为各国战略地位的高度，其中动力电池是新能源汽车近期发展的核心。相对于铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池二次电池，锂电池具有能量密度高、自放电率小、循环寿命长等优势，锂电池的这些优点将使之成为新能源汽车电池近期发展的主要方向。
氟代碳酸乙烯酯是主要的锂离子电池电解液添加剂，形成SEI膜的性能更好，形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解，并具有阻燃作用，电池循环寿命得到提高，电池的安全性能显著增加。
世界专利WO9815024中介绍了将氯代碳酸乙烯酯(Cl-EC)与氟化钾混合并使其反应，以70％的收率得到氟代碳酸乙烯酯(F-EC)的技术，但未公开反应溶剂、反应温度、和反应时间等基本条件。
中国专利CN101676282公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，Cl-EC与碱金属氟化物在酮、腈、砜等非质子溶剂中反应，以不超过70％的收率得到产物。
中国专利CN101210005公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，以冠醚或聚乙二醇为催化剂，在无溶剂条件下与氟化钠反应，得到产物。但本方法收率较低(约50％)，焦油较多。
中国专利CN101066965公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，以季胺盐为催化剂，碳酸酯为溶剂，Cl-EC与碱金属氟化物或碱土金属氟化物反应，以90％的收率得到产物。
目前的所有专利文献中，都是将氯代碳酸乙烯酯、过量的氟化物、溶剂混合后，加热较长时间，促使反应完全，再进行过滤、萃取、水洗等后处理，最后精馏获得产物。
但是上述反应有明显副反应和焦油生成，这也是大多数专利所述收率低的原因。另外，反应后处理过多的操作步骤很易引入水分，导致所得产物氟代碳酸乙烯酯的水分很难达到小于20ppm的使用要求。
综上所述，本领域缺乏一种抑制副反应和焦油生成、提高产率，并降低产物水份的制备方法。因此，本领域迫切需要开发这样一种抑制副反应和焦油生成、提高产率，并降低产物水份的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于获得一种抑制副反应和焦油生成、提高产率，并降低产物水份的制备方法。
在本发明的第一方面，提供了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，该方法包括以下步骤，
提供氟化试剂和溶剂的混合物；提供氯代碳酸乙烯酯原料；
所述混合物进行升温，当所述混合物升温到所需温度后将所述氯代碳酸乙烯酯滴加到所述混合物；
所述反应体系在滴加同时或滴加后进行减压蒸馏，得到氟代碳酸乙烯酯粗产物。
在一优选例中，所述方法包括如下步骤：
将氟化试剂和溶剂加入到反应瓶A中；
将原料氯代碳酸乙烯酯加入到恒压加料漏斗B中；
将反应瓶A升至一定温度，边滴加恒压加料漏斗B中的原料，边以一定速度通过填料塔C进行减压蒸馏得到粗产物；
将粗产物进行减压精馏，得到产物氟代碳酸乙烯酯。
在本发明的一个具体实施方式中，所述氟化试剂为碱金属氟化物或碱土金属氟化物。
在本发明的一个具体实施方式中，所述氟化试剂选自KF、LiF、NaF、MgF2、CaF2或BaF2；特别优选的是氟化钾。
在本发明的一个具体实施方式中，所述氟化试剂的用量是氯代碳酸乙烯酯的0.5-5.0倍摩尔量，优选为1.0-2.0倍摩尔量，更优选为1.1-1.5倍摩尔量。
在本发明的一个具体实施方式中，所述反应的溶剂为bp＞200℃的高沸点有机溶剂，如环丁砜、NMP溶剂、醚类溶剂或其组合。
在本发明的一个具体实施方式中，所述溶剂为醚类溶剂，如分子式R1O(CH2CH2O)nR2来表示，R1和R2为相同或不同的取代基，各自选自C1-C8的烷基；n＝1-10。
在本发明的一个具体实施方式中，所述溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚或其组合；更优选的是四乙二醇二甲醚和聚乙二醇二甲醚。
在本发明的一个具体实施方式中，所述溶剂的用量是氯代碳酸乙烯酯的0.5-10.0倍重量，优选为1.0-5.0倍重量。
在本发明的一个具体实施方式中，所述反应的温度为20-200℃；优选是，反应的温度在60-150℃的范围内；更优选是，反应的温度在80-120℃的范围内。
在本发明的一个具体实施方式中，所述反应以先滴加作为原料的氯代碳酸乙烯酯，在反应达到终点后，进行减压蒸馏或精馏获得产物的方式进行；或者边滴加原料、边减压蒸馏得到所述粗产物的方式进行；
优选为边滴加原料、边减压蒸馏得到所述粗产物的方式。
具体地，减压精馏的温度范围为40-150℃，减压精馏的真空度范围为0.1-20000Pa。
附图说明
图1为本发明的一个具体实施方式的例子。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究，通过改进制备工艺，获得了降低副反应和焦油生成的方法，并意外地发现其可以使得氟代碳酸乙烯酯的水分轻易达到小于20ppm。在此基础上完成了本发明。
本发明的工艺路线的技术构思如下：
本发明者通过对背景技术提及的各种方法进行实验发现，原料或产物与氟化物混合后，加热时不稳定，会有明显副反应和焦油生成，这也是大多数专利所述收率低的原因。另外，反应后处理过多的操作步骤很易引入水分，导致所得产物氟代碳酸乙烯酯的水分很难达到小于20ppm的使用要求。
为克服了上述两大问题，通过边反应边蒸馏避免了原料(Cl-EC)和产物(F-EC)与氟化物的过多接触，并通过此方式大大加速了反应转化，减少了反应时间；另外，本发明所用高沸点溶剂使得氟化物和溶剂中的水分通过减压脱水轻易就降至极低的程度，加上反应与后处理过程与外界完全隔绝，从而纯化后的产物水分轻易就低于10ppm。在此基础上提供了一种收率较高、纯度较好、成本相对较低的氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
如本文所用，所述的“烷基”，除非另有说明，指的是含有1-8个碳原子的直链或支链烷烃，例如，烷基包括但不限于甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基。
如本文所用，所述的“bp”，是指沸点。
以下对本发明的各个方面进行详述：
本发明所用术语“氟代碳酸乙烯酯”是指4-氟-1，3-二氧戊环-2-酮；本发明所用术语“氯代碳酸乙烯酯”是指4-氯-1，3-二氧戊环-2-酮。
以下分别对本发明进行详细说明。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。
氟代碳酸乙烯酯的制备方法
本发明提供一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，该方法包括以下步骤，
提供氟化试剂和溶剂的混合物，所述反应的溶剂为bp＞200℃的高沸点有机溶剂；提供氯代碳酸乙烯酯原料；
所述混合物进行升温，当所述混合物升温到所需温度后将所述氯代碳酸乙烯酯滴加到所述混合物；
所述反应体系在滴加同时或滴加后进行减压蒸馏，得到氟代碳酸乙烯酯粗产物。
所述方法如下所示：
所述“MF”代表氟化试剂；所述“solvent”代表溶剂。
在一优选例中，所述方法包括如下步骤：
将氟化试剂和溶剂加入到反应瓶A中；
将原料氯代碳酸乙烯酯加入到恒压加料漏斗B中；
将反应瓶A升至一定温度，边滴加恒压加料漏斗B中的原料，边以一定速度通过填料塔C进行减压蒸馏得到粗产物；
将粗产物进行减压精馏，得到产物氟代碳酸乙烯酯。
在一个优选的具体实施方案中，将碱金属氟化物或碱土金属氟化物(特别优选是氟化钾)和溶剂(特别优选的是四乙二醇二甲醚或聚乙二醇二甲醚)加入到反应容器中，搅拌下进行减压脱水，使得反应瓶内水分小于50ppm。然后，在一定温度下(最优选反应的温度为80-120℃)滴加氯代碳酸乙烯酯，同时控制整个体系的真空度(优选为100-1000Pa)，以类似滴加氯代碳酸乙烯酯的速度减压蒸馏出粗产物氟代碳酸乙烯酯，此粗品再通过减压精馏获得产物，所得产物的纯度为99.95％，水分为8ppm，总氯含量为12ppm。
氟化试剂
具体地，所述氟化试剂为碱金属氟化物或碱土金属氟化物。
具体地，所述氟化试剂选自KF、LiF、NaF、MgF2、CaF2或BaF2；特别优选的是氟化钾。
具体地，所述氟化试剂的用量是氯代碳酸乙烯酯的0.5-5.0倍摩尔量，优选为1.0-2.0倍摩尔量，更优选为1.1-1.5倍摩尔量。
溶剂
具体地，所述bp＞200℃的高沸点有机溶剂溶剂选自环丁砜、NMP溶剂、醚类溶剂或其组合。
具体地，所述溶剂为醚类溶剂，如分子式R1O(CH2CH2O)nR2来表示，R1和R2为相同或不同的取代基，各自选自C1-C8的烷基；n＝1-10。
具体地，所述溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚或其组合；更优选的是四乙二醇二甲醚和聚乙二醇二甲醚。
具体地，所述溶剂的用量是氯代碳酸乙烯酯的0.5-10.0倍重量，优选为1.05.0倍重量。
发明人发现，本发明所用高沸点溶剂使得氟化物和溶剂中的水分通过减压脱水轻易就降至极低的程度，加上反应与后处理过程与外界完全隔绝，从而纯化后的产物水分轻易就低于10ppm。而且采用所述溶剂可以提高本发明的收率。
反应温度
具体地，所述反应的温度为20-200℃；优选是，反应的温度在60-150℃的范围内；更优选是，反应的温度在80-120℃的范围内。
反应顺序
具体地，所述反应以先滴加作为原料的氯代碳酸乙烯酯，在反应达到终点后，进行减压蒸馏或精馏获得产物的方式进行；或者边滴加原料、边减压蒸馏得到所述粗产物的方式进行；
优选为边滴加原料、边减压蒸馏得到所述粗产物的方式。
减压精馏
具体地，减压精馏的温度范围为40-150℃，减压精馏的真空度范围为0.1-20000Pa。
所述减压蒸馏的真空度优选为100-1000Pa。
本发明的主要优点如下：
(1)本发明方法的工艺流程易于控制，周期短，反应完全，收率高，制备得到的目标产品纯度高，质量稳定。
(2)本发明方法可以有效控制产物的水分含量和总氯含量，完全符合作为电子产品的使用要求。
(3)本发明方法整个过程不产生废水，所用溶剂回收率高达98％，本发明方法不仅生产成本低，而且对环境友好。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为摩尔份，所有的百分比为重量百分比。
如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
上述合成方法只是本发明部分化合物的合成路线，根据上述例子，本领域技术人员可以通过调整不同的方法来合成本发明的其他化合物，或者，本领域技术人员根据现有公知技术可以合成本发明的化合物。合成的化合物可以进一步通过柱色谱法、高效液相色谱法或结晶等方式进一步纯化。
本发明的其他方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
实施例1
氟代碳酸乙烯酯的制备
将4.8摩尔KF和800g四乙二醇二甲醚置于2L反应瓶中，加热至内温80-100℃，减压脱水至溶液水分小于50ppm。开始滴加4.0摩尔氯代碳酸乙烯酯，约6小时滴加完，滴加同时进行减压蒸馏，共蒸出溶液600g，反应转化率97％。将此溶液进行减压精馏，得到氟代碳酸乙烯酯381.6g，GC含量99.95％，收率90％，水分为8ppm，总氯含量为12ppm。
Mp：19-20℃。
实施例2
氟代碳酸乙烯酯的制备
将4.8摩尔KF和800g四乙二醇二甲醚置于2L反应瓶中，加热至内温80-100℃，减压脱水至溶液水分小于50ppm。开始滴加4.0摩尔氯代碳酸乙烯酯，约6小时滴加完，滴加完后继续搅拌反应4小时，反应转化率85％。将此溶液进行减压精馏，得到氟代碳酸乙烯酯326.5g，GC含量99.90％，收率77％，水分为12ppm，总氯含量为15ppm。
实施例3
氟代碳酸乙烯酯的制备
将4.8摩尔KF和800g聚乙二醇二甲醚置于2L反应瓶中，加热至内温80-100℃，减压脱水至溶液水分小于50ppm。开始滴加4.0摩尔氯代碳酸乙烯酯，约6小时滴加完，滴加同时进行减压蒸馏，共蒸出溶液660g，反应转化率95％。将此溶液进行减压精馏，得到氟代碳酸乙烯酯368.9g，GC含量99.90％，收率87％，水分为10ppm，总氯含量为13ppm。
实施例4
氟代碳酸乙烯酯的制备
将3.0摩尔氟化钡和800g四乙二醇二甲醚置于2L反应瓶中，加热至内温80-100℃，减压脱水至溶液水分小于50ppm。开始滴加4.0摩尔氯代碳酸乙烯酯，约6小时滴加完，滴加同时进行减压蒸馏，共蒸出溶液680g，反应转化率80％。将此溶液进行减压精馏，得到氟代碳酸乙烯酯305.2g，GC含量99.80％，收率72％，水分为20ppm，总氯含量为19ppm。
实施例5
氟代碳酸乙烯酯的制备
将4.8摩尔KF和800g环丁砜置于2L反应瓶中，加热至内温80-100℃，减压脱水至溶液水分小于50ppm。开始滴加4.0摩尔氯代碳酸乙烯酯，约6小时滴加完，滴加同时进行减压蒸馏，共蒸出溶液600g，反应转化率93％。将此溶液进行减压精馏，得到氟代碳酸乙烯酯330.7g，GC含量99.85％，收率78％，水分为8ppm，总氯含量为25ppm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
提供氟化试剂和溶剂的混合物，所述反应的溶剂为bp＞200℃的高沸点有机溶剂；提供氯代碳酸乙烯酯原料；
所述混合物进行升温，当所述混合物升温到所需温度后将所述氯代碳酸乙烯酯滴加到所述混合物；
所述反应体系在滴加同时或滴加后进行减压蒸馏，得到氟代碳酸乙烯酯粗产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化试剂为碱金属氟化物或碱土金属氟化物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氟化试剂选自KF、LiF、NaF、MgF2、CaF2或BaF2；特别优选的是氟化钾。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化试剂的用量是氯代碳酸乙烯酯的0.5-5.0倍摩尔量，优选为1.0-2.0倍摩尔量，更优选为1.1-1.5倍摩尔量。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述bp＞200℃的高沸点有机溶剂溶剂选自环丁砜、NMP溶剂、醚类溶剂或其组合。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶剂为醚类溶剂，如分子式R1O(CH2CH2O)nR2来表示，R1和R2为相同或不同的取代基，各自选自C1-C8的烷基；n＝1-10。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚或其组合；更优选的是四乙二醇二甲醚和聚乙二醇二甲醚。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂的用量是氯代碳酸乙烯酯的0.5-10.0倍重量，优选为1.0-5.0倍重量。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为20-200℃；优选是，反应的温度在60-150℃的范围内；更优选是，反应的温度在80-120℃的范围内。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述反应以先滴加作为原料的氯代碳酸乙烯酯，在反应达到终点后，进行减压蒸馏或精馏获得产物的方式进行；或者边滴加原料、边减压蒸馏得到所述粗产物的方式进行；
优选为边滴加原料、边减压蒸馏得到所述粗产物的方式；更优选地，减压精馏的温度范围为40-150℃，减压精馏的真空度范围为0.1-20000Pa。
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