CN112409319A - 一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，所述该合成方法包括以下步骤：S1、原材料准备；S2、制备氯代碳酸乙烯酯；S3、滴加反应；S4、滴加温度控制；S5、超声波促进及温度控制，所述步骤S1中包括以下具体步骤：①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气，所述步骤S2包括：①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯，所述步骤S3包括：①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。该氟代碳酸乙烯酯的合成方法，通过超声波促进滴加反应，有效降低了滴加反应过程的温度，同时在超声波的作用下有效提高了氟代碳酸乙烯酯合成的转化率，同时转化时间更短，具有更好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及氟代碳酸乙烯酯合成方法领域，特别涉及一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法。
背景技术
伴随传统化石能源的储量减少和大气污染的日益加剧，以节能和环保为主要特征的新能源汽车应运而生，锂电池作为新能源汽车的储能设备逐渐得到广泛的应用；氟代碳酸乙烯酯是一种化学物质，主要用于锂离子电池电解液添加剂，形成SEI膜的性能更好，形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解，提高电解液的低温性能；而氟代碳酸乙烯酯的合成制造是其中的重要一环。
但是现有的氟代碳酸乙烯酯的合成方法在生产中存在缺陷，现有的氟代碳酸乙烯酯合成方法反应温度较高、反应时间长，且碳酸乙烯酯的转化率较低，为此我们提出一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述该方法流程包括以下步骤：
S1、原材料准备；
S2、制备氯代碳酸乙烯酯；
S3、滴加反应；
S4、滴加温度控制；
S5、超声波促进及温度控制。
优选的，所述步骤S1中包括以下具体步骤：
①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气。
优选的，所述步骤S2包括：
①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯。
优选的，所述步骤S3中包括：
①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；
②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。
优选的，所述步骤S4中包括：
①将滴加反应的温度控制在110-120℃之间。
优选的，①在滴加反应时使用超声波促进滴加反应，并将温度控制在50-70℃之间。
优选的，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚等溶剂，所述溶剂的作用为降低体系粘滞系数。
本发明提供的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，首先备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气，之后将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯，再将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量，将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应，在滴加反应时使用超声波促进滴加反应，并将温度控制在50-70℃之间，通过超声波促进滴加反应，并将温度控制在50-70℃之间，有效降低了滴加反应过程的温度，同时在超声波的作用下有效提高了氟代碳酸乙烯酯合成的转化率，同时转化时间更短，具有更好的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
具体实施步骤如下：
S1、原材料准备；
S2、制备氯代碳酸乙烯酯；
S3、滴加反应；
S4、滴加温度控制；
S5、超声波促进及温度控制。
根据本发明技术方案，所述步骤S1中包括以下具体步骤：
①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气。
根据本发明技术方案，所述步骤S2包括：
①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯。
根据本发明技术方案，所述步骤S3中包括：
①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；
②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。
根据本发明技术方案，所述步骤S4中包括：
①在滴加反应时设置超声波频率为20KHz配合滴加反应，并将温度控制在50℃之间，反应时间控制为3小时。
根据本发明技术方案，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚等溶剂，所述溶剂的作用为降低体系粘滞系数。
实施例2
具体实施步骤如下：
S1、原材料准备；
S2、制备氯代碳酸乙烯酯；
S3、滴加反应；
S4、滴加温度控制；
S5、超声波促进及温度控制。
根据本发明技术方案，所述步骤S1中包括以下具体步骤：
①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气。
根据本发明技术方案，所述步骤S2包括：
①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯。
根据本发明技术方案，所述步骤S3中包括：
①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；
②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。
根据本发明技术方案，所述步骤S4中包括：
①在滴加反应时设置超声波频率为30KHz配合滴加反应，并将温度控制在50℃之间，反应时间控制为2.5小时。
根据本发明技术方案，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚等溶剂，所述溶剂的作用为降低体系粘滞系数。
实施例3
具体实施步骤如下：
S1、原材料准备；
S2、制备氯代碳酸乙烯酯；
S3、滴加反应；
S4、滴加温度控制；
S5、超声波促进及温度控制。
根据本发明技术方案，所述步骤S1中包括以下具体步骤：
①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气。
根据本发明技术方案，所述步骤S2包括：
①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯。
根据本发明技术方案，所述步骤S3中包括：
①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；
②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。
根据本发明技术方案，所述步骤S4中包括：
①在滴加反应时设置超声波频率为40Hz配合滴加反应，并将温度控制在60℃之间，反应时间控制为2.5小时。
根据本发明技术方案，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚等溶剂，所述溶剂的作用为降低体系粘滞系数。
对比例1
该对比例采用与实施例1相同的工艺，不同之处仅是将滴加反应的温度控制在110-120℃之间，不使用超声对滴加反应进行促进。
表1实施例和对比例数据汇总
| 实验样品 | 超声频率/KHz | 反应温度/℃ | 反应时间/h | 转化率/％ |
| 实施例1 | 20 | 50 | 3 | 95.6 |
| 实施例2 | 30 | 50 | 2.5 | 97.3 |
| 实施例3 | 40 | 60 | 2.5 | 99.7 |
| 对比例1 | / | 120 | 5.5 | 85.8 |
综上，通过实施例1-3与对比例1的对比，可以看出在超声作用下，氟代碳酸乙烯酯合成的转化率较高，具有凸出的实质性特点和显著的进步。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述该工艺流程包括以下步骤：
S1、原材料准备；
S2、制备氯代碳酸乙烯酯；
S3、滴加反应；
S4、滴加温度控制；
S5、超声波促进及温度控制。
2.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中包括以下具体步骤：
①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气。
3.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S2包括：
①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯。
4.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中包括：
①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；
②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。
5.根据权利要求4所述的一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中包括：
①将滴加反应的温度控制在110-120℃之间。
6.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：
①在滴加反应时使用超声波促进滴加反应，并将温度控制在50-70℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚等溶剂，所述溶剂的作用为降低体系粘滞系数。
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