CN103950948B - 高纯三氟化硼-11的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯三氟化硼-11的制备方法，属于硼同位素化合物领域，包括以下步骤：（ⅰ）反应物预处理；（ⅱ）氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11粗品；（ⅲ）三氟化硼-11与杂质初步分离；（ⅳ）三氟化硼-11的液化收集；（ⅴ）三氟化硼-11的提纯；（ⅵ）尾气处理。本发明以浓缩硼-11同位素的氧化硼-11为原料与氟化剂高纯三氟化氮反应合成三氟化硼-11，所得产物经过吸附、低温精馏除去其中的微量杂质，得到纯度99.999%以上浓缩硼-11同位素的高纯三氟化硼-11产品。本发明制备的高纯三氟化硼-11产品能满足先进半导体器件制程要求，可提高集成电路的抗干扰和抗辐射性能。
Description
技术领域
本发明属于硼同位素化合物领域，具体涉及一种高纯三氟化硼-11的制备方法。
背景技术
三氟化硼作为一种特殊硼试剂和氟化剂，广泛应用于超大规模集成电路半导体器件制造、有机合成、元素硼制造、硼纤维制造及其它有机硼化合物的制备。一般市面上出售的三氟化硼中的硼元素为天然硼，天然硼由两种稳定同位素10B和11B组成，含量分别为19.78％和80.22％。
10B具有极强的吸中子能力，因而被用在核反应堆中作中子减速剂，起到控制反应堆运行的功能。而11B恰好相反，几乎不吸收中子，因此被用于半导体器件制造过程的掺杂剂，能够有效提高半导体器件的导电性能和抗辐射抗干扰能力。天然硼化合物作为半导体器件制程掺杂源使用时都需要经过分离器分离出11B，然后进行掺杂，但由于天然硼含有约19.78％的10B同位素，因而不可避免会引入大量10B一起进行掺杂，其结果是在某些特定环境会对半导器件性能造成致命的负影响，轻则影响电子设备运行速度，重则导致死机甚至毁机。
随着集成电路集成度越来越高，以及诸多特殊应用领域如航空航天、宇宙探测器、现代军事、超级计算机、云计算、高速列车、通信、网络等等对电子设备运行速度、稳定性、可靠性、安全性要求的不断提高，对制造相关设施的核心器件-半导体器件性能要求也越来越高，某些关键半导体制程相关材料已不仅仅局限于一般意义上的纯度要求，而是上升到同位素纯度概念，常规的天然材料已不能满足技术进步的要求。天然三氟化硼的硼元素由于含有19.78％的10B，在新一代半导体器件制程中的应用将受到限制，因此研究开发高丰度11B的高纯三氟化硼-11是未来硼系半导体材料的必然选择之一。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种高纯三氟化硼-11的制备和精制方法。
本发明的技术方案是：
一种高纯三氟化硼-11的制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)反应物预处理
将氧化硼-11通过加料器加入反应器中，对反应器密封测漏合格后，一边加热反应器一边向其中通入干燥惰性气体对反应物及系统进行干燥处理，反应物处理温度维持在100℃～200℃，直到反应物及系统充分干燥，检测系统末端气体出口水含量小于1ppm时停止通气，继续加热反应器至预定温度200℃～400℃之间；
(ⅱ)氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11
向加热到预定温度的反应器中通入氟化剂，与预先装入的氧化硼-11进行反应，得到目标产物三氟化硼-11，伴随产生氧气和氮气，反应温度控制在200℃～400℃，反应方程式如下：
211B2O3+4NF3→411BF3+3O2+2N2
待反应器温度不再升高，继续通入氟化剂10分钟后停止通气；
(ⅲ)三氟化硼-11与杂质初步分离
从反应器出来的反应气体产物通过吸附塔预先除去三氟化硼-11气体中的微量氟化氢杂质；
(ⅳ)三氟化硼-11的液化收集
从吸附塔出来的三氟化硼-11气体导入精馏塔，精馏塔的塔顶冷凝器温度为-120℃～-80℃，精馏塔压力为0.1Mpa～1.0Mpa；三氟化硼-11气体被冷凝液化收集在塔釜，未反应完的部分气体反应物三氟化氮、副产物氧气和氮气从塔顶冷凝器不凝气排气口排出进入尾气处理系统；
(ⅴ)三氟化硼-11提纯
对收集在塔釜中的三氟化硼-11进行精馏提纯，精馏塔釜的温度为-100℃～-60℃，塔顶冷凝器的温度为-130℃～-100℃，精馏塔操作压力为0.1～1.0Mpa，合格的高纯三氟化硼-11经塔顶冷凝器排气口采出，通过产品压缩机加压或冷凝液化充装到产品收集罐；
(ⅵ)尾气处理
未反应的氟化剂以及从精馏塔顶排除的尾气通过尾气管路导入尾气处理系统处理达标后排放。
所述步骤(ⅰ)中的干燥惰性气体是高纯氩气或者高纯氦气中的任意一种。
所述步骤(ⅱ)中的氟化剂是纯三氟化氮、三氟化氮与氮的混合气、三氟化氮与氩混合气或者三氟化氮与氦混合气中的任意一种。
所述三氟化氮/氮混合气、三氟化氮/氩混合气或者三氟化氮/氦混合气中三氟化氮气所占的体积比不低于20％。
所述高纯三氟化氮气体纯度不低于99.9％，作为稀释气氮气、氩气和氦气纯度不低于99.999％，所有气体中的水含量小于1ppm。。
所述步骤(ⅲ)中吸附塔内的吸附剂是高活性碱金属氟化物氟化钠或氟化钾。
所述步骤(ⅱ)中氟化剂的通入量折合为纯三氟化氮气计算，通入的纯三氟化氮气量大于氧化硼-11完全氟化所需三氟化氮气理论量的10～100％。
所述步骤(ⅰ)中氧化硼-11的纯度不低于99％，其中硼-11同位素的丰度不低于99％。
本发明的有益效果是：
以浓缩11B同位素的氧化硼-11为原料，与三氟化氮或三氟化氮的混合气反应合成三氟化硼-11，所得产物再经过吸附、低温精馏除去其中的杂质，得到纯度99.999％以上且11B丰度99％以上的高纯三氟化硼-11，产品能够满足最先进超大规模集成电路半导体器件制程要求，有效提高集成电路的抗干扰和抗辐射性能。
附图说明
图1是本发明高纯三氟化硼-11的制备方法的工艺流程图。
其中：
1、增压泵 2、反应器
3、加料器 4、吸附塔
5、精馏塔 6、塔釜
7、产品压缩机 8、产品收集罐
9、尾气处理系统。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明高纯三氟化硼-11的制备方法进行详细说明：
如图1所示，一种高纯三氟化硼-11的制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)反应物预处理
将氧化硼-11通过加料器3加入反应器2中，对反应器2密封测漏合格后，一边加热反应器一边向其中通入干燥惰性气体对反应物及系统进行干燥处理，反应物处理温度维持在100℃～200℃，直到反应物及系统充分干燥，检测系统末端气体出口水含量小于1ppm时停止通气，继续加热反应器2至预定温度200℃～400℃之间；
(ⅱ)氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11
向加热到预定温度的反应器2中通入氟化剂，与预先装入的氧化硼-11进行反应，得到目标产物三氟化硼-11，伴随产生氧气和氮气，反应温度控制在200℃～400℃，反应方程式如下：
211B2O3+4NF3→411BF3+3O2+2N2
待反应器2温度不再升高，继续通入氟化剂10分钟后停止通气；
(ⅲ)三氟化硼-11与杂质初步分离
从反应器2出来的反应气体产物通过吸附塔4预先除去三氟化硼-11气体中的微量氟化氢杂质；
(ⅳ)三氟化硼-11的液化收集
从吸附塔4出来的三氟化硼-11气体导入精馏塔5，精馏塔5的塔顶冷凝器温度为-120℃～-80℃，精馏塔压力为0.1Mpa～1.0Mpa；三氟化硼-11气体被冷凝液化收集在塔釜6，未反应完的部分气体反应物三氟化氮、副产物氧气和氮气从塔顶冷凝器不凝气排气口排出进入尾气处理系统9；
(ⅴ)三氟化硼-11提纯
对收集在塔釜6中的三氟化硼-11进行精馏提纯，精馏塔釜6的温度为-100℃～-60℃，塔顶冷凝器的温度为-130℃～-100℃，精馏塔操作压力为0.1～1.0Mpa，合格的高纯三氟化硼-11经塔顶冷凝器排气口采出，通过产品压缩机7加压或冷凝液化充装到产品收集罐8；
(ⅵ)尾气处理
未反应的氟化剂以及从精馏塔顶排除的尾气通过尾气管路导入尾气处理系统9处理达标后排放。
所述步骤(ⅰ)中的干燥惰性气体是高纯氩气或者高纯氦气中的任意一种。
所述三氟化氮/氮混合气、三氟化氮/氩混合气或者三氟化氮/氦混合气中三氟化氮气所占的体积比不低于20％。
所述高纯三氟化氮气体纯度不低于99.9％，作为稀释气氮气、氩气和氦气纯度不低于99.999％，所有气体中的水含量小于1ppm。。
所述步骤(ⅲ)中吸附塔4内的吸附剂是高活性碱金属氟化物氟化钠或氟化钾。
所述步骤(ⅳ)和(ⅴ)中的精馏塔(5)的填料为θ环镍合金高效填料，多孔氟化钠填料，或者氟化钾活性碳组合填料中任意一种。
所述步骤(ⅱ)中氟化剂的通入量折合为纯三氟化氮气计算，通入的纯三氟化氮气量大于氧化硼-11完全氟化所需三氟化氮气理论量的10～100％。
所述步骤(ⅰ)中氧化硼-11的纯度不低于99％，其中硼-11同位素的丰度不低于99％。
所述原料高纯氧化硼-11的制备方法如下：
本发明所用高纯氧化硼-11通过硼-11酸(H3 11BO3)脱水获得。
反应式如下：
2H3 11BO3→11B2O3+3H2O
将硼-11酸置于反应器中，在减压条件下使温度匀速升至200～300℃，硼-11酸脱水得到11B2O3，粉碎即得11B2O3产品。
实施例1
(ⅰ)反应物预处理
将5公斤纯度不低于99％，硼-11的丰度99％的氧化硼-11通过加料器3加入反应器2中，对反应器2密封测漏合格后，一边加热反应器一边向其中通入高纯氮气对氧化硼-11及系统进行干燥处理，此时温度维持在100℃，待反应物及系统充分干燥后(系统末端出口气体水含量小于1ppm)，停止通气，继续加热反应器2至预定温度200℃；
(ⅱ)氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11
向预热至200℃的反应器2中通入纯三氟化氮气，与预先装入的氧化硼-11进行反应，得到三氟化硼-11粗品，伴随产生氧气、氮气以及微量氟化氢气体，反应温度控制在200±15℃；
(ⅲ)三氟化硼-11与杂质初步分离
从反应器2出来的三氟化硼-11粗品气体含有氮气、氧气、三氟化氮、微量氟化氢等杂质，先经过填充高活性碱金属氟化物氟化钠的吸附塔4除去三氟化硼-11粗品气体中的微量氟化氢；
(ⅳ)三氟化硼-11的液化收集
从吸附塔4出来的三氟化硼-11气体导入精馏塔5，精馏塔顶冷凝器温度为-120℃，精馏塔操作压力为0.1Mpa，三氟化硼-11被冷凝液化收集在塔釜6内，未反应完的部分气体反应物三氟化氮、副产物氧气和氮气从塔顶冷凝器不凝气排气口排出进入尾气处理系统9处理达标后排放，待反应器2温度不再升高，继续通入氟化剂10分钟；
(ⅴ)三氟化硼-11提纯
对收集在塔釜6中的三氟化硼-11进行精馏提纯，精馏塔釜6温度为-100℃，塔顶冷凝器的温度为-130℃，精馏塔5的操作压力为0.1Mpa，先去除三氟化氮、氮气、氧气等低沸点杂质，合格三氟化硼-11经塔顶冷凝器排气口采出，通过压缩机7加压或冷凝液化充装到产品收集罐8；
(ⅵ)尾气处理
未反应的三氟化氮气以及从精馏塔5排除的其它尾气通过尾气管路导入尾气处理系统9处理达标后排放。
本实施例实际消耗氧化硼-11原料5公斤，最后得到高纯三氟化硼-11产品8.5公斤，按氧化硼-11计收率87％。
实施例2
(ⅰ)反应物预处理
将5公斤纯度不低于99％，硼-11的丰度99％的氧化硼-11通过加料器3加入反应器2中，对反应器2密封测漏合格后，一边加热反应器一边向其中通入高纯氩气对氧化硼-11及系统进行干燥处理，此时温度维持在200℃，待反应物及系统充分干燥后(系统末端出口气体水含量小于1ppm)，停止通气，继续加热反应器2至预定温度300℃；
(ⅱ)氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11
向预热至300℃的反应器2中通入三氟化氮气和氮气混合气，三氟化氮气和氮气混合气中三氟化氮气与氮气的体积比为2:8；混合气中的三氟化氮气与预先装入的氧化硼-11进行反应，得到三氟化硼-11粗品，伴随产生氧气、氮气以及微量氟化氢气体，反应温度控制在300±15℃；
(ⅲ)三氟化硼-11与杂质初步分离
从反应器2出来的三氟化硼-11粗品气体含有氮气、氧气、三氟化氮、微量氟化氢等杂质，先经过填充高活性碱金属氟化物氟化钠的吸附塔4除去三氟化硼-11粗品气体中的微量氟化氢；
(ⅳ)三氟化硼-11的液化收集
从吸附塔4出来的三氟化硼-11气体导入精馏塔5，精馏塔顶冷凝器温度为-110℃，精馏塔操作压力为0.5Mpa，三氟化硼-11被冷凝液化收集在塔釜6内，未反应完的部分气体反应物三氟化氮、氮气、副产物氧气和氮气从塔顶冷凝器不凝气排气口排出进入尾气处理系统9处理达标后排放，待反应器2温度不再升高，继续通入氟化剂10分钟；
(ⅴ)三氟化硼-11提纯
对收集在塔釜6中的三氟化硼-11进行精馏提纯，精馏塔釜6温度为-90℃，塔顶冷凝器的温度为-120℃，精馏塔操作压力为0.5Mpa，先去除三氟化氮、氮气、氧气等低沸点杂质，合格三氟化硼-11经塔顶冷凝器排气口采出，通过压缩机7加压或冷凝液化充装到产品收集罐8；
(ⅵ)尾气处理
未反应的三氟化氮气以及从精馏塔5排除的其它尾气通过尾气管路导入尾气处理系统9处理达标后排放。
本实施例实际消耗氧化硼-11原料5公斤，最后得到高纯三氟化硼-11产品9.0公斤，按氧化硼-11计收率92.4％。
实施例3
(ⅰ)反应物预处理
将5公斤纯度不低于99％，硼-11的丰度99％的氧化硼-11通过加料器3加入反应器2中，对反应器2密封测漏合格后，一边加热反应器一边向其中通入高纯氦气对氧化硼-11及系统进行干燥处理，此时温度维持在100℃，待反应物及系统充分干燥后(系统末端出口气体水含量小于1ppm)，停止通气，继续加热反应器2至预定温度400℃；
(ⅱ)氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11
向预热至200℃的反应器2中通入三氟化氮气和氩气混合气，三氟化氮气和氩气混合气中三氟化氮气与氩气的体积比为1:1，氧化硼-11与三氟化氮气和氩气混合气中的三氟化氮气反应，得到三氟化硼-11粗品，反应温度控制在400±15℃；
(ⅲ)三氟化硼-11与杂质初步分离
从反应器2出来的三氟化硼-11粗品气体含有氮气、氧气、三氟化氮、微量氟化氢等杂质，先经过填充高活性碱金属氟化物氟化钾的吸附塔4除去三氟化硼-11粗品气体中的微量氟化氢；
(ⅳ)三氟化硼-11的液化收集
从吸附塔4出来的三氟化硼-11气体导入精馏塔5，精馏塔顶冷凝器温度为-90℃，精馏塔压力为0.8Mpa，三氟化硼-11被冷凝液化收集在塔釜6内，未反应完的部分气体反应物三氟化氮、氩气、副产物氧气和氮气从塔顶冷凝器不凝气排气口排出进入尾气处理系统9处理达标后排放，待反应器2温度不再升高，继续通入氟化剂10分钟；
(ⅴ)三氟化硼-11提纯
对收集在塔釜6中的三氟化硼-11进行精馏提纯，精馏塔釜6温度为-80℃，塔顶冷凝器的温度为-110℃，精馏塔操作压力为0.8Mpa，先去除三氟化氮、氮气、氧气等低沸点杂质，合格三氟化硼-11经塔顶冷凝器排气口采出，通过压缩机7加压或冷凝液化充装到产品收集罐8；
(ⅵ)尾气处理
未反应的三氟化氮气以及从精馏塔5排除的其它尾气通过尾气管路导入尾气处理系统9处理达标后排放。
实际消耗氧化硼-11原料5公斤，最后得到高纯三氟化硼-11产品8.6公斤，按氧化硼-11计收率88％。
实施例4
一种高纯三氟化硼-11的制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)反应物预处理
将5公斤纯度不低于99％，硼-11的丰度99％的氧化硼-11通过加料器3加入反应器2中，对反应器2密封测漏合格后，一边加热反应器一边向其中通入高纯氮气对氧化硼-11及系统进行干燥处理，此时温度维持在200℃，待反应物及系统充分干燥后(系统末端出口气体水含量小于1ppm)，停止通气，继续加热反应器2至预定温度400℃；
(ⅱ)氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11
向预热至400℃的反应器2中通入三氟化氮气和氦气混合气，三氟化氮气和氦气混合气中三氟化氮气与氦气的体积比为1:1，氧化硼-11与三氟化氮气和氦气混合气中的三氟化氮气反应，得到三氟化硼-11粗品，反应温度控制在400℃±15℃；
(ⅲ)三氟化硼-11与杂质初步分离
从反应器2出来的三氟化硼-11粗品气体含有氮气、氧气、三氟化氮、微量氟化氢等杂质，先经过填充高活性碱金属氟化物氟化钾的吸附塔4除去三氟化硼-11粗品气体中的微量氟化氢；
(ⅳ)三氟化硼-11的液化收集
从吸附塔4出来的三氟化硼-11气体导入精馏塔5，精馏塔顶冷凝器温度为-80℃，精馏塔内压力为1.0Mpa，三氟化硼-11被冷凝液化收集在塔釜6内，未反应完的部分气体反应物三氟化氮、氦气、副产物氧气和氮气从塔顶冷凝器不凝气排气口排出进入尾气处理系统9处理达标后排放，待反应器2温度不再升高，继续通入氟化剂10分钟；
(ⅴ)三氟化硼-11提纯
对收集在塔釜6中的三氟化硼-11进行精馏提纯，精馏塔釜6温度为-60℃，塔顶冷凝器的温度为-100℃，精馏塔操作压力为1.0Mpa，先去除三氟化氮、氮气、氧气等低沸点杂质，合格三氟化硼-11经塔顶冷凝器排气口采出，通过压缩机7加压或冷凝液化充装到产品收集罐8；
(ⅵ)尾气处理
未反应的三氟化氮气以及从精馏塔5排除的其它尾气通过尾气管路导入尾气处理系统9处理达标后排放。
实际消耗氧化硼-11原料5公斤，最后得到高纯三氟化硼-11产品8.8公斤，按氧化硼-11计收率90％。
虽然结合特定的实施方式对本发明进行了说明，但本领域的技术人员可以理解，对本发明可以做出许多修改和变型。因此，要认识到权利要求书的意图在于涵盖在本发明真正构思和范围内的所有这些修改和变型。
Claims (8)
1.一种高纯三氟化硼-11的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）反应物预处理
将氧化硼-11通过加料器（3）加入反应器（2）中，对反应器（2）密封测漏合格后，一边加热反应器一边向其中通入干燥惰性气体对反应物及系统进行干燥处理，反应物处理温度维持在100℃～200℃，直到反应物及系统充分干燥，检测系统末端气体出口水含量小于1ppm时停止通气，继续加热反应器（2）至预定温度200℃～400℃之间；
（ⅱ）氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11
向加热到预定温度的反应器（2）中通入氟化剂，与预先装入的氧化硼-11进行反应，得到目标产物三氟化硼-11，伴随产生氧气和氮气，反应温度控制在200℃~400℃，反应方程式如下：
2 11B2O3 + 4NF3 → 4 11BF3 + 3O2 + 2N2
待反应器（2）温度不再升高，继续通入氟化剂10分钟后停止通气；
（ⅲ）三氟化硼-11与杂质初步分离
从反应器（2）出来的反应气体产物通过吸附塔（4）预先除去三氟化硼-11气体中的微量氟化氢杂质；
（ⅳ）三氟化硼-11的液化收集
从吸附塔（4）出来的三氟化硼-11气体导入精馏塔（5），精馏塔（5）的塔顶冷凝器温度为-120℃～-80℃，精馏塔压力为0.1Mpa~1.0 Mpa；三氟化硼-11气体被冷凝液化收集在塔釜（6），未反应完的部分气体反应物三氟化氮、副产物氧气和氮气从塔顶冷凝器不凝气排气口排出进入尾气处理系统（9）；
（ⅴ）三氟化硼-11提纯
对收集在塔釜（6）中的三氟化硼-11进行精馏提纯，精馏塔釜（6）的温度为-100℃～-60℃，塔顶冷凝器的温度为-130℃～-100℃，精馏塔操作压力为0.1～1.0Mpa，合格的高纯三氟化硼-11经塔顶冷凝器排气口采出，通过产品压缩机（7）加压或冷凝液化充装到产品收集罐（8）；
（ⅵ）尾气处理
未反应的氟化剂以及从精馏塔顶排除的尾气通过尾气管路导入尾气处理系统（9）处理达标后排放。
2.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化硼-11的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中的干燥惰性气体是高纯氩气或者高纯氦气中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化硼-11的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中的氟化剂是纯三氟化氮、三氟化氮与氮的混合气、三氟化氮与氩混合气或者三氟化氮与氦混合气中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种高纯三氟化硼-11的制备方法，其特征在于：所述三氟化氮/氮混合气、三氟化氮/氩混合气或者三氟化氮/氦混合气中三氟化氮气所占的体积比不低于20%。
5.根据权利要求3所述的一种高纯三氟化硼-11的制备方法，其特征在于：所述高纯三氟化氮气体纯度不低于99.9%，作为稀释气氮气、氩气和氦气纯度不低于99.999%，所有气体中的水含量小于1ppm。
6.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化硼-11的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中吸附塔（4）内的吸附剂是高活性碱金属氟化物氟化钠或氟化钾。
7.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化硼-11的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中氟化剂的通入量折合为纯三氟化氮气计算，通入的纯三氟化氮气量大于氧化硼-11 完全氟化所需三氟化氮气理论量的10～100%。
8.根据权利要求1所述的一种高纯三氟化硼-11的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中氧化硼-11的纯度不低于99%，其中硼-11同位素的丰度不低于99%。
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